0613 2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑   磷酸氫 二 銨  2014布  2014施  中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)  0613 2014 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑   磷酸 氫 二 銨  1  范圍   本標(biāo)準(zhǔn)適用于以 食品添加劑 磷酸 和液氨 為原料 生產(chǎn) 的食品添加劑磷酸氫 二 銨。  2  分子式和相對原子量  分子式  (                               相對分子質(zhì)量   2011 年國際相對原子質(zhì)量）  3  技術(shù) 要求  感 官 要求： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。  表 1  感官要求  項(xiàng)      目  要     求  檢驗(yàn)方法  色澤  白色  取適量試樣置于 50 在自然光下觀察色澤和 狀態(tài)  狀態(tài)  晶體、 晶體粉末或顆粒  理化 指標(biāo) ： 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。  表 2  理化指標(biāo)  項(xiàng)       目  指   標(biāo)  檢驗(yàn)方法  磷酸氫 二 銨 (含量 ， w/% 錄 A 中 A.4 0 g/L 水溶液 ) 錄 A 中 （ （ mg/                        4 附錄 A 中 （ F） /（ mg/                        10  金屬（以  ） /（ mg/              10  機(jī) 砷（ 以  ） /（ mg/                  3  B 30613 2014 2 附   錄   A 檢驗(yàn)方法  示  本 標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn) 方法中使用的部分試劑具有 毒性或 腐蝕性， 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 必要時，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療 。 使用劇毒品時，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。對于暴露部位有傷 口的人員不能接觸。  般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和  6682 中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì) 測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按  602、  603 之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。  別試驗(yàn)  劑和材料   酸溶液： 1 8。  水溶液： 1 1。  氧化鈉溶液： 40 g/L。  酸銀溶液： 17 g/L。  色石蕊試紙。  別方法  酸根離子的鑒別  稱取約 1.0 g 試樣，溶于 20 中， 用硝酸溶液調(diào)節(jié) 至 中性。 加 入 硝酸銀溶液， 可 生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。  根離子鑒別  稱取約 1.0 g 試樣，溶于 20 中， 加入 氫氧化鈉溶液 ，釋放出的氨氣可使?jié)駶?的 紅色石蕊試紙變 藍(lán) 。加熱可促進(jìn)分解。  酸氫 二 銨 (量的測定  法提要  在酸性 條件下 ，以喹鉬檸酮 做 沉淀劑 使 試樣 溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱重后確定 試樣中磷酸氫二銨含量。  劑 和材料  酸溶液： 1 1。  鉬檸酮溶液 ： 稱取 70 于 150 為溶液 l。稱取 60 溶于 150 5  為 溶液 2。 邊攪拌邊將溶液 1緩慢加入溶液 2中， 為 溶液 3。在 35 00 0613 2014 3 水的混合液中加入 5 為 溶液 4。將溶液 4加入溶液 3中，攪拌均勻，放置 24 h，過濾，濾液中加入 280 水稀釋至 1000 勻。  警告： 此溶液 應(yīng) 保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮， 不應(yīng) 靠近火焰使用。操作中如要加熱或煮沸 應(yīng) 在通風(fēng)櫥中 進(jìn)行 。  器 和 設(shè)備  璃砂芯坩堝：孔徑  5 m 15 m。  熱恒溫干燥箱：溫度能控制 為 180 2 。  析步驟   樣 溶 液的制備  稱取約 1 g 試樣，精確至  g。置于 100 杯中，加少量水溶解。移入 250 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻 。 干過濾 ，棄去 初 始 20 液 ，保留濾液作為 試樣 溶液 。     定   用移液管移取 10 樣 溶液，置于 300 杯中。加 10 酸溶液，加水至總體積約 為 100 上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到 75 5 ，加入 50 鉬檸酮溶液， （在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），保溫 30 s（ 在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊 ） 。冷卻，在冷卻過程中攪拌 3 次 4 次 。 將沉淀抽濾于 預(yù)先在 180 2 下 干燥 至質(zhì)量恒定 的玻璃砂芯坩堝 中 。 先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀 6 次，每次用水約 30 后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉淀 4 次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定開始計(jì)時，在 180 2 下干燥 45 出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。  同時做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn) 除不加試樣外， 其他加入的試劑種類和量與 試樣 溶液完全相同，并與 試樣 溶液同樣處理。  果計(jì)算  磷酸氫 二 銨 (量的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算：  %10010  211 （  式中：     試樣 溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（ g）；   空白試樣 溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（ g）；   磷鉬酸喹啉換算成磷酸氫二銨的系數(shù)；  250 容量瓶的容積的數(shù)值，單位為毫升（   m 試 樣 的質(zhì)量，單位為克（ g）；  10 移取 試樣 溶液的體積，單位為毫升（ 。  試驗(yàn) 結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù) 平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的 絕 對差值不大于   A.5 0 g/的測定  劑 和 材料  無二氧化碳的水。  器 和 設(shè)備  酸度計(jì)： 精度   0613 2014 4 析步驟  稱取 g g 試樣，置于 150 杯中，加 100 二氧化碳的水溶解試樣。用已經(jīng)校對好的酸度計(jì) 進(jìn)行 測定。  試驗(yàn) 結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的 絕對差值不大于   （ 的測定  劑和材料  酸 。  酸 。  氯甲烷 。  氧化鈉溶液： 250 g/L。  咯烷二硫代氨基甲酸 銨（ 溶液： 20 g/L， 溶解 2  100 用前過濾。 該溶液 現(xiàn)用現(xiàn)配 。   （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/用移液管移取 5 B/T 602配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 水稀釋至刻度，搖勻。該溶液 現(xiàn)用現(xiàn)配 。  密  ：符合  6682 2008中二級水 的規(guī)定 。  器 和 設(shè)備  液漏斗： 250  子吸收分光光度計(jì) ：配有 鉛空心陰極燈。  析步驟   樣 溶 液的制備  稱取 g 置于 150  30 解 ，加 1 熱煮沸 幾 分鐘 ，冷卻，用水 稀釋至 約 100 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液 精密 。將此溶液轉(zhuǎn)移至 250 水稀釋至約 200  2 液， 混 勻 。分別用 20 集萃取物于 50 浴蒸發(fā)至干（此操作 應(yīng) 在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），加入 3 于汽浴 中 蒸發(fā)至近干。