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1、2020/10/9,第九章氣相色譜分析法,一、氣相色譜儀 gas chromatographic instruments 二、氣相色譜儀流程 process of gas chromatograph 三、氣相色譜主要部件 main assembly of gas chromatograph,第一節(jié) 氣相色譜儀,gas chromatographic analysis ,GC,gas chromatographic instruments,2020/10/9,一、氣相色譜儀器 gas chromatographic instruments,2020/10/9,氣相色譜儀器,2020/10/9,氣
2、相色譜儀器,2020/10/9,二、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程 process of gas chromatograph,1-載氣鋼瓶;2-減壓閥; 3-凈化干燥管;4-針形閥;5-流量計(jì);6-壓力表;4-針形閥;5-流量計(jì);6-壓力表; 9-熱導(dǎo)檢測器;10-放大器;11-溫度控制器;12-記錄儀;,載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,檢測系統(tǒng),溫控系統(tǒng),2020/10/9,結(jié)構(gòu)流程,2020/10/9,二、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程 process of gas chromatograph,1-載氣鋼瓶;2-減壓閥; 3-凈化干燥管;4-針形閥;5-流量計(jì);6-壓力表;4-針形閥;5-流量計(jì);6-壓力表; 9-熱導(dǎo)檢
3、測器;10-放大器;11-溫度控制器;12-記錄儀;,載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,檢測系統(tǒng),溫控系統(tǒng),2020/10/9,三、氣相色譜儀主要部件 main assembly of gas chromatograph,1. 載氣系統(tǒng) 包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;,常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣?凈化干燥管:去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)(依次通過分子篩、活性炭等); 載氣流速控制:壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥,控制載氣流速恒定。,2020/10/9,2. 進(jìn)樣裝置,進(jìn)樣裝置:進(jìn)樣器+氣化室; 氣體進(jìn)樣器(六通閥):推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體
4、進(jìn)入分離柱;,2020/10/9,液體進(jìn)樣器:,不同規(guī)格的專用注射器,填充柱色譜常用10L;毛細(xì)管色譜常用1L;新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器,清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動(dòng)完成,一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。,氣化室:將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。,2020/10/9,3. 色譜柱(分離柱),色譜柱:色譜儀的核心部件。 柱材質(zhì):不銹鋼管或玻璃管,內(nèi)徑3-6毫米。長度可根據(jù)需要確定。 柱填料:粒度為60-80或80-100目的色譜固定相。 液-固色譜:固體吸附劑 液-液色譜:擔(dān)體+固定液 柱制備對(duì)柱效有較大影響,填料裝填太緊,柱前壓力大,流速慢或?qū)?柱堵死,反之空隙體積大,柱效低。 有關(guān)
5、固定液性質(zhì)及其選擇見下一節(jié)。,2020/10/9,4. 檢測系統(tǒng),色譜儀的眼睛, 通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成; 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,給出色譜圖; 檢測器:廣普型對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng); 專屬型對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng); 常用的檢測器:熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器; 有關(guān)檢測器原理、結(jié)構(gòu)見第三節(jié)。,2020/10/9,5. 溫度控制系統(tǒng),溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù); 氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度; 氣化室:保證液體試樣瞬間氣化; 檢測器:保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝;,分離室:準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在最佳溫度下分離;,2020/10/9,內(nèi)容選擇,結(jié)束,第一節(jié) 氣相色譜儀 gas chromatographic instruments 第二節(jié) 氣相色譜固定相及其選擇 stationary phases in gas chromatograph 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 detector of gas chromatograph 第四節(jié) 分離與操作條件選擇 choice of chromatographic operating condition 第五節(jié) 氣
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