1、實(shí)驗(yàn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,1,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、練習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；2、掌握用基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3標(biāo)定EDTA 溶液濃度的原理和方法；3、掌握鈣指示劑的使用；4、進(jìn)一步掌握移液管和容量瓶的正確使用。,實(shí)驗(yàn)原理,1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y2H2O 11.1g/100g H2O pH4.4,2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法間接法,3.基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇: 純金屬，如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它們的氧化物，如ZnO 某些鹽類(lèi)，如MgSO47H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。,選用CaCO3為基準(zhǔn)物 CaCO3+2HCl = CaCl

2、2 +CO2+H2O 把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。,4. 指示劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的控制 鉻黑T(EBT)：pH10時(shí)，Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+等 二甲酚橙(XO)：pH 56時(shí)，Zn2+ 鈣指示劑(NN)：pH=1213時(shí)，Ca2+ +5mL NaOH（10%）,2,5. 滴定時(shí)的反應(yīng): pH12時(shí): 滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 純藍(lán)色 酒紅色 滴定時(shí):Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+ 無(wú)色 終點(diǎn)時(shí)： CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O 酒紅色 無(wú)色 純藍(lán)色,6. 沉淀掩蔽

3、法 Mg2+Mg(OH)2,儀器與試劑,1、儀器 分析天平、滴定管、表面皿、錐形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、試劑 EDTA二鈉鹽(s，AR)、碳酸鈣(s，GR)、鹽酸溶液(1+1)、NaOH (10%)、鎂溶液、鈣指示劑,3,實(shí)驗(yàn)步驟,1、配制0.01molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL 稱(chēng)量EDTA二鈉鹽3.8g加300mL水溫?zé)崛芙饫鋮s至室溫稀釋至1000mL搖勻。 2、配制0.01molL-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL 準(zhǔn)確稱(chēng)量(直接法)CaCO30.20g于250mL燒杯中少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿鹽酸溶解煮沸冷卻吹洗定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶定容搖勻。,3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

4、（平行三次，要求相對(duì)平均偏差0.2%） 準(zhǔn)確移取25.00mL Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的錐形瓶中加水約25mL、2mL鎂溶液、5mLNaOH（10%）加約10mg的鈣指示劑搖勻用EDTA標(biāo)液滴定至紅色變藍(lán)色。,4,原始數(shù)據(jù)記錄,mCaCO3=_g,1 2 3 VEDTA(mL),5,數(shù)據(jù)處理,6,計(jì)算公式,注意事項(xiàng),1、配制0.01molL-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱(chēng)量要準(zhǔn)確，溶解后要完全轉(zhuǎn)移。 2、配位滴定法反應(yīng)速度較慢，故滴加EDTA溶液速度不能太快，特別是近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，并充分搖蕩錐形瓶。,7,思考題,1、以高純CaCO3為基準(zhǔn)物，以鈣指示劑標(biāo)定EDTA溶液濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多少？為什么？怎樣控制？ 答：應(yīng)控制溶液的pH12。 因?yàn)楫?dāng)pH12時(shí)，Ca2+與EDTA 形成較穩(wěn)定的絡(luò)合物，要準(zhǔn)確滴定Ca2+時(shí)，則必須在pH12下進(jìn)行；另外，pH值對(duì)金屬指示劑顏色變化是有影響的，在pH值小于12時(shí)，鈣指示劑呈紫色，大于等于12時(shí)呈藍(lán)色，為了使金屬指示劑的顏色與金屬離子絡(luò)合物的顏色有著明顯的區(qū)別而便于終點(diǎn)的觀察，必須在pH12下進(jìn)行。 溶液的酸度用 10% NaOH 溶液來(lái)控制。,2、絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要不同點(diǎn)是什么？在操作中應(yīng)注意什么？ 答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要不同點(diǎn)是在反應(yīng)速度上，絡(luò)合滴定反應(yīng)較慢， 而酸堿滴定