016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中誘惑紅的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的測(cè)定”;增加了試劑的級(jí)別和分子式;增加了標(biāo)準(zhǔn)品。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中誘惑紅的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汽水、硬糖、糕點(diǎn)、冰淇淋中誘惑紅的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽水、硬糖、糕點(diǎn)、冰淇淋中誘惑紅的測(cè)定。2 原理誘惑紅在酸性條件下被聚酰胺粉吸附,而在堿性條件下解吸附,再用紙色譜法進(jìn)行分離后,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性、定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。醇(油醚:沸程3060。酸(優(yōu)級(jí)純。醇(水(2O):含量20%25%。檬酸(2O)。酸鈉(酮(檬酸鈉(丁醇(砂。酸(酸溶液(10%,體積分?jǐn)?shù)):將1勻,冷卻,用水定容至10勻。醇270%(體積分?jǐn)?shù))乙醇至100 乙醇溶液(50%,體積分?jǐn)?shù)):量取50 檸檬酸溶液(200g/L):稱取20水至100解混勻。酸鈉溶液(100g/L):稱取10水至100解混勻。水(1%體積分?jǐn)?shù)):量取1水至100勻。0162 檬酸鈉溶液(積分?jǐn)?shù)):水至100解混勻。醇4,體積分?jǐn)?shù)):量取甲醇60酸40勻。開(kāi)劑1:丁酮+丙醇+水+氨水(7+3+3+開(kāi)劑2:正丁醇+無(wú)水乙醇+1%氨水(6+2+3)。開(kāi)劑3:檬酸鈉+氨水+乙醇(8+1+2)。準(zhǔn)品誘惑紅(5956惑紅標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制:準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%用水溶解并定容至25 誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)使用液(水稀釋到50 見(jiàn)分光光度計(jì)。子天平:量注射器:10L、50L。開(kāi)槽。吹風(fēng)機(jī)。心機(jī)。溫水浴鍋。5 水:將樣品加熱去二氧化碳后,稱取10g(品于燒杯中,然后用20%檸檬酸調(diào)吸附色素的聚酰胺粉全部轉(zhuǎn)到漏斗中過(guò)濾,用200以洗去糖等物質(zhì)。若有天然色素,用甲醇次,每次20洗液無(wú)色為止。再用70的水多次洗滌至流出液中性。洗滌過(guò)程應(yīng)充分?jǐn)嚢枞缓笥靡掖技拷馕?于水浴上驅(qū)除氨,蒸發(fā)至2入550%的乙醇分次洗滌蒸發(fā)皿,洗滌液并入550%的乙醇定容至刻度。此液留作紙色譜用。糖:稱取10g(已粉碎的樣品,加30熱溶解,若樣品溶液的檸檬酸溶液(至吸附色素的聚酰胺粉全部轉(zhuǎn)到漏斗中過(guò)濾,用200以洗去糖等物質(zhì)。若有天然色素,用甲醇次,每次20洗液無(wú)色為止。再用70的水多次洗滌至流出液中性。洗滌過(guò)程應(yīng)充分?jǐn)嚢枞缓笥靡掖技拷馕?于水浴上驅(qū)除氨,蒸發(fā)至2入550%的乙醇分次洗滌蒸發(fā)皿,洗滌液并入550%的乙醇定容至刻度。此液留作紙色譜用。點(diǎn):稱取10g(粉碎的樣品,加入30提三次,0163 電吹風(fēng)吹干,倒入漏斗中,用乙醇吸液于水浴上蒸發(fā)至20入1空抽濾,用乙醇后將濾液于水浴上揮去氨,調(diào)吸附色素的聚酰胺粉全部轉(zhuǎn)到漏斗中過(guò)濾,用200以洗去糖等物質(zhì)。若有天然色素,用甲醇次,每次20洗液無(wú)色為止。再用70的水多次洗滌至流出液中性。洗滌過(guò)程應(yīng)充分?jǐn)嚢枞缓笥靡掖技拷馕?于水浴上驅(qū)除氨,蒸發(fā)至2入550%的乙醇分次洗滌蒸發(fā)皿,洗滌液并入550%的乙醇定容至刻度。此液留作紙色譜用。淇淋:稱取10g(均勻的試樣于燒杯中,加入20取2次,傾去石油醚,然后在50的水浴上揮去石油醚,再加入乙醇吸液倒入100至解吸液無(wú)色。將解吸液在水浴上揮去乙醇,使體積約為20入1+10),1置2后用乙醇溶液轉(zhuǎn)入離心管中,5000r/出上清液,于水浴揮去乙醇,然后用檸檬酸溶液調(diào)吸附色素的聚酰胺粉全部轉(zhuǎn)到漏斗中過(guò)濾,用200以洗去糖等物質(zhì)。若有天然色素,用甲醇次,每次20洗液無(wú)色為止。再用70的水多次洗滌至流出液中性。洗滌過(guò)程應(yīng)充分?jǐn)嚢枞缓笥靡掖技拷馕?于水浴上驅(qū)除氨,蒸發(fā)至2入550%的乙醇分次洗滌蒸發(fā)皿,洗滌液并入550%的乙醇定容至刻度。此液留作紙色譜用。性取層析紙,在距底邊200、上行法展開(kāi),待溶劑前沿展至15濾紙取出空氣中涼干,與標(biāo)準(zhǔn)斑比較定性。別置于10加水稀釋到刻度,濃度分別為0g/g/g/g/g/0g/1零管調(diào)零點(diǎn),于波長(zhǎng)500定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。品的測(cè)定取色譜用紙,在距離底邊2左到右點(diǎn)成條狀。紙的右邊點(diǎn)誘惑紅的標(biāo)準(zhǔn)溶液1L,依法展開(kāi),取出晾干。將樣品的色帶剪下,用少量熱水洗滌數(shù)次,洗液移入10水稀釋至刻度,混勻后,與標(biāo)準(zhǔn)管同時(shí)在500定吸光度。6 分析結(jié)果的表述試樣中誘惑紅含量按式(1)計(jì)算:X=A1000m000(1)0164 式中:X 試樣中誘惑紅的含量,單位為克每千克(g/A測(cè)定用樣品中誘惑紅的含量,單位為毫克(樣品解吸后總體積,單位為毫升(樣品紙層析用體積,單位為毫升(m試樣質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件