016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替007食品添加劑 硫酸鈣。本標(biāo)準(zhǔn)與007相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鈣”。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 硫酸鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏除雜后制備的食品添加劑硫酸鈣。2 子式無水硫酸鈣對分子質(zhì)量無水硫酸鈣2007年國際相對原子質(zhì)量)二水合硫酸鈣2007年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)無水硫酸鈣(水合硫酸鈣(驗方法硫酸鈣(以干基計),w/%b)/(mg/s)/(mg/),w/%e),w/%w/%0163 附 錄 全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。酸。酸銨。乙酸。酸。化鋇溶液:100g/L。酸鉛溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。酸銨溶液:100g/L。水溶液:2+3。狀鑒別方法稱取約21402烘20置5黏糊狀固體。10熱溶解,作為試樣溶液A。取適量試樣溶液草酸銨溶液即發(fā)生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中溶解,但在乙酸中不溶解。酸鹽鑒別方法取試樣溶液A,加氯化鋇溶液即發(fā)生白色沉淀,在鹽酸或硝酸中均不溶解。酸鈣(以干基計)法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,鈣試劑為指示劑,0164 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。酸溶液:2+3?；t指示液:醇溶液。氧化鉀溶液:100g/L。乙醇胺溶液:化學(xué)純,2+3。試劑:稱取10108下烘干2研缽中研細(xì),于帶蓋棕色瓶中。置于硅膠干燥器保存。二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。5干燥至質(zhì)量恒定的試樣,于300420熱溶解。加1滴甲基紅指示液,滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色,并過量510乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。果計算硫酸鈣(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w1=cV000100%(中:c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();V滴定消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(M硫酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)?；?F)法提要在高氯酸介質(zhì)中,通過蒸汽蒸餾使氟自試樣中分離,氟與茜素氨羧絡(luò)合劑和硝酸鑭的混合劑形成藍(lán)色絡(luò)合物,將試液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。氯酸。酸銀溶液:17g/L。乙酸溶液:1+16。酸鈉溶液:250g/L。酞指示液:10g/L。酮。0165 璃珠。氧化鈉溶液:40g/L。酸溶液:1+10。素氨羧絡(luò)合劑:少量的水及氫氧化鈉溶液溶解。時溶液呈紅色),用水稀釋至500冰箱中保存。當(dāng)出現(xiàn)沉淀時,應(yīng)重新制備。酸鑭溶液:少量冰乙酸溶液溶解,加水至450精密用水稀釋至500冰箱中保存。生霉后重新制備。沖溶液:稱取4422精密然后加水稀釋至500化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1),置于100水稀釋至刻度,搖勻。器和設(shè)備測氟蒸餾裝置:明:1蒸汽發(fā)生器(10002安全管(53玻璃管(54橡皮塞;5三通管和螺絲夾;6溫度計(200);7三口燒瓶(2508、10玻璃彎管;9直形冷凝器(50011容量瓶(25012加熱套或電爐;13、14橡皮塞。于250加10粒20粒玻璃珠。慢慢加入10約83滴5滴硝酸銀溶液。瓶塞上的溫度計應(yīng)密塞,并將水銀球插入試驗溶液中。連接好水蒸氣發(fā)生器及直形冷凝器,將冷凝器的末端接上玻璃彎管,氫氧化鈉溶液和2滴酚酞指示液的250蒸氣發(fā)生器中加500加1氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性。打開螺絲夾,加熱至近沸。關(guān)閉螺絲夾,將水蒸氣通入三口燒瓶中。三口燒瓶同時加熱,并調(diào)節(jié)水蒸氣進(jìn)入量,使溫度上升后保持在135140之間。如果容量瓶中的溶液褪色,氫氧化鈉溶液,直到餾出液約為200止蒸餾,搖勻。0166 后再加2滴鹽酸溶液,加水至刻度,搖勻。移取出255勻,慢慢加入5搖,再加入10水至5溫放置20標(biāo)準(zhǔn)比對溶液比較,其藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液是取一定量氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣溶液同時同樣處理。測定無水硫酸鈣含量取1(法提要用環(huán)乙烷離心萃取以除去痕量水,在380 乙烷。酸溶液:1+5。酸溶液:2+5。水溶液:1+3。,3c(中。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1e)1g。),置于100水稀釋至刻度、搖勻。密 于150入50+5),混勻。于150入25+5)溶解。如有必要邊攪拌加熱至沸,并于蒸汽浴上蒸15卻至室溫。加水至50白溶液的制備于150+5),作為空白溶液。取在標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液和空白溶液中分別小心加入5勻,冷卻。再分別滴加氨水溶液使各溶液用精密加水至60別轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,并加水至約80勻溶解,緊塞子振搖混合,靜置100力振搖2置分層。將有機(jī)相再經(jīng)離心分離痕量水后用于吸光度測定。光度的測定將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至13800167 果的判定試樣溶液的有機(jī)相吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液有機(jī)相的吸光度。法提要將試樣在250下干燥至質(zhì)量恒定,比較試樣干燥前后的減少量,經(jīng)計算確定干燥減量。器和設(shè)備高溫爐:2505。析步驟稱取約10于預(yù)先在2505下干燥至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,在2505的高溫爐中烘