1、.,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握雙指示劑法連續(xù)滴定測(cè)定混合堿中各組分含量的原理和方法。 2.了解多元弱堿在滴定過(guò)程中pH值變化及指示劑的選擇。 3.了解混合指示劑使用及其優(yōu)點(diǎn)。,.,二、實(shí)驗(yàn)原理,工業(yè)混合堿組成一般為燒堿NaOH+Na2C03、純堿 Na2C03 +NaHC03 ，而NaOH+ NaHC03一般不可能共存。 欲測(cè)定同一試樣中各組分的含量，可用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定分析。根據(jù)滴定過(guò)程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑PP+MO分別指示兩個(gè)終點(diǎn)，這種方法稱為雙指示劑法。 此法簡(jiǎn)便、快速，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用普遍，但準(zhǔn)確度不高。,.,二、實(shí)驗(yàn)原理,Na2CO3 CKb110-8 ，CKb2=

2、10-8 ， Kb1/Kb2=104 ， 按1%誤差可進(jìn)行分步滴定: Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 ),.,雙指示劑法原理：,NaHCO3 消耗HCl的體積為V2-V1 Na2CO3 消耗HCI的體積為2V1,NaHCO3 HCl / 酚酞 NaHCO3 HCl /甲基橙 Na2CO3 V1 NaHCO3 V2 H2O+CO2,NaHCO3 PH=8.31 H2CO3 PH=3.9,(黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?,H2O+CO2,(紅色變?yōu)槲⒓t色),.,二、實(shí)驗(yàn)原理,Na2CO3的cKb110-8 ，cKb2=10-8 ， Kb1/Kb2=104 ，按1%誤差可進(jìn)行分步

3、滴定。Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 ) 首先在混合堿溶液中加入酚酞指示劑（變色pH范圍8.010.0），用HCl標(biāo)液滴定到溶液顏色由紅色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，混合堿中的NaOH與HCl完全反應(yīng)（產(chǎn)物NaCl+H2O）而Na2CO3與HCl反應(yīng)一半生成NaHCO3，第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pHsp1=8.3 。設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)液體積為V1mL。 Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + H2O PP變色 NaOH + HCl = NaCl+ H2O 然后，再加入甲基橙指示劑（變色pH范圍3.14.4），繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定到溶液顏色由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珪r(shí)，溶液中NaHCO3

4、與HCl完全反應(yīng)（產(chǎn)物NaCl+H2CO3），第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pHsp2=3.9。設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)液體積為V2mL。 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 MO變色,.,二、實(shí)驗(yàn)原理,多元弱堿在滴定過(guò)程中pH值變化是強(qiáng)堿性 弱堿性 酸性，指示劑選擇PP+MO。 通過(guò)連續(xù)滴定消耗HCl標(biāo)液體積V1、V2可對(duì)樣品定性定量,.,(1)定性 NaOH Na2CO3 HCl V V NaCl+ H2O NaHCO3 NaHC03 PP V1 V V H2O+ CO2 H2O+ CO2 MO V2 由圖示計(jì)量關(guān)系知，Na2CO3被中和至NaHCO3以及NaHCO3被中和至 H2

5、CO3所消耗HCl 的體積相等（V）。所以，由V1和V2的大小可以判斷混合堿的組成。,.,(2)定量 0 V2 V1 ，組成為: NaOH + Na2CO3， 分析Na2CO3消耗HCl體積2 V2， NaOH 消耗HCl體積V1-V2 0 V1 V2 ， 組成為：Na2CO3 + NaHCO3 分析 Na2CO3耗酸，NaHCO3耗酸（） 惰性雜質(zhì)%=100-X%-Y%,.,二、實(shí)驗(yàn)原理,雙指示劑法中，傳統(tǒng)方法是先用酚酞指示劑，后用甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于酚酞變色不敏銳，人眼觀察這種顏色變化的靈敏度較差，因此常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅變色范圍的pH值為6.7（黃

6、）8.4（紅），百里酚藍(lán)色范圍的pH值為8.0（黃）9.6（藍(lán)），混合后變色點(diǎn)的pH值8.3，酸色呈黃色，堿色呈紫色。用HCl滴定劑滴定溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)。,.,三、主要儀器和藥品,1儀器：電子天平（萬(wàn)分之一），稱量瓶，酸式滴定管(50mL)，錐形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL）， 2試劑：混合堿試樣，HCl標(biāo)液（約為0.1molL-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑（一份0.1%甲酚紅鈉水溶液和三份0.1%百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液混合）。,.,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：同前（略

7、）。 2.稱量及溶樣：用分析天平遞減稱量法稱取2.53.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）混合堿樣品于100mL燒杯中，加入少量去離子水溶解，必要時(shí)可加熱促使溶解。待冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，充分搖勻。,.,四、實(shí)驗(yàn)步驟,3混合堿的測(cè)定：平行移取混合堿試液25.00mL三份于250mL錐形瓶中，各加2滴酚酞指示劑（或甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑），搖勻。用HCl標(biāo)液滴定到溶液由紅色變?yōu)榉奂t色（混合指示劑紫色變?yōu)榉奂t色），即為反應(yīng)第一終點(diǎn)，記錄所消耗HCl標(biāo)液的體積V1。然后，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為反?yīng)第二終點(diǎn)，記錄所消耗HCl

8、標(biāo)液的體積V2。根據(jù)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積，按照原理部分所述的公式計(jì)算混合堿中各組分的含量。,.,五、數(shù)據(jù)記錄和處理,1.判斷混合堿的組成：根據(jù)第一終點(diǎn)、第二終點(diǎn)消耗HCl標(biāo)液的體積V1mL和V2mL(V2=VV1)的大小判斷混合堿的組成。 2.計(jì)算分析結(jié)果：根據(jù)混合堿的組成，寫出各自的滴定反應(yīng)式，推出計(jì)算公式，計(jì)算各組分的含量。,.,表1工業(yè)混合堿中各組分的含量的測(cè)定,.,表1工業(yè)混合堿中各組分的含量的測(cè)定,.,六. 結(jié)果與討論,存在問(wèn)題及注意事項(xiàng)： 1.雙指示劑法，由于使用了酚酞（由紅色至粉紅色）、甲基橙雙色指示劑顏色變化不明顯，分析結(jié)果的誤差較大?？梢圆捎脤?duì)照的方法提高分析結(jié)果

9、的準(zhǔn)確度。 2.CO2的保護(hù)與驅(qū)除。在接近終點(diǎn)時(shí)，必須注意CO2的保護(hù)與驅(qū)除，否則造成終點(diǎn)提前。在第一終點(diǎn)時(shí)，生成NaHCO3應(yīng)盡可能保證CO2不丟失！采取的措施：a.接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度一定不能過(guò)快！否則造成HCl局部過(guò)濃，引起CO2丟失！B.搖動(dòng)要緩慢，不要?jiǎng)×艺駝?dòng)！而在第二終點(diǎn)時(shí)，生成H2CO3飽和溶液，pH為3.9，應(yīng)盡可能驅(qū)除CO2 ！防止終點(diǎn)提前，采取的措施：接近終點(diǎn)時(shí)要?jiǎng)×艺袷幦芤海蛘呒訜帷?3.試樣均勻性較差，為使測(cè)定結(jié)果具有代表性，本實(shí)驗(yàn)取較多樣品，研細(xì)后再取部分進(jìn)行分析。稱大樣，定容，分取體積測(cè)定。測(cè)定的允許誤差可稍大。,.,六. 結(jié)果與討論,6.2 誤差分析 （1）滴定讀