1、.污水測定指標污水水質(zhì)測量一物理指標：（一）色度：（鉑鈷比色法）原理：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成與天然水黃色色調(diào)相同的標準比色列，用于水樣目視比色測定。規(guī)定1ml/l 鉑所具有的顏色稱為1 度，作為色度單位。儀器： 100ml 比色管一套（1012 支），5ml 及10ml 移液管各一支。試劑：鉑鈷標準溶液：氯鉑酸鉀k2ptcl6 1.2456g(內(nèi)含 0.5g 鉑 )，氯化鈷cocl2 6h2o1.000g, 濃鹽酸 100ml, 配成溶液 1l，其色度為 500 度。鈷鉑標準代用液：重鉻酸鉀k2cr2o7 0.0874g,硫酸鈷 coso4 7h2o 2.00g ，濃硫酸1ml ，配成溶液 1

2、l，其色度相當于500 度。用次標準溶液稀釋為不同色度的標準比色列：標 準 原 液012345681111120（ml ）02468稀 釋 水 液199999999888880（ml ）00 987654208642色度（度）051122345678910005050000000(二）嗅（氣味）：冷法：提取100ml 水樣，置于 250ml 錐形瓶中，調(diào)節(jié)水溫至20左右。震蕩后從瓶口聞其氣味。.熱法：提取 100ml 水樣，置于 250ml 錐形瓶中，蓋一表面皿，加熱至沸，立即聞其氣味。（三）渾濁度： （比濁法）用具： 100ml 具塞比色管；250ml 、 100ml 容量瓶； 250ml

3、具塞無色玻璃瓶。試劑：二氧化硅濁度標準溶液：稱取3 克純白陶土，置于研缽中，加入少量水，充分研磨成糊狀，移入1升的量筒中，加水至標線。充分攪拌后靜置24小時，用虹吸法棄去表面的5厘米液層，收集500 毫升中間層的溶液。取50 毫升次懸濁液，置于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在 105 烘干箱中烘2 小時，再在干燥箱內(nèi)冷卻30分鐘，稱重。重復烘干并稱重，直至恒重。求出每毫升懸濁液中所含白陶土的重量（毫克）。在邊震邊搖狀態(tài)中，吸取含 250 毫克白陶土的懸濁液，置1000 毫升容量瓶中，加水至標線。次溶液的濁度為100 度的標準溶液。步驟：測定濁度在1 10毫克升的水樣時，先吸取濁度為100 度的

4、標準液 0、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 、10.00 毫升，置于 100 毫升比色管中，加水至標線，其濁度以此為 0、1.0 、2.0 、4.0 、 6.0 、 8.0 、10.0 度。再取 100 毫升均勻水樣，置于 100 毫升比色管中，和上述配置的標準溶液進行比較（在黑色底板上進行目視比較），確定其濃度。若濁度是 10 100 毫克 /升的水樣，則應取濁度為250 度的標準溶液00、 10.0 、20.0 、 30.0 、40.0 、 50.0 、 60.0 、 70.0 、 80.0 、 90.0 、 100.0 毫升，置于 250 毫升容量瓶中，加水至標

5、線，其濁度為0、 10、 20、 30 、40 、 50、 60 、70 、 80、 90、 100 度分別轉(zhuǎn)入 250毫升具塞無色玻璃瓶中，再取250 毫升水樣，加入250 毫升具塞無色玻璃瓶中，和標準溶液進行比較，眼睛從瓶前向后看，確定其濁度。（四）溫度：用溫度計測量。（五）總固體：揮發(fā)性固體（灼燒減重）：固定性固體：（六）電導率：原理：使用電導池， 以惠司登電橋或電導儀在同溫度下測定水樣電阻和已知電導率的氯化鉀溶液的電阻。.（七）ph 值：用 ph 試紙或 ph 計對水樣進行測量。點位分析法：原理：利用玻璃電極和甘汞電極組成一個電池。在次電池中， 待測溶液的氫例子隨其濃度不同將產(chǎn)生相應的

6、電位差，而次點位差經(jīng)直流放大器放大后，采用電位計或電流計進行測量，即可只是相應的pk 值。儀器： 1 phs-2 型酸度計或其他幸好酸度計。 231 型或 221 型玻璃電極。3 232 型或 222 型甘汞電極。4 塑料杯 (100ml) 。試劑：1ph 值 =1.68 標準緩沖溶液 （ 20 ）：稱取優(yōu)級純草酸鉀 （k2c2o4 h2o ）12.71g溶于去離子水中，稀釋至1000ml ，貯于塑料瓶中。2 二化學指標：（一）堿度測量： （酸堿滴定法）原理：水的堿度主要由碳酸鹽、重碳酸鹽、及氫氧化物、組成，但在某些情況下，如水中存在磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等也會產(chǎn)生堿度。堿度的測量是在水樣中加

7、入適當?shù)闹甘緞?，用酸標準溶液進行滴定，可分別測出水樣中各種堿度。注：余氯能使指示劑褪色，因而妨礙滴定進行，可用少量0.1mol/l硫代硫酸鈉脫氯。水樣的渾濁度、色度對滴定終點的觀察有干擾，可采用點位滴定法，排除干擾。儀器： 250ml 錐形瓶 2個， 25ml 酸式滴定管 1支。試劑： 0.1% 酚酞指示劑；0.15% 甲基橙指示劑；0.1000mol/l標準溶液；百里酚藍-甲酚紅混合指示劑（ph=8.3 ）溴甲酚綠 -甲基紅混合指示劑（ph=4.8 ）。.步驟：雙指示劑法：移取水樣 100ml 于 200ml 錐形瓶中，加入酚酞指示劑三滴，如呈紅色，用0.1000mol/l鹽酸溶液滴定至顏色

8、剛好消失，記下鹽酸溶液的消耗體積（v1 ）；在此溶液中，再加入 2 滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用標準鹽酸溶液滴定至橙色為止，記下鹽酸的消耗量（v2 ）。判斷水樣中堿度的組成及含量?？倝A度（以caco3 計， mg/l ） =c(hcl)(v1+v2)*50.05/v（水樣） *1000混合指示劑法：用移液管取 50.00ml水樣置于錐形瓶中，加 3 滴溴甲酚綠 -甲基紅指示劑， 用 hcl 標準溶液滴定至水樣呈淡紅色，極為終點（因有co2, 終點顏色變化不敏銳，可在滴定接近終點時加熱，趕去co2, 然后再滴定至終點） 。用移液管取 50.00ml水樣置于錐形瓶中，加三滴百里酚藍-甲酚紅指示劑，用hc

9、l 標準溶液滴定至水樣呈黃色，極為終點。判斷并計算水樣的堿度組成及含量。（二）游離二氧化碳測定： （酸堿滴定法）原理： naoh+co2 nahco3 如在水中加入酚酞指示劑進行滴定， 當上述反應結(jié)束時，溶液的 ph 值為 8.3 ，由無色變?yōu)榈奂t色。注：如果水樣用naoh 滴定時產(chǎn)生渾濁，可能是由于過高的硬度和鐵、鋁等例子的存在，可在滴定前加如1ml 酒石酸鉀鈉。儀器：滴定管為了不使空氣中co2 進入標準溶液，滴定管要按圖裝置。250ml 具玻璃塞的錐形瓶。試劑：1. 0.1000mol/l naoh：稱取 30g 分析純 naoh ，溶于 50ml 蒸餾水中， 倒入 150ml錐形瓶中，

10、 冷卻后用橡皮塞塞緊，靜置4天以上，是碳酸鈉沉淀。輕輕吸取上層清液約7.5ml于1l 容量.瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度。此溶液的濃度約為0.1mol/l 。精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標定，或用已知濃度的hcl 溶液滴定。注：如果水樣所含游離二氧化碳低于10mg/l ， naoh 溶液應稀釋 10倍。2酚酞溶液 稱取 0.1g 酚酞，溶于 50ml95% 乙醇內(nèi)，再加入50ml 蒸餾水，滴加 0.01mol/l naoh至溶液呈微紅色。3酒石酸鉀鈉溶液 稱取 50g 酒石酸鉀鈉溶于蒸餾水，稀釋至100ml 。步驟： 1 稱取 250ml 帶玻璃塞錐形瓶，用虹吸法注入100ml 新取來的水樣。為了

11、精確求得結(jié)果，應按圖中將水樣通過虹吸法吸入吸管內(nèi)。將虹吸管裝滿之后使最初的第一部分水流掉。然后將虹吸管裝滿水直至上部頂端，將吸管取下吧水樣迅速注入有玻璃塞的錐形瓶內(nèi)，使吸管尖端式中低于瓶內(nèi)水位。加入幾滴酚酞溶液，小心混合均勻。如水樣已經(jīng)生成紅色，就表示水中無游離二氧化碳存在。水樣如果不生成紅色， 應迅速用滴定管加如 naoh 標準溶液，蓋好瓶蓋，輕輕震蕩均勻，直至出現(xiàn)淡粉紅色極為終點， 5min 內(nèi)不褪色為止。記錄結(jié)果。計算：游離二氧化碳（co2 ， mg/l ） =c*v*1000/v （水） *44（二）耗氧量測定： （高錳酸鉀法）原理：酸性介質(zhì)中mno4+8h+5e mn2+4h2o過量

12、的高錳酸鉀用草酸還原：2mno4-+5c2o42-+16h+ 2mn2+10co+8h2o儀器： 25ml 酸式滴定管 1支， 250ml 錐形瓶 2個， 100ml 移液管 1 支， 10ml 移液管 1支，.10ml 量筒 2 個，電爐、玻璃珠若干。試劑： 1.1 ： 3硫酸：向三份（容積）蒸餾水中徐徐加入比重1.84 的濃 h2so4 1 份。2.0.0500mol/l草酸溶液：稱取6.3205g分析純 h2c2o4.2h2o，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1l 容量瓶中，稀釋至刻度。3.0.005000mol/l高錳酸鉀溶液：將上述溶液稀釋10 倍。4.0.02mol/l高錳酸鉀溶液：稱取kmn

13、o4 3.2g ，溶于 1l 蒸餾水中，將其在沸騰的水浴中煮沸 2h，放置過夜，用玻璃過濾器過濾，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l高錳酸鉀溶液：臨時配制。將0.02mol/lkmno4溶液稀釋 10倍，此溶液約為 0.002mol/l, 應做如下標定：在 250ml 錐形瓶中加蒸餾水 50ml ，再加 1 ： 3h2so4 5ml ，然后用液管加10ml0.00500mol/lh2c2o4標準溶液，加熱至70 85，以 0.002mol/lkmno4溶液滴定，溶液由無色滴至剛出現(xiàn)淺紅色，為滴定終點。計算kmno4 的準確濃度。測定步驟： 1.測定耗氧量所需水樣的數(shù)量：潔凈透明的水取10

14、0ml ，渾濁水取10 25ml 加蒸餾水稀釋至100ml 。將水樣放入250ml 錐形瓶中。2.加入 5ml1 ： 3h2so4 。用滴定管準確加入10ml0.002mol/lkmno4溶液（v1 ）,并投入幾粒玻璃珠，加熱至沸騰，從此時準確煮沸10min 。若溶液紅色消失，即說明有機物含量太多，則另取少量水樣用蒸餾水稀釋2 5倍（至總體積100ml 為至）。再按步驟1 、 2 重做。3.煮沸 10min 后趁熱用移液管準確加入10ml0.005mol/l草酸溶液。 搖動均勻，此時過量的kmno4 （未與有機物作用的）與草酸起反應而使紅色消失。計算：耗氧量（o2 ， mol/l ）=c1(v

15、1+v1)-c2v2*8*1000/v（水）式中 c1:kmno4 溶液濃度；v1: 第一次加入kmno4 溶液體積；v1 :滴定時消耗kmno4 溶液體積：.c2: 草酸標準溶液濃度；v2: 草酸標準溶液體積。（三） .化學需氧量（ cod ）：（沖鉻酸鉀法）原理：一定量的沖鉻酸鉀溶液在強酸性和加熱條件下，將還原性物質(zhì)（有機和無際的）氧化， 過量的沖鉻酸鉀以試亞鐵作指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，由消耗的沖鉻酸鉀數(shù)量即可計算出水樣中有機物質(zhì)被氧化所消耗的氧的mg/l 。儀器：磨口三角燒瓶回流冷凝器（500ml ）、電爐、玻璃珠若干。25ml 酸式滴定管 1 支， 50ml 移液管 1 支， 100

16、ml 量筒 1 個。試劑：1.0.04000mol/l沖鉻酸鉀標準溶液： 稱取分析純沖鉻酸鉀k2cr2o7 ，11.7676g（先在 105 110 烘箱內(nèi)烘 2h ，在干燥器內(nèi)冷卻） ，溶于蒸餾水中，稀釋至1l。2.硫酸亞鐵銨標準溶液（0.25mol/l ） :稱取 98g 分析純硫酸亞鐵銨fe(nh4).(so4)2.6h2o,溶于蒸餾水中， 加 20ml 濃硫酸， 冷卻后用蒸餾水稀釋至1l，使用時用 k2cr2o7 標準溶液標定。標定法：吸取 25.0ml k2cr2o7標準溶液，用蒸餾水稀釋至250ml ，加 20ml濃硫酸，冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵溶液滴定，至溶液由黃色

17、到藍綠色到剛變到紅藍色為止。記錄消耗的硫酸亞鐵標準溶液毫升數(shù)。c(fe2+)=(c*v) k2cr2o7*6/v(fe2+)3.試亞鐵靈指示劑： 稱取 1.485g 化學純鄰菲羅啉 （c12h3nn1.h2o）與 0.695g化學純硫酸亞鐵（feso4.7h2o ）溶于蒸餾水中，稀釋至100ml 。4.濃硫酸5.硫酸銀（ ag2so4 ） ,固體，化學純6.硫酸汞（ hgso4 ） ,固體，化學純。測定步驟： 1.吸取 50ml 水樣于 500ml 磨口三角（或圓底）燒瓶中，加入25.0ml 沖鉻.酸鉀標準溶液，慢慢加入75ml 濃硫酸，隨加隨搖動。若用硫酸銀作催化劑，此時再加1g 硫酸銀，加

18、數(shù)粒玻璃珠，裝上回流冷凝器，加熱回流2h 。2.若水樣中含較多氯化物，則取50ml 水樣，加硫酸汞1g 、濃硫酸 5ml ，待硫酸汞溶解后，再加重鉻酸鉀溶液25.0ml ，濃硫酸 70ml, 硫酸銀 1g，加熱回流 2h。3.冷卻后用少量整理水沿冷凝管壁沖洗， 然后取下燒瓶將溶液移入 500ml 三角瓶中，沖洗燒瓶 4 次，在 2用蒸餾水稀釋溶液至約 350ml ，溶液體積不得少于 350ml, 因酸度太高終點不明確。4.冷卻后加 2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由黃色到藍色變成紅藍色，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的ml 數(shù)。5.同時要做空白試驗，即以50ml 蒸餾水代替水樣

19、，其它步驟同水樣同樣操作。記錄硫酸的硫酸亞鐵銨標準溶液毫升數(shù)。計算：化學需氧量（o2,mg/l ） =(v0-v1)*c*(mo2/4)*1000/v(水 )式中 c ：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l ） ;v0: 空白試驗消耗的硫酸亞鐵標準溶液（ml）；v1: 水樣消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液（ml ）；mo2: 氧的摩爾質(zhì)量（g）。注：回流時，若溶液顏色變綠， 說明水樣中還原性物質(zhì)含量過高， 應取少量水樣稀釋后再重新測定。（四） .溶解氧：（碘量法）原理： mnso4+2naoh=mn(oh)2+na2so42mn(oh)2+2o2=2h2mno2(棕黃色或棕色沉淀)h2mno3+mn(

20、oh)2=mnmno3+2h2o.加入濃硫酸后mnmno3+2i-+6h+=2mn2+i2+3h20i2+2s2o32-=2i-+s4o62-儀器： 1.溶解氧測定平2.250ml 錐形瓶3.滴定管試劑： 1.硫酸錳：稱取 480g 硫酸錳 mnso4.h2o或 400gmnso4.2h2o或 400g 氯化錳 mncl2.2h2o,溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1l 。2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g 分析純氫氧化鈉，溶于300 400ml 蒸餾水中，再稱取 150g 分析純碘化鉀溶于200ml 蒸餾水中，將以上兩溶液合并，加蒸餾水稀釋至1l，靜置24h 使碳酸鈉沉淀，傾出上層澄青液備用。3.0

21、.025mol/l硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定：配制：用粗天平稱取分析純硫代硫酸鈉（na2s2o3.5h2o）6.2g 和 0.2gna2co3溶于新煮沸放冷的蒸餾水中，并用同樣處理的蒸餾水，稀釋至1l ，搖勻貯于棕色瓶內(nèi)，放置 7 10d 按下法標定其準確濃度。（ 1）0.004mol/lk2cr2o7 溶液的配制： 精確稱取在 105 107 干燥好的分析純重鉻酸鉀0.12g 0.15g 溶于 30ml 蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（ 2）na2s2o3 標準溶液濃度的標定： 在 250ml 點兩瓶中加入 150ml10%ki 溶液及 25ml蒸餾水，自酸式

22、滴定管加入15mlk2cr2o7 標準溶液，再加入5ml3mol/lh2so4,搖勻，蓋好瓶塞，此時：k2cr2o7+6ki+7h2so4=4k2so4+cr2(so4)3+7h2o+3i2靜置 5min ，自堿式滴定管加入硫代硫酸鈉溶液，至溶液變成淡黃色時加入1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛褪去為止，記錄用量（終點到達應帶淡綠色，因為含有三價鉻例子）。然后再重復滴定一次。求出硫代硫酸鈉溶液的準確濃度。.4.濃硫酸，化學純，比重1.345淀粉指示劑：稱取2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水內(nèi)，用玻璃棒調(diào)成糊狀，再加煮沸的蒸餾水至 200ml 并煮沸至透明，冷卻后加入0.25g 水楊酸或 0.8g

23、 氯化鋅（ zncl2 ）以放置分裂變質(zhì)。6.10%ki 溶液步驟：取樣時絕對不能使所采取的水樣與空氣接觸。取水樣的瓶，一般容積為200ml, 帶有嚴密的瓶塞。分析方法：1.取水樣后用笑滴管加入1ml 飽和 mnso4 如哦年工業(yè)和1ml 堿性碘化鉀溶液。必須注意將移液管尖端插入水面以下，不可使一夜觀眾的空氣諸如瓶中。由于試劑重，沉入水底，此時從瓶口能排除少量的水。2.立即將瓶塞蓋好，此時應注意瓶中決不可留有氣泡（若有氣泡則試驗作廢），然后將瓶子上下轉(zhuǎn)動 15 次以上，使試劑與水樣充分混合。3.靜置溶液，直到生成的沉淀mn(oh)2 及 mno(oh)2 降到玻璃瓶一半深度時，再次轉(zhuǎn)動，使混合

24、均勻。4.將瓶再次靜置，使沉淀又降至瓶的一半深度時，用移液管注入2ml 濃硫酸。將瓶塞蓋好，如前法混合均勻，此時沉淀溶解，并有游離i2析出，使溶液程深黃色。5.用移液管吸取沉淀已完全溶解的水樣 25.00ml ，放入錐形瓶中， 用 na2s2o3 標準溶液滴定，當溶液呈淡黃色時再加入 1ml 淀粉，繼續(xù)滴定直到有藍色剛變成無色，即為終點。記錄用量。計算：溶解氧（ mg/l ） =cv*8*1000/v（水）式中 c:na2s2o3 溶液的濃度（mol/l ） ;v: 滴定時用去的na2s2o3 溶液的體積（ ml ）；.v( 水 )：水樣的體積（ml） .（五） .生化需氧量（ bod5 ）：

25、原理：水中有機物在有氧條件下被微生物分解，在此過程中所消耗的mg/l 稱為生化需氧量，一般以20 培養(yǎng) 5d 為標準。注：若水樣呈堿性或酸性，應當用酸或堿調(diào)節(jié)到中性。儀器：除測定溶解氧所需的儀器外，還需：1.培養(yǎng)箱：能自動調(diào)節(jié)溫度，是溫度保持在20 1 。2.20l 大玻璃瓶。3.1l 容量瓶及虹吸管。4.吸氣管。試劑：除測定溶解氧所需的試劑外，還需：1.氯化鈣溶液：稱取27.5g 化學純氯化鈣cacl2 溶于蒸餾水中，稀釋至1l 。2.三氯化鐵溶液：稱取0.25g 化學純 fecl3.6h2o溶于蒸餾水中，稀釋至1l 。3.硫酸鎂溶液：稱取22.5g 化學純 mgso4.7h2o溶于蒸餾水中

26、，稀釋至1l 。4.磷酸鹽緩沖溶液：稱取8.5g 化學純磷酸二氫鉀（kh2po4 ）、 21.75 化學純磷酸氫二鉀（ k2hpo4 ）、33.4g 化學純磷酸氫二鈉 （ na2hpo4.7h2o）和 1.7g 化學純氯化銨 （nh4cl ）溶于蒸餾水中，稀釋至1l 。此緩沖溶液的ph 值為 7.2 。5.稀釋水：在 20l 的大玻璃瓶中裝入蒸餾水，每升蒸餾水中加入上述四種試劑各5ml ，按下圖裝好。曝氣1 2d ，然后取出水樣，測定溶解氧含量，到達8 9mg/l 時，即停止通空氣蓋嚴，靜置一天，使溶解氧穩(wěn)定。注：假如廢水中含有有毒物質(zhì)，缺乏微生物時，稀釋水內(nèi)應加入適量的經(jīng)沉淀后的生活污水，作

27、為微生物的接種（通常每升稀釋水中加沉淀污水2ml 即可）。.步驟： 1. 用虹吸法吸取稀釋水，注滿2個溶解氧測定瓶，加塞，將其中之一用水封口，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)5d ，另一瓶則立即進行溶解氧的測定。這兩瓶是空白試驗。2.稀釋水樣，根據(jù)污水的淡濃情況，確定幾個稀釋比例，將水樣稀釋成3 4個稀釋水樣。決定稀釋比例后， 用每個容量瓶配置一個稀釋水樣，先用虹吸法將每個容量瓶中裝入半瓶稀釋水， 然后用移液管精確加入經(jīng)過計算的適量污水樣，再用系是誰稀釋至刻度，塞緊瓶塞搖勻。用虹吸法將每種稀釋水樣各注滿兩個溶解氧測定瓶，塞緊瓶塞。3.將每種稀釋水樣中的一瓶加水封口，貼上標簽注明稀釋比，放于20 培養(yǎng)箱中

28、培養(yǎng)5d ，另一瓶立即測定溶解氧。4.每天檢查培養(yǎng)箱的溫度，溫度誤差不應超過1 。并應注意水封口經(jīng)常保持有水。5.培養(yǎng) 5d 后，取出測定溶解氧。選出溶解氧減少量在40% 70% 的水樣數(shù)據(jù)，計算5d生化需氧量。計算： 1. 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：bod5(mg/l)=c1-c2式中 c1 ：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/l ） ;c2: 水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/l ） .2.經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣：bod5(mg/l)=(c1-c2)-(b1-b2)f1/f2式中 b1: 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/l ）；b2: 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧

29、（mg/l ）；f1: 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2: 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。（六） .鐵的測定：（鄰菲羅啉分光光度法）.原理：亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色絡合物，應用此反應可用比色法測定鐵。當鐵以三價形式存在于溶液中時：4fe3+2nh2oh（羥胺） 4fe2+n2o+4h+h2o儀器：分光光度計；50ml 比色管 10 支， 5ml 移液管 2 支， 10ml 移液管 1 支， 5ml 量筒一個。試劑：1.鐵標準溶液： 準確稱取 0.7020g 分析純硫酸亞鐵銨 feso4(nh4)2so4.6h2o, 溶于 50ml 蒸餾水中，加入 20ml 濃硫酸，溶解后轉(zhuǎn)移至

30、 1l 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液 1.00ml 含 fe2+0.100mg 。用移液管取 10.0ml 于100ml 容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。此溶液 1.00ml 含 fe2+0.010mg 。2.鄰二氮菲溶液：稱取0.15g 鄰二氮菲（ c12h3n2hcl），溶于 100ml 蒸餾水中，加熱至80 幫助溶解。每0.1mgfe2+ 需此液 2ml 。臨時配制。3.10% 鹽酸羥胺水溶液（臨時配制）。4.緩沖溶液 （ ph=4.6 ）：吧 68g 醋酸鈉溶于約500ml 的蒸餾水中， 加入冰醋酸 29ml, 稀釋至 1l 。步驟： 1. 標準色列的配制：分別吸取鐵的標準溶液（1ml

31、=0.010mgfe2+） :0、 0.50 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 、3.0 、3.5 、4.0ml 分別置于 9支 50ml 比色管中。依次分別在各管中加入1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻。加入2ml 鄰二氮菲溶液、5ml 緩沖液，然后依次用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。放置10min.2.吸收曲線的制作：取上述標準比色列中濃度適當?shù)娜芤海ɡ?.03mg/50ml ） ,在 721型分光光度計上，用1cm 比色皿，以試劑溶液為參比溶液，在480 540nm 間，每隔 10nm測定一次吸光度。以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸收曲線，從而選擇測定鐵的適宜波長。以吸光度 a 為縱坐標

32、，鐵含量（mg/50ml ）為橫坐標繪制標準曲線。3.水樣中鐵的測定：（ 1）總鐵的測定：用移液管取25ml 水樣，置于 50ml 比色管中，加 1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻，加 2ml 鄰二氮菲溶液、5ml 緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min 。以.試劑永夜做參比，于510nm 波長測定吸光度。有標準曲線求出鐵含量。計算：總鐵（mg/l ） =相當于鐵標準溶液的用量（ml ） *10(ug/ml)/v水（ ml）（ 2）低鐵例子（ fe2+ ）測定：用移液管取 25ml 水樣，置于 50ml 比色管中，加 2ml 鄰二氮菲溶液 5ml 緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置

33、10min 后。以試劑溶液作參比，于 510ml 波長測定吸收度。由工作曲線查出 fe2+ 含量，并乘以水樣稀釋倍數(shù)。5.721 型分光光度計使用方法：a.將儀器電源開關(guān)接通，打開儀器比色皿暗箱蓋，選擇需用的單色光波長，將儀器預熱20min 。b.調(diào)零。在儀器比色皿暗箱打開時，用調(diào)“0”電位器，將電表指針調(diào)至“0”刻度。c.將盛空白溶液的比色皿放入比色皿座駕第一格內(nèi)，顯色液放在其它格內(nèi)，吧比色皿暗箱蓋子蓋好。d.把拉桿啦出，將參比液放在光路上，轉(zhuǎn)動光量調(diào)節(jié)粗調(diào)和細調(diào)，是透光度為“100% ”（即電表滿度） 。然后拉動拉桿，使有色液進入光路，電表所指示的a 值就是溶液的吸光度值。(七 ). 氨氮

34、的測定：（分光光度法）原理：氨與碘化鉀在堿性溶液中生成黃色絡合物，其顏色深度與氨氮含量成正比，在 0 2.0mg/l 的氨氮范圍內(nèi)近于直線。儀器：分光光度計，50ml 比色管。試劑： 1.不含氨蒸餾水：實驗中所用蒸餾水為不含氮蒸餾水。每升蒸餾水中加入2ml 濃硫酸和少量高錳酸鉀（kmno4 ）整流，集取蒸餾液。2.納氏試劑：稱取50g 分析純碘化鉀（ki ）溶于 35ml 不含氨蒸餾水中，加入飽和二氧化汞（ hgcl2 ）溶液并不停攪拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸餾水稀釋至1l，靜置 24h ，傾出上層澄青液，豈取沉淀物，將澄青液貯于試劑瓶內(nèi)（用橡皮塞蓋緊）。納納氏試劑放置.過久，可能又生成

35、沉淀物，使用時不要攪拌渾濁。（七）氨氮的測定（分光光度法）（八）銅、鋅、鉻的測定（原子吸收光譜）（九）氯化物的測定（沉淀滴定法）（十） tn ：（凱氏測氮法）1. 試劑及配制： （1）硫酸（ p=1.84g/ml ）（ 2 ）硫酸鉀（ k2so4 ）（ 3）硫酸銅溶液：稱取5g 硫酸銅（ cuso4.5h2o）溶于水，稀釋至100ml 。（ 4 ）氫氧化鈉溶液：稱取 500g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1l. ( )硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1l。（ 6）鈉氏試劑：稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，冷至室溫。另稱 7g 碘化鉀和 10g 碘化汞溶于水。將此溶液在攪拌

36、下慢慢加入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml ，貯存與聚乙烯瓶中，密封保存。（ 7）酒石酸鉀鈉溶液： 稱取 50g 酒石酸鉀鈉 （knac4h4o6.4h2o ）溶于 100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 。（ 8）銨標準儲備液：稱取3.819g 經(jīng) 100 干燥過的氯化銨溶于水，移入 100ml 容量瓶中，稀釋到標線。此溶液含氨氮1.00mg/ml 。（ 9）銨標準使用液： 一曲 5.00ml 銨標準儲備液于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液含氨氮 0.010mg/ml 。（ 10 ）混合指示液：稱取 200mg 甲基紅溶于 100ml 95% 乙醇；另

37、稱取 100mg 亞甲藍溶于 50ml 95% 乙醇中。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基溶液混合。（ 11 ）0.05% 甲基橙指示液。.（ 12） c （1/2h2so4 ） =0.020mol/l 標準溶液 : 稱?。?1+9 ）硫酸溶于 1000ml 容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下屬操作進行標定。準確稱取經(jīng) 180 干燥 2h 的基準試劑及無水碳酸鈉0.5g ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00ml 此碳酸鈉溶液與150ml 錐形瓶中，加25ml 水，加 1滴 0.05% 甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為終點，按下式計算硫酸溶液的濃度（ 1

38、/2h2so4 ）(mol/l) 。p （ 1/2h2so4 ）=(m*1000*25)/(v*500*52.995)式中： m 為碳酸鈉質(zhì)量（g）； v 為滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積（ml）。試驗用水均為無氨水。2.測定步驟：（ 1）取樣體積的確定：按下表取適量水樣，移入500ml 凱氏定氮瓶中。凱氏氮含量與相應取樣量水樣中凱氏氮含量 p/(mg/l)10 以下10 020 5050 100應去 水樣體 積 v/ml25010050.025.0（ 2）消化：往水樣中加100ml 濃硫酸， 2ml 硫酸銅溶液， 6g 硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并是溶液變

39、清（無色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min ，放冷，加 250ml 水，混勻。（ 3）蒸餾：將凱氏定氮瓶成 45 斜置，緩緩沿壁加入 40ml 強氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層。迅速連接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液為吸收液，導管管尖伸入吸收液液面下約 1.5cm 。搖動凱氏定氮瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集溜出液達200ml 時停止蒸餾。定容至 250ml 。（ 4）鈉氏試劑光度法測定氮：按下述步驟進行。a標準曲線的繪制：吸取 0 、0.5 、 1、3 、 5 、7、 10ml 按標準使用液與 50ml 比色管.中，加水至標線，加1ml 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml

40、鈉氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長 420nm 處用 2cm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白吸光度后，得校正吸光度，繪制以凱氏氮含量（mg ）對校正吸光度的標曲線。b水樣的測定：取適量溜出液，加入 50ml 比色管中，加適量 1mol/l 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加 1.5ml 鈉氏試劑，混勻。放置 10min 后，按與標準曲線繪制一致的步驟測定吸光度。c.空白試驗：用無氨水代替水樣，與水樣測量相同步驟操作，進行空白測定。（ 5）滴定法測定氮： 于全部溜出液中加 2 滴混合指示液， 用 0.020mol/l 硫酸標準溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為

41、終點。以無氨水代替水樣進行空白測定。3. 計算：（ 1）鈉氏試劑光度法測定氨：凱氏氮（ n） =(m*1000/v1)/(250/v)式中： m 為由標準曲線查得凱氏氮量（mg ）； v1 為測量所取溜出液體積（ml ）； v 為消化時取水樣體積（ml）。（ 2）滴定法側(cè)定氨：凱氏氮 (n)=(v1-v2)*c*14*1000/v式中： v1 為滴定水樣消耗硫酸溶液體積（ml ）；v2 為空白試驗消耗硫酸溶液體積（ml ）；c 為硫酸標準溶液濃度（mol/l ） ;v 為水樣體積（ml）； 14 為氮（ n）摩爾質(zhì)量（g/mol ） .（十一）氨氮：蒸餾和滴定法（十二） tp ： (鉬酸銨風光

42、光度法)1.儀器和試劑：（ 1）儀器：可見分光光度計移液管： 1ml 、2ml 、 10ml容量瓶： 100ml 、 250ml.錐形瓶： 250ml比色管： 25mlbod 瓶： 250ml具塞小試管：10ml玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子多功能水質(zhì)檢測儀（ 2）試劑：過硫酸銨（固體）濃硫酸硫酸溶液： 2mol/l鹽酸溶液： 2mol/l氫氧化鈉溶液：6mol/l1% 酚酞： 1g 酚酞溶于 90ml 乙醇中，加水至100ml丙酮：水 =9 ： 1酒石酸銻鉀溶液：將4.4g k(sbo)c4h3o6.1/2h2o溶于 200ml 蒸餾水中，用塑料瓶在4時保存?？箟难崛芤海?0.1mol/l

43、, 溶解 1.76g 抗壞血酸與 100ml 蒸餾水中， 轉(zhuǎn)入棕色瓶； 若在 4 以下保存，可維持1個興起不變?；旌显噭?50ml 2mol/l硫酸、 5ml 酒石酸銻鉀液、15ml 鉬酸銨溶液和30ml 抗壞血酸溶液?；旌锨?， 先讓上述溶液達到室溫，并按上述次序混合。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為至。若在4 下保存，可維持1 個星期不變。磷酸鹽儲備液 （1.00mg/ml磷）：稱取 1.098g kh2po4,溶解后轉(zhuǎn)入 250ml 容量瓶中， 稀.釋至刻度， 即得 1.00ml 儲備液于 100ml 容量瓶中， 稀釋至刻度， 即得磷含

44、量為 10ug/ml 的標準液。2.試驗方法：步驟（ 1）水樣處理 水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2 3min ，以至混合均勻。量取100ml水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）兩份，分別放入兩支250ml錐形瓶中，另取 100ml 蒸餾水于250ml錐形瓶中作為對照，分別加入1ml 2mol/l h2so4 、3g (nh4)2s2 8,微沸約 1h ，補加蒸餾水使體積為 25 50ml （如錐形瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數(shù)分鐘。 冷卻后，加 1 滴酚酞，并用 6mol/lnaoh將溶液中和至微紅色。 再滴入 2mol/lhcl使粉紅色恰好褪去，轉(zhuǎn)入 100ml 容量瓶中，

45、加水稀釋至刻度，移取25ml 到 50ml 比色管中，加1ml混合試劑，搖勻后放置 10min ，加水稀釋至刻度再搖勻，放置10min ，以試劑空白做參比，用 1cm 比色皿，于波長 880nm處測定吸光度（若分光光度計不能測定880nm處的吸光度，可選擇 710nm 波長）。（ 2）標準曲線的繪制 分別吸取 10ug/ml 磷的標準溶液0.00 、0.50 、1.00 、1.50 、2.00 、2.50 、3.00ml 于 50ml 比色管中， 加水稀釋至約 25ml, 加入 1ml 混合試劑， 搖勻后放置 10min ，加水稀釋至刻度，再搖勻， 10min 后，以試劑空白作參比，用 1cm 比色皿，于波長 880nm （或 710nm ）測定吸光度。根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系，繪制總磷的標準曲線。（ 3）結(jié)果處理由標準曲線查得磷的含量，按下式計算水中磷的含量。pp=wp/(v*1000)式中 pp ：水中磷的含量，mg/ml;wp: 由標準曲線上查得磷含量，ug ；v ：測定時吸取水樣的體積（本實驗v=25.00ml ）。（十三） ph ：玻璃電極法（十四）總汞：雙硫腙風光光度法（十五）烷基汞：氣相色譜法.（十六）總鎘：原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法（十七）總鉻：高錳酸鉀