1、青島大學實驗報告2011年11月30日姓名 唐 慧 系年級 08級應用化學 組別 同組者 科目 有機化學 題目 乙酸乙酯的制備 儀器編號 一、實驗目的1. 掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2. 學會回流反應裝置的搭置方法。3. 復習蒸餾、液體的洗滌與干燥、分液漏斗的使用等基本操作。二、實驗原理1. 本實驗用冰醋酸和乙醇（過量）為原料，利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚等的副反應。主反應 副反應 2. 物理常數(shù)名稱相對分子質量性狀折射率相對密度熔點/沸點/溶解度/g(100mL溶劑)-1水醇醚冰醋酸60.05無色液體1.36981.04

2、916.6118.1乙醇46.07無色液體1.36140.78-11778.3乙酸乙酯88.1無色液體1.37220.905-8477.158.63. 乙酸乙酯的三維結構乙酸乙酯三維圖像三、儀器試劑 儀器：100mL圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，水浴鍋，維氏分餾柱，錐形瓶，接引管等。 試劑：名稱規(guī)格用量冰醋酸化學純50mL乙醇95%50mL濃硫酸化學純50mL碳酸鈉飽和溶液50mL氯化鈉飽和溶液50mL氯化鈣飽和溶液50mL硫酸鎂無水固體10g四、實驗裝置五、實驗流程六、實驗記錄時間操作步驟現(xiàn)象記錄備注8:30安裝反應裝置8:45圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸、23mL95%乙醇，在搖

3、動中慢慢加入7.5mL濃硫酸所有試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱8:55加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱9:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內有無色液體回流9:50沸騰回流0.5h后，稍冷燒瓶內液體無色10:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾10:10液體沸騰，收集餾出液至不再有液體蒸出有機相蒸出時間操作步驟現(xiàn)象記錄備注10:30向蒸出液體中加入飽和Na2CO3，用PH試紙檢驗上層有幾層有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性中和醋酸10:45轉入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體；下層：無色透明液體有機相在上層10:50取上層，加入10mL飽和氯化鈉洗

4、滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體洗去碳酸根11:00取上層，加入10mL飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體11:10取上層，加入10mL飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：無色透明液體11:15取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗產(chǎn)物無色澄清透亮，硫酸鎂沉于錐形瓶底部11:45產(chǎn)物慮入圓底燒瓶，加入沸石無色液體11:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱12:05收集73-78餾分，稱取錐形瓶質量m1m1=38.4g液體沸騰，56第一滴液體餾出，液體稍渾濁，64溫度基本恒定，開始換錐形瓶收集，升至65后下降12:25停止蒸餾瓶中液體很少12:27觀察產(chǎn)物外觀，稱取質量m2無色液體有香味，錐形瓶與產(chǎn)物總質量m2=45.2g12:30拆裝置，清理試驗臺七、產(chǎn)率計算實際產(chǎn)量=m2-m1；理論產(chǎn)量=nM m1錐形瓶質量, 38.4g； m2錐形瓶與產(chǎn)物總質量，45.2g； n產(chǎn)物理論摩爾數(shù)，0.25moL； M乙酸乙酯摩爾質量，88g/moL。產(chǎn)率=（m2-m1）/ （n M）100% =（45.2-38.4）/（0.2588）100% =30.9%八、注意事項1. 加濃硫酸時必須慢慢加入并充分震蕩燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物炭化等副反應。2. 所有儀器均需烘干，否則，乙