1、2.4.透射電鏡成像分析,概述 2.4.1 薄膜樣品的制備 2.4.2 質(zhì)厚襯度成像原理 2.4.3 衍襯成像原理,概述,光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。 透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。 由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖像也很復(fù)雜。它不像表面形貌那樣直觀、易懂。,概述,如何對(duì)一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子像作出正確的解釋。

2、如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)像就稱為襯度，所獲得的電子像稱為透射電子襯度像,概述,襯度（contrast）定義：兩個(gè)相臨部分的電子束強(qiáng)度差 當(dāng)電子逸出試樣下表面時(shí)，由于試樣對(duì)電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度不均勻的電子像稱為襯度像,四種襯度,質(zhì)量厚度襯度:由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度. 衍射襯度:衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度 相位襯度:電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外

3、電子產(chǎn)生的庫倫場(chǎng)會(huì)使電子波的相位有起伏，如果把這個(gè)相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄褚r度，則稱為相位襯度。 原子序數(shù)襯度:由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。,概述,金屬材料中存在大量的缺陷，如：空位、雜質(zhì)原子、位錯(cuò)、層錯(cuò)等，它們與金屬材料中的擴(kuò)散、相變、再結(jié)晶、塑性變形等密切相關(guān) 金屬薄膜可以薄到2000以下，足以讓電子束穿過成像，因此，可以將內(nèi)部結(jié)構(gòu)顯示出來,鋁合金,銅鋁硅金屬化薄層,應(yīng)用舉例金屬組織觀察,應(yīng)用舉例 Si納米晶的原位觀察,納米金剛石的高分辨圖像,3.4.1 薄膜樣品的制備

4、,透射電鏡在材料研究中所用的試樣分三類： 超顯微顆粒樣品 試樣的表面復(fù)型樣品 薄膜樣品 透射電鏡常用的75200KV加速電壓，樣品厚度控制在100200 nm,3.4.1 薄膜樣品的制備,由金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有以下優(yōu)點(diǎn)： （1）觀察和研究金屬與合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和缺陷，將同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來 （2）進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的行核和長大過程,3.4.1 薄膜樣品的制備,金屬薄膜制備的基本要求： 薄膜應(yīng)對(duì)電子束“透明” 制得的薄膜應(yīng)與大塊樣品保持相同的組織結(jié)構(gòu) 薄膜樣品應(yīng)具備一定的強(qiáng)度和剛度 樣品樣品表面沒有氧化和腐蝕 金屬薄膜樣品的制備

5、過程： 線切割-機(jī)械研磨-化學(xué)拋光-電解拋光最終減薄,3.4.1 薄膜樣品的制備,3.4.1 薄膜樣品的制備,非金屬薄膜樣品的制備：,復(fù)型：將試樣表面組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制的薄膜（復(fù)型）放到電鏡中去觀察分析。,復(fù)型的分類：,一級(jí)塑料復(fù)型 一級(jí)碳復(fù)型 二級(jí)碳復(fù)型 萃取復(fù)型,一級(jí)復(fù)型：樣品表面清洗，然后貼AC紙，此過程反復(fù)進(jìn)行幾次清潔試樣表面，最后一片AC紙即為塑料一級(jí)復(fù)型,塑料一級(jí)復(fù)型的制備,碳一級(jí)復(fù)型的制備,一級(jí)復(fù)型,碳復(fù)型,復(fù)型像示意圖,復(fù)型像強(qiáng)度分布,二級(jí)復(fù)型,塑料-碳二級(jí)復(fù)型技術(shù)： 一級(jí)復(fù)型面朝上貼于膠帶紙上 對(duì)一級(jí)復(fù)型限先鍍重金屬，再鍍碳 將復(fù)合復(fù)型與銅網(wǎng)修型后投入丙

6、酮溶液后，將碳膜連同銅網(wǎng)吸干水分、干燥。,萃取復(fù)型和粉末樣品,萃取復(fù)型的意義:如實(shí)的復(fù)制樣品表面的形貌，又可把細(xì)小的第二相顆粒（如金屬間化合物、碳化物、非金屬夾雜物）從腐蝕的金屬表面萃取出來，嵌在復(fù)型中，被萃取出的細(xì)小顆粒的分布與它們?cè)跇悠分械姆植纪耆嗤］腿〕鰜淼念w粒具有相當(dāng)好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析,萃取復(fù)型和粉末樣品,萃取復(fù)型最常見的兩種是： 碳萃取復(fù)型 火棉膠-碳二次萃取復(fù)型,3.4.2 質(zhì)厚襯度原理,質(zhì)厚襯度的前提： 非晶體試樣中原子對(duì)入射電子的散射和電鏡小孔徑角成像（依靠襯度光闌）,試樣各部分對(duì)電子束散射本領(lǐng)的不同，經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產(chǎn)生了放大的強(qiáng)度不一的像。

7、,3.4.2 質(zhì)厚襯度原理,1.復(fù)型試樣 2.銅網(wǎng)孔平面 3.物鏡 4.襯度光闌 5.熒光屏,質(zhì)厚襯度成像示意圖,3.4.2 質(zhì)厚襯度原理,若試樣厚度處處相等，則不同部位的原子質(zhì)量差異越大，襯度越高 若試樣厚度處處相等，而其本身又是同種原子組成，則襯度G=0,3.4.3 衍襯成像原理,衍襯成像:入射電子束與樣品內(nèi)各晶面相對(duì)取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差異 當(dāng)電子束穿過晶體薄膜時(shí)，嚴(yán)格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不嚴(yán)格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束，不滿足布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束。,3.4.3 衍襯成像原理,假設(shè)薄膜只有兩顆位向不同的晶粒A和B 在入射電子束的照射下，B晶粒的某（hkl

8、）晶面組恰好與入射方向成精確的布拉格角，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。 此時(shí)，在B晶粒的選區(qū)衍射花樣中，hkl斑點(diǎn)特別亮，也即hkl晶面的衍射束特別強(qiáng),IAI0,IB=I0- Ihkl,物鏡,后焦面,光闌,樣品,入射束I0,B,A,明場(chǎng)像,2,當(dāng)在物鏡的后焦面上加入襯度光闌（物鏡光闌），把B晶粒的hkl衍射束擋掉，而只讓透射束通過光闌并到達(dá)像平面，構(gòu)成樣品的第一幅放大像，此時(shí)，兩顆晶粒的像亮度由所不同 IAI0 因?yàn)榕cB晶粒不同位向的A晶粒內(nèi)所有晶面組均與布拉格條件存在較大的偏差，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何強(qiáng)斑點(diǎn)，或者說其所有的衍射束的強(qiáng)度均可視為零 IB=I0- Ihkl 此

9、時(shí)，B晶粒較暗，而A晶粒較亮,3.4.3 衍襯成像原理,IAI0,物鏡,后焦面,光闌,樣品,入射束I0,B,A,明場(chǎng)像,2,IB=I0- Ihkl,3.4.3 衍襯成像原理,若以未發(fā)生強(qiáng)烈衍射的A晶粒亮度IA作為圖像的背景強(qiáng)度I，則B晶粒的像襯度為： （I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl /I0 讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法-明場(chǎng)像（BF）,3.4.3 衍襯成像原理,若將光闌孔套住hkl而把透射束擋掉，就可以得到-暗場(chǎng)像（DF） 把入射電子束傾斜2角，使B晶粒的hkl晶面出在強(qiáng)烈衍射的方向，而光闌仍在光軸位置，此時(shí)只有B晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，此方法稱-中心暗場(chǎng)像（CDF）,中心暗場(chǎng)像,暗場(chǎng)像,3.4.3 衍襯成像原理,此時(shí)，B晶粒的亮度 IB Ihkl A晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，A晶粒的亮度 IA0 圖像的襯度特征正好與明場(chǎng)像相反，B晶粒較亮而A晶粒較