016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替005食品添加劑 乳酸鈣。本標(biāo)準(zhǔn)與005相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乳酸鈣”。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乳酸鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、糖質(zhì)原料接種乳酸桿菌發(fā)酵直接提取制得的以及乳酸與氫氧化鈣(或碳酸鈣)合成制得的食品添加劑乳酸鈣。2 化學(xué)名稱、分子式、子式n=05)構(gòu)式水物)(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)晶形粉末或顆粒氣味無(wú)臭或稍有特異氣味取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乳酸鈣(量(以干基計(jì)),w/%w/%w/%w/%w/%w/%e),w/%s)/(mg/b)/(mg/(mg/0163 附 錄 示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。般?guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸。錳酸鉀溶液:。酸銨溶液:40g/L。酸溶液:1+20。酸溶液:1+3。于10加硫酸使其呈酸性,加適量高錳酸鉀溶液,加熱,即產(chǎn)生乙醛氣味。于10加草酸銨溶液,即產(chǎn)生白色沉淀。分離沉淀,加入乙酸溶液,沉淀不溶解,再加入鹽酸溶液,沉淀完全溶解。鹽酸濕潤(rùn)后的鉑絲蘸取試樣,在無(wú)色火焰中呈黃紅色。酸鈣(量(以干基計(jì))法提要在堿性條件下,以試樣(換算為干品)消耗絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算其乳酸鈣含量,用鈣試劑羧酸鈉指示劑的顏色變化判斷滴定的終點(diǎn)。0164 酸溶液:1+4。氧化鈉溶液:100g/L。二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。試劑羧酸鈉指示劑:10燥過(guò)的氯化鈉研磨,混勻。于已加有2攪拌邊滴加15乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。果計(jì)算乳酸鈣(量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:1100011100%(中:試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(1000換算因子;乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();乳酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/6試樣的質(zhì)量,單位為克(g);。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,于預(yù)先在1202干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,鋪成31202的恒溫干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷卻30 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w2=00%(中:干燥前試樣的質(zhì)量,單位為克(g);干燥后試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,0165 法提要將試樣溶于水,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。酸溶液:1+2。精溶液:20g/L。酸銀溶液:17g/L。度標(biāo)準(zhǔn)溶液:含氯(鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50水稀釋至刻度。于1000水稀釋至刻度。于2520水浴上加熱溶解,作為試樣溶液;取另一只25水至201勻,避光放置15為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。在無(wú)陽(yáng)光直射情況下,目視軸向及側(cè)面觀察,試樣溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。二氧化碳的水。氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(。酞指示液:10g/L。于202滴酚酞指示液,不應(yīng)有粉紅色產(chǎn)生;呈粉紅色。劑和材料硫酸。于干燥蒸發(fā)皿中,加1拌,在水浴上加熱,不應(yīng)有脂肪酸氣味逸出。0166 化物(以酸溶液:1+9。酸銀溶液:17g/L?；?準(zhǔn)溶液: 加40硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性,用水稀釋至50搖,過(guò)濾,保留濾液。為試樣溶液,置于5010水至體積約40水稀釋至50勻,暗處放置5黑色背景下,軸向觀察,試樣溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:l)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50試樣溶液同時(shí)同樣處理。酸鹽(以酸溶液:1+3?；^溶液:250g/L。酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 置于5040鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性,振搖,加25水稀釋至50勻,放置10黑色背景下,軸向觀察,試樣溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:于50試樣溶液同時(shí)同樣處理。化物(以法提要在高氯酸介質(zhì)中,通過(guò)蒸汽蒸餾使氟自試樣中分離,氟與茜素氨羧絡(luò)合劑和硝酸鑭的混合劑形成藍(lán)色絡(luò)合物。將試樣溶液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比較。氯酸。酮。酸銀溶液:17g/L。0167 氧化鈉溶液:4g/L。氧化鈉溶液:40g/L。酸溶液:1+10。素氨羧絡(luò)合劑溶液:少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L)使其溶解,乙酸溶液(1+16)精密紅色),加水稀釋至500于棕色瓶中,置冰箱內(nèi)(68)保存,出現(xiàn)沉淀時(shí)應(yīng)重配。沖溶液(稱取4422后加水稀釋至500酸鑭溶液:少量乙酸溶液(1+16)溶解,加水至約45025g/精密再加水稀釋至500冰箱內(nèi)保存,生霉后應(yīng)重配?；飿?biāo)準(zhǔn)溶液:酞指示液:10g/L。 于250加幾粒玻璃珠,慢慢加入10約84滴6滴硝酸銀溶液,瓶塞上的溫度計(jì)應(yīng)密塞,并將溫度計(jì)的水銀球插入試樣溶液中,連接好水蒸氣發(fā)生器及直形冷凝器,將冷凝器的末端接上玻璃彎管,并使彎管插入盛有102滴酚酞指示液的250蒸氣發(fā)生器中加500加氫氧化鈉溶液(溶液呈堿性。打開(kāi)螺絲夾,加熱至近沸。關(guān)閉螺絲夾,將水蒸氣通入三口燒瓶中,三口燒瓶同時(shí)加熱,調(diào)節(jié)水蒸氣的進(jìn)入量,使溫度上升后保持在135140之間。如果容量瓶中溶液褪色,補(bǔ)加適量的氫氧化鈉溶液(到餾出液約為200止蒸餾,搖勻。用氫氧化鈉溶液(精密再多加2滴鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣溶液。于505勻。慢慢加入5搖,再加10水至50溫放置20標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較,其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。入255勻。慢慢加入5搖,再加10水至50溫放置200168 說(shuō)明:1水蒸氣發(fā)生器(1000255、13、14橡皮塞;5三通管和螺絲夾;6200溫度計(jì);7250、10玻璃彎管;950012502加熱套或電爐。法提要試樣中的鈣在酸性條件下與草酸生成難溶的草酸鈣沉淀,過(guò)濾,濾液中的鎂及堿金屬和硫酸加熱生成硫酸鹽,用熱水浸取,再過(guò)濾,濾液蒸干,灼燒后定量。酸。酸。水。酸溶液:150g/L?；t指示液:1g/L。40加1沸10169 和2滴甲基紅指示液,用氨水中和至溶液剛好呈黃色,冷卻至室溫。移入100釋至刻度,搖勻,放置過(guò)夜。用干燥濾紙過(guò)濾,取50于蒸發(fā)皿中,加1水浴上蒸發(fā)至近干,在電爐上加熱至硫酸蒸氣逸盡。殘?jiān)?5熱至80浸取,過(guò)濾,濾液置于預(yù)先于80025干燥至質(zhì)量恒定的坩