1、重 量 分 析 基 本 操 作,重量分析法：通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法。 一般是先將被測組分從試樣中分離出來，并轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進(jìn)行稱量，由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計算被測成分的含量。,一、定 義,1. 沉淀法 沉淀法是重量分析的重要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計算待測組分的含量。 2. 氣化法 利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試驗(yàn)中的待測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣的質(zhì)量的減少計算該組分的含量；或者用吸收劑收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計算該組分的含量。 3. 電解法

2、 利用電解的方法，使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量要求得其含量。,二、分 類,塑料洗瓶 錐形瓶（三角瓶） 碘量瓶 高形稱量瓶,三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器,三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管,三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱,三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,培養(yǎng)皿,表面皿,蒸發(fā)皿,三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,重量分析基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟。,樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑

3、，蓋上表面皿，輕輕搖動，必要時可加熱促其溶解以防溶液濺失。 如果樣品需要用酸溶解且有氣體放出時，應(yīng)先在樣品中加少量水調(diào)成糊狀，蓋上表面皿，從燒杯嘴處注入溶劑，待作用完以后，用洗瓶沖洗表面皿凸面并使之流入燒杯內(nèi)。,四、基本操作溶解,四、基本操作沉淀,重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈，為了達(dá)到這個要求，應(yīng)按照沉淀不同類型選擇不同的沉淀條件，如沉淀時溶液的體積、溫度、加入沉淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時間等等，因此必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進(jìn)行。,1、濾紙 濾紙分為定性濾紙和定量兩種，定量分析常用定量濾紙（或稱為無灰濾紙）進(jìn)行過濾。定量濾紙在制造時已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一

4、張定量濾紙的灰份含量小于0.1mg。重量可忽略不計。,四、基本操作過濾和洗滌,濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度(或分離性能)不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據(jù)沉淀的性質(zhì)和漏斗的規(guī)格大小來選用。例如 結(jié)晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等),可選用慢速的定量濾紙。 膠狀沉淀(Fe2O3xH2O等），可選用快速的定量濾紙。 粗晶型沉淀（MgNH4PO4),可選“中速”濾紙過濾。,四、基本操作過濾和洗滌,2、濾器 在使用濾紙時,常需要和適合的濾器配合使用,常用的濾器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗和玻璃坩堝漏斗。,四、基本操作過濾和洗滌,坩堝漏斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過濾在燒結(jié)

5、玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為牌號數(shù)字越大，孔徑越小，可視沉淀或分離對象的實(shí)際情況而選定。,四、基本操作過濾和洗滌,（a） (b) (c) 坩堝式玻璃濾器 漏斗式玻璃濾器 玻璃坩堝及其配套抽濾裝置,3、濾紙的折疊與安放 （1） 濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折（暫不要折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏斗壁撕下的紙角保留備用。 若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙，而

6、不需折疊。,四、基本操作過濾和洗滌,（2）濾紙的安放 把折好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此時空隙應(yīng)全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。,四、基本操作過濾和洗滌,(a) (b) (c),(d) (e) (f),濾紙的折疊與安放,四、基本操作過濾和洗滌,如圖從（a）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個等份，再如（d）將每份的中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個點(diǎn)上，以免將濾紙破）。,快速過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖,四、基本操作過濾和洗滌,4、過濾 一般采用

7、“傾注法”過濾。即先把沉淀上層的清液（注意不要攪動沉淀）沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注意玻棒應(yīng)垂直立于濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾紙，傾入的溶液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下5 6mm處，漏斗頸下端不應(yīng)接觸溶液。當(dāng)暫停傾注時，應(yīng)將燒杯沿玻棒慢慢上提同時緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回?zé)械豢煽吭跓焯?。清液傾注完畢后，加適量洗滌液于燒杯中，待沉淀下沉后再傾注，洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾紙內(nèi)洗液流盡，再傾入下一次的洗滌液。,四、基本操作過濾和洗滌,1傾瀉法過濾 2沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法 3玻棒的放置,傾注法過濾的操作方法,四、基本操作過濾和洗滌,5、沉淀的轉(zhuǎn)移 經(jīng)多

8、次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中，攪起沉淀，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上，然后沾在燒杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在準(zhǔn)備濾紙所撕下的濾紙角擦凈杯咀，玻棒，紙角一并置入漏斗。,四、基本操作過濾和洗滌,6、 沉淀的洗滌 沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀，并使用適當(dāng)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈。,沉淀的洗滌,四、基本操作過濾和洗滌,7、 沉淀的包裹,過濾后濾紙的折卷,四、基本操作過濾和洗滌,膠體沉淀濾紙的折卷,1、 坩堝的準(zhǔn)備 選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的溫度條件下經(jīng)灼燒至恒重（即前后兩次稱量結(jié)果之差小于在0.2mg）。一般第一次灼燒30min(新坩堝需

9、灼燒1h)。第二次灼燒1520min。,五、基本操作沉淀的烘干與灼燒,2、 將沉淀包轉(zhuǎn)移入坩堝 當(dāng)沉淀洗凈，洗滌液已流干后，用玻棒將濾紙從三重厚的邊緣開始將濾紙向內(nèi)折卷，使濾紙圓錐體的敞口封上，成沉淀包，輕輕轉(zhuǎn)動一下，把沉淀包取出，再將它倒置過來使尖端向上并放入坩堝中，這時，大部分的沉淀與坩堝底部接觸，以便沉淀的干燥和灼燒。,五、基本操作沉淀的烘干與灼燒,3、 沉淀的烘干和灼燒 將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口,利用火焰 將濾紙干燥，碳化、在這個過程中要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰溫度，當(dāng)濾紙未干時，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速

10、濾紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火 焰溫度使濾紙焦化， 最后適當(dāng)轉(zhuǎn)動坩堝位置，繼續(xù)加熱使濾紙灰化，灰化完全時沉淀應(yīng)不帶黑色。,五、基本操作沉淀的烘干與灼燒,烘干,炭化,4、 沉淀的烘干和灼燒 待濾紙灰化后，將坩堝垂直放在泥三角上，蓋上坩堝蓋（留一小空隙),于指定溫度下灼燒沉淀，或者將坩堝放在高溫爐中灼燒。一般第一次灼燒時間為3045min,第二次灼燒為1520min。,五、基本操作沉淀的烘干與灼燒,微孔玻璃坩堝（或漏斗）只需烘干即可稱量，一般將微孔玻璃坩堝（或漏斗）連同沉淀放在表面皿上，放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要2h左右，第二次約45min到1小時。,五、基本操作沉淀的烘干與灼燒,干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚玻璃器皿，常用于保存恒重的坩堝、稱量瓶、試樣等物品，它的磨口邊緣涂一層薄凡士林，使之能與蓋子密和。 干燥器底部盛放干燥劑，最常用的是變色硅膠。,六、干燥器的使用,干燥器的使用方法,1.裝干燥劑的方法 2.干燥器的開啟方法 3.干燥器的搬動方法,六、干燥器的使用,六、干燥器的使用,1、干燥劑不易放得過多，以免沾污坩堝底部， 2、搬干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。 3、打開干燥器時，不能往上掀蓋子，左手按住干燥器，右手小心把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌上， 4、不可