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文檔簡介

1、1 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)飽和溶液的配制,鞏固溶度積概念。 利用離子交換法測定難溶物碘化鉛的溶度積,從而了解離子交換法的一般原理和使用離子交換樹脂的基本方法。 掌握用離子交換法測定溶度積的原理。并練習(xí)滴定操作。,2 、實(shí)驗(yàn)原理,2.1 沉淀平衡與溶度積常數(shù) 在一定溫度下,難溶電解質(zhì)PbI2在水中達(dá)成下列沉淀溶解平衡:,知道該飽和溶液中Pb2+濃度,便可求出PbI2的溶度積常數(shù)。,2.2 離子交換原理,實(shí)驗(yàn)采用陽離子交換樹脂與碘化鉛飽和溶液中的鉛離子進(jìn)行交換。其交換反應(yīng)可以用下式來示意:,將一定體積的碘化鉛飽和溶液通過陽離子交換樹脂,樹脂上的氫離子即與鉛離子進(jìn)行交換。,2.3 鉛離子的測定,交換后,氫

2、離子隨流出液流出。然后用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,可求出氫離子的含量。,根據(jù)流出液中的氫離子的數(shù)量,可計(jì)算出通過離子交換樹脂的碘化鉛飽和液中的鉛離子濃度。,3.1 堿式滴定管的使用 檢漏洗滌裝液排氣泡初讀數(shù)滴定終讀數(shù),3、 基本操作,在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí),捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位, 使玻璃球的四周都洗到。,常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。,滴定管的讀數(shù),手拿管上部無刻度處,使滴定管保持垂直,3.2 移液管的使用 (略) 3.3 滴定操作 左手無名指及小指夾住末端玻璃尖,拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管,使溶液在玻璃球旁空隙處流出。,不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動(dòng),尤其不要捏玻

3、璃珠下部的乳膠管,如果這樣會(huì)在停止滴定、松開手時(shí)吸進(jìn)氣泡,造成體積測量錯(cuò)誤。,4、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,4.1 碘化鉛飽和溶液的配制 將過量的碘化鉛固體溶于經(jīng)煮沸除去二氧化碳的蒸餾水中,充分?jǐn)噭?dòng)并放置過夜,使其溶解,達(dá)到沉淀溶解平衡。,1、交換柱,2、離子交換樹脂,3、玻璃棉,4、螺旋夾,5、膠皮管,4.2 裝柱 裝柱前,把交換柱下端填人少許脫脂棉,將陽離子交換樹脂約 40 g隨同蒸餾水一并注入交換柱中。在裝拄和以后樹脂的轉(zhuǎn)型和交換的整個(gè)過程中,要注意液面始終要高出樹脂,避免空氣進(jìn)入樹脂層影響交換結(jié)果。,4.3 轉(zhuǎn)型 在進(jìn)行離子交換前,須將鈉型樹脂完全轉(zhuǎn)變成氫型??捎?100 mL 1 molL-1HN

4、O3以每分鐘3040 滴的流速流過樹脂。然后用蒸餾水淋洗樹脂至淋洗液呈中性(可用pH試紙檢驗(yàn))。,4.4 交換和洗滌 將碘化鉛飽和溶液過濾到一個(gè)于凈的干燥錐形瓶中,測量并記錄飽和溶液的溫度,然后用移液管準(zhǔn)確量取25.00mL飽和溶液,分幾次將其轉(zhuǎn)移至離子交換柱內(nèi)。用一個(gè)250mL潔凈的錐形瓶盛接流出液。待碘化鉛飽和溶液流出后,再用蒸餾水淋洗樹脂至流出液呈中性。將洗滌液一并放人錐形瓶中。,4.5 滴定 將錐形瓶中的流出液用0005 molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用溴化百里酚藍(lán)作指示劑,在pH=6.57時(shí),溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)轷r艷的藍(lán)色,即到達(dá)滴定終點(diǎn),記錄數(shù)據(jù)。,5 、數(shù)據(jù)記錄與處理,碘化鉛飽和溶液的溫度/ : 通過交換柱的碘化鉛飽和溶液的體積/mL: 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/molL-1: 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積/mL : 流出液中的量/mol: 飽和溶液中Pb2+濃度/ molL-1: 碘化鉛的溶度積Ksp,6、注意事項(xiàng),(1)樹脂裝約柱高度的2/3即可,不得有氣泡。 (2)過濾飽和溶液用的錐形瓶、漏斗必須潔凈干燥,濾紙用飽和溶液潤濕。 (3)滴定速度要慢,細(xì)心,顏色變化:黃綠藍(lán)。 (4)交換和洗滌過程中流出液不要損失 (5)數(shù)據(jù)處理要寫出計(jì)算過程(公式及帶入數(shù)據(jù)),7、 問題與討論,1、在離子交換樹脂的轉(zhuǎn)型中,

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