016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替003味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法和89672007谷氨酸鈉(味精)中谷氨酸鈉含量測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定”;增加了高氯酸非水溶液滴定法;修改了酸度計法的滴定終點。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定。第一法 高氯酸非水溶液滴定法2 原理在乙酸存在下,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉(谷氨酸鈉),以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點,或以定樣品溶液至綠色為其終點。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級水。酸(酸(27劑配制g/L):乙酸(解并稀釋至50準(zhǔn)品高氯酸(準(zhǔn)溶液配制高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(:按601配制與標(biāo)定。4 動電位滴定儀(精度具備動態(tài)滴定模式或等量滴定模式,定管自帶防擴散頭。水相用參比電解液為20162 四乙基溴化銨乙二醇溶液。力攪拌器。析天平:聲清洗器。5 100甲酸(聲至完全溶解,再加乙酸(0勻。品測定參考條件:a) 樣品測定采用動態(tài)滴定模式或等量滴定模式;b) 試劑空白測定:采用等量滴定模式,定終點評估方法:將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上,插入電極和滴定管,使電極隔膜完全浸沒到被滴定的溶液中,打開電極上部的密封塞,在合適的速度下攪拌,啟動滴定方法,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(行滴定,以電位值(或縱坐標(biāo),以滴定時消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為橫坐標(biāo),儀器自動繪制電位值(或滴定體積實時變化曲線,反應(yīng)終點時出現(xiàn)的明顯突躍點為其滴定終點,記錄該點所對應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(同時做空白試驗,記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(學(xué)指示劑法測定在盛有試液的燒杯中加入0滴,開動磁力攪拌器,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(定試樣液,當(dāng)顏色變綠色即為滴定終點,記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(同時做空白試驗,記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(6 氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時溫度之差超過10時,則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;若不超過10,則按式(1)加以校正:c1=(1)式中:滴定試樣時高氯酸溶液的濃度,單位為摩爾每升();標(biāo)定時高氯酸溶液的濃度,單位為摩爾每升();乙酸的膨脹系數(shù);滴定試樣時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度();標(biāo)定時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度()。0163 算樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計算:00(2)式中:樣品中谷氨酸鈉含量(含1分子結(jié)晶水),單位為克每百克(g/100g);試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();c(相當(dāng)于谷氨酸鈉(2O)的質(zhì)量,單位為克(g);m試樣質(zhì)量,單位為克(g);100換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 00g。第二法 旋光法8 原理谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個不對稱碳原子,具有光學(xué)活性,能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,因此可用旋光儀測定旋光度,根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量。9 試劑除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級水。鹽酸(10 光儀(精度備有鈉光燈(析天平:1 樣制備稱取試樣10g(加少量水溶解并轉(zhuǎn)移至100鹽酸20勻并冷卻至20,定容并搖勻。0164 樣溶液的測定于20,用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校正儀器;得有氣泡),觀測其旋光度,同時記錄旋光管中試樣液的溫度。12 分析結(jié)果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(3)計算:L0100(3)式中:樣品中谷氨酸鈉含量(含1分子結(jié)晶水),單位為克每百克(g/100g);實測試樣液的旋光度,單位為度();L旋光管長度(液層厚度),單位為分米(c1位為克每毫升(g/谷氨酸鈉的比旋光度20D,單位為度();t測定試液的溫度,單位為攝氏度();溫度校正系數(shù);100換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。13 00g。第三法 酸度計法14 原理利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以酸度計測定終點。15 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級水。醛(6%)。氧化鈉(準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(:按0165 予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。16 度計:4,精度力攪拌器。5析天平:7 置于20060樣溶液的測定開動磁力攪拌器,下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),可計算總酸含量。勻,下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。同時取60試劑空白試驗。18 分析結(jié)果的表述試樣中谷氨酸鈉的含量(含1分子結(jié)晶水)按式(4)計算:c00(4)式中:試樣中谷氨酸鈉的含量(含1分子結(jié)晶水),單位為克每百克(g/100g);測定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(試劑空白加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(c氫氧化鈉標(biāo)