中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)74一1996煤樣的制備方法代替74of 988煤采樣第8章“全水分測(cè)定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。2引用標(biāo)準(zhǔn)75商品煤樣采取方法11煤中全水分的測(cè)定方法12煤的工業(yè)分析方法17煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法3制樣總則3門制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì)，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準(zhǔn)。05A，并無系統(tǒng)偏差。樣和分析的總精密度（見75) o a采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí)；b對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；c其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。G/T 2323)：工業(yè)品。水溶液。稱取約1 B 670)0溶于100 加數(shù)滴硝酸( 626)，貯存于深色瓶中。5設(shè)施、設(shè)備和工具5. 1煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6 存煤樣的國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1996一06一14批準(zhǔn)1997一02一01實(shí)施 74一1996房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無任何化學(xué)藥品。式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)等。圖1所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2. 5不小于5 槽數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相等，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽等斜面的坡度不小于600,55十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺(tái)秤、托盤天平、增花磅稱、清掃設(shè)備和磁鐵。3,6,3,1和0. 2 50的鼓風(fēng)干燥箱。網(wǎng)孔。. 5 O. 5 勺直徑要小于減灰桶直徑的1/鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。小分度值為0. 0l 按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。圖2)及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于50溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于25 可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。水分大、無法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。67縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖20粒度小于3 分至3. 75 使之全部通過3 可用二分器直接縮分出不少于100 度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長(zhǎng)度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖2程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。2 用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0. 2 使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)?？諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50下干燥。如連續(xù)干燥1o，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。空氣干燥也可在煤樣破碎到0. 2 g，可在制備一般分析煤樣過程中分取。樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法（布點(diǎn)如圖3)縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4)，稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽，速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量詳見11。全水分煤樣的制備要迅速。一一一一一一一一一745 5 碎 74一1996一扭0一煤樣堆的中心；必須在容器上貼標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。6,報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個(gè)月，以備復(fù)查。其他分析試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要確定保存時(shí)間。煤，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將粒度小于3 液的相對(duì)密度規(guī)定如下：用該重液減灰后灰分仍大于1000，灰分仍大于10 0O，則不再減灰?；蚁鄬?duì)密度）可按原煤樣的干基真相對(duì)密度（d、干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度（d）的關(guān)系式計(jì)算。(d( O. O l （1）減灰相對(duì)密度的計(jì)算步驟如下：a先按12和17分別測(cè)定出原煤的水分、灰分和真相對(duì)密度。用原煤干基灰分和干基真相對(duì)密度按式（2)算出干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度：(（2）b。根據(jù)干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度計(jì)算出灰分為8的浮煤的干基真相對(duì)密度（f.d o(f,d( 0. 0 1 X 8，（3）將計(jì)算出的（f,00; 0. 09?；?，即為減灰相對(duì)密度。重液的配制參見表20表2重液的相對(duì)密度和重液中氯化鋅的濃度一一7。3減灰操作步驟：7用相對(duì)密度計(jì)測(cè)量重液的相對(duì)密度，使其達(dá)到所要求的值。拌，至全部潤(rùn)濕后再加入足夠的重液，充分?jǐn)嚢?，然后放置至? 撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機(jī)中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長(zhǎng)焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用5060的熱水浸洗一、兩次，每次至少5 后再用冷水沖凈。煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加2滴1的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過5 在45根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。 74一1996附錄充件）本方法的目的是檢驗(yàn)實(shí)測(cè)值和0. 05A之間的差值是否有顯著性?？s分出兩部分），然后，再分別把每一部分當(dāng)作一個(gè)煤樣單獨(dú)處理，以得到兩個(gè)分析煤樣。分別按12化驗(yàn)這兩個(gè)分析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h)續(xù)10個(gè)能選擇分組），求出每組的平均值37A，則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值37A，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進(jìn)措施，使之符合精密度要求（樣和分析總精密度一一一一附錄充件）本方法的目的是檢驗(yàn)縮分機(jī)（包括破碎縮分機(jī)）的精密度是否符合0. 05備成空氣干燥煤樣，按12化驗(yàn)水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h) 續(xù)的10個(gè)能選擇分組），求出每組的平均值h。注：如縮分機(jī)能同時(shí)縮分出2個(gè)以上的少量煤樣，則算出每個(gè)煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h,. 2連續(xù)兩組的平均值37A，則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值37A，則不符合要求。1條中算出的至少20個(gè)煤樣的各個(gè)干基灰分的差值d(帶正負(fù)號(hào)）代入式（(求出平均差值 74一1996。“（(翌)