1、,食品中水分的測(cè)定,Determination of moisture in foods,水分測(cè)定是食品分析重要分析項(xiàng)目之一，具有十分重要意義： 1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。 2、水分含量可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。 3、食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。 4、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測(cè)定結(jié)果（如干基）。,引 言,引 言,表 典型食品水分含量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),學(xué)習(xí)目標(biāo),知識(shí)目標(biāo)： 1.能說(shuō)出糧食、奶粉、面包等至少4類產(chǎn)品中水分的含量； 2.能解釋測(cè)定水分原理，寫(xiě)出測(cè)定水分的流程和注意事項(xiàng)。 技能目標(biāo)： 1.會(huì)熟練并正確使用干燥箱、干燥器、分析天平； 2.會(huì)進(jìn)

2、行樣品干燥、冷卻等水分測(cè)定基本操作； 3.會(huì)根據(jù)樣品的特性選擇測(cè)定方法； 4.能準(zhǔn)確報(bào)告檢測(cè)結(jié)果，評(píng)價(jià)水分含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。 素質(zhì)目標(biāo)： 1.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)的學(xué)習(xí)精神； 2.培養(yǎng)學(xué)生開(kāi)拓創(chuàng)新、團(tuán)結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。,檢測(cè)依據(jù),GB 5009.3-2010,面包中水分的測(cè)定直接干燥法,GB 5009.3-2010-第一法,測(cè)定原理,在一定溫度（101105）和壓力(常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。,適用范圍 適用于在 101 105 下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的

3、測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。,具體工作任務(wù)分解,任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備,儀器,常壓恒溫干燥箱,玻璃制稱量瓶,分析天平,干燥器,任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備,試劑：無(wú) 如測(cè)定濃稠態(tài)樣品或液體樣品 鹽酸溶液（6mol/L）：海砂制備用 氫氧化鈉溶液（6mol/L） ：海砂制備用 海砂,主要儀器設(shè)備的使用,1、玻璃制稱量瓶,稱量皿的操作要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)室一般用玻璃稱量皿，特性，耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/3高。 稱量皿的蓋：要求斜靠在稱量皿上，取出時(shí)先蓋好蓋子。 不要用手直接接觸稱量瓶：戴手套或用濾紙條,主要儀器設(shè)備的使用,2、電子天平

4、,稱量前的檢查： 取下天平罩，疊好，放于天平后 檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以清掃 檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。 檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換。,2、電子天平 稱量步驟： 開(kāi)機(jī)：輕按ON鍵，天平顯示為0.0000g，即可開(kāi)始使用。 稱量：打開(kāi)天平側(cè)門，將被測(cè)物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平門，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門。 注：如需容器盛裝被測(cè)物稱量，則需進(jìn)行去皮操作。,主要儀器設(shè)備的使用,3、恒溫干燥箱 操作步驟 1.接通并打開(kāi)電源，放入需烘干的物品； 2.根據(jù)烘干物品的要求設(shè)定溫度和時(shí)間； 3.烘干結(jié)束后，如

5、果烘箱溫度高，要等溫度降下來(lái)才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。 注：干燥箱內(nèi)物品放置切勿過(guò)擠，必須留出空間，以利熱空氣循環(huán),主要儀器設(shè)備的使用,干燥器的構(gòu)造 為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過(guò)多，約占下室的一半即可。一般用硅膠作干燥劑。 硅膠吸濕后效能會(huì)減低，藍(lán)色減褪或變紅。需及時(shí)換出再生。 再生方法：置135左右 烘23小時(shí),主要儀器設(shè)備的使用,4、干燥器,主要儀器設(shè)備的使用,打開(kāi)干燥器方法,搬移干燥器方法,裝干燥劑方法,4、干燥器 干燥器的使用,任務(wù)二：樣品預(yù)處理,固體試樣( 2g10g)

6、 ：切碎或磨細(xì)，谷類達(dá)18目，其他3040目。 半固體或液體( 5g10g) ：加海砂或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)皿內(nèi)低溫濃縮后(沸水?。┰龠M(jìn)行高溫干燥（烘箱干燥） 海砂或無(wú)水硫酸鈉需恒重,稱量瓶,烘箱 101105 1h,恒重,加切碎面包（2g-10g)于稱量瓶中稱重,烘箱 101105 2h4h,冷卻 0.5h （干燥器）,恒重,前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重,任務(wù)三：面包水分含量測(cè)定,冷卻 0.5h （干燥器）,烘箱 101105 1h,冷卻 0.5h （干燥器）,任務(wù)四、結(jié)果記錄并分析處理,計(jì)算公式 X= 式中：X試樣中的水分含量，g/100g； m1稱量瓶（加海

7、砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g； m2稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。,有效數(shù)字： 水分含量1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 精密度：在重復(fù)性條件下的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%,任務(wù)五：填寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告單,在下面的例子中，采用熱空氣干燥時(shí) 你會(huì)不會(huì)過(guò)高或過(guò)低估計(jì)被測(cè)食品的水分含量？為什么？ 樣品顆粒形狀太大 含高濃度揮發(fā)性風(fēng)味化合物 脂類氧化 樣品具有吸濕性 碳水化合物的改性（美拉德反應(yīng)） 蔗糖水解 表面硬皮的形成 含有干燥樣品的干燥器未正確密封,注意事項(xiàng),(1)對(duì)于水分含量在1

8、6%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測(cè)定。先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為23mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干1520h，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，以直接干燥法測(cè)定水分。,（2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測(cè)定出食品中的真實(shí)水分。 （3）在使用直接干燥法時(shí)，沒(méi)有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達(dá)到恒重來(lái)判斷。,注意事項(xiàng),（4） 對(duì)于含揮發(fā)性組分較多的食品，如：香辛料、低醇飲料等可采用蒸餾法測(cè)定水分含量。 （5）果糖含量較高的樣品，在高溫（70）下長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)、及羰基化合物的樣

9、品，長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差。,【知識(shí)拓展】,水分測(cè)定其他方法簡(jiǎn)介 減壓干燥法（60 5 ） 適用范圍含糖、味精等在常壓條件下易分解的食品中水分的測(cè)定。不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g 的樣品 測(cè)定原理通過(guò)降低壓力的條件下，使食品中的水分能夠在較低溫度就失去水分的原理進(jìn)行測(cè)定。 測(cè)定儀器及方法：與常壓干燥法相同，只是把常壓干燥箱換成真空干燥箱,真空干燥箱,蒸餾法 適用范圍適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100 g 的樣品。對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)

10、分析法。 測(cè)定原理將食品中水分與甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集餾出液于接受管內(nèi)，分層后讀出水層的體積，然后計(jì)算出水分含量。 （兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)）,測(cè)定儀器：水分測(cè)定儀（見(jiàn)下圖） 食品水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第三法 避免了揮發(fā)性物質(zhì)以及脂肪氧化造成的誤差。,測(cè)定方法稱取樣品適量（含水量25mL）加入75mL新蒸餾的甲苯（或二甲苯）使樣品浸沒(méi)連接冷凝管與水分接收管徐徐加熱蒸餾（2d/s) 至大部分水分蒸出加速蒸餾（4d/s) 若冷凝壁或接受管上附有水滴從冷凝管頂端注入甲苯?jīng)_洗至無(wú)水滴讀取刻度管中水層的體積數(shù),X樣品中的水分含量，mL/100g；或按水在20時(shí)密度0.

11、9982g/mL計(jì)算質(zhì)量含量； V接收管內(nèi)水的體積，mL； m樣品的質(zhì)量，g。,注意事項(xiàng) a 冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結(jié)。 b 樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無(wú)水。 c 加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為23小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。 d 為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。 f 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。,產(chǎn)生誤差的原因,樣品中水分沒(méi)有完全揮發(fā)出來(lái)。 水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁。 水分溶解

12、在有機(jī)溶劑中，生成了乳濁液。 餾出了水溶性成分。,卡爾-費(fèi)休（Karl-Fischer）法,適用范圍適用于食品中微量水分的測(cè)定，適用于水分含量大于1.010-3 g/100 g 的樣品，化學(xué)測(cè)定方法，其測(cè)定準(zhǔn)確性比直接干燥法要高,可測(cè)定出化合水； 測(cè)定原理根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，根據(jù)消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量 測(cè)定儀器：卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（見(jiàn)下圖） 食品水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第四法,卡爾費(fèi)休儀,卡爾-費(fèi)休試劑,常用的卡爾費(fèi)休試劑I2：SO2：C5H5N=1：3：10 按比例溶解在甲醇溶液中，該溶液被稱為卡爾-費(fèi)休法試劑 通常用純水作為基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定該試劑。 卡爾費(fèi)休試劑的有效濃度取決于碘的濃度，鮮配制的溶液，其有效濃度可不斷降低，原因是一些副反應(yīng)消耗了一部分碘，所以新鮮配制的試劑需要放置一段時(shí)間才能使用。且每次使用前需要進(jìn)行標(biāo)定。,指示劑:本身的碘 試劑中有水