HPLC理論題庫一單選題1某藥物的摩爾吸收系數(shù)“”很大，則表示（ C ）。A.光通過該物質(zhì)溶液的光程長B.該物質(zhì)溶液的濃度很大C.該物質(zhì)對某波長的光吸收能力很強D.該物質(zhì)對某波長的光透光率很高2紫外分光光度法測定藥物含量樣品吸光值一般應(yīng)在（ B ）。A.0.11.0 B.0.30.7 C.0.30.8 D.0.10.53下面方法中不屬于分光光度法的是（ D ）。A.紫外-可見分光光度法B.紅外分光光度法C.熒光分析法D.毛細管電泳法 4根據(jù)Lambert-Beer定律，吸收度與濃度和光路長度之間的正確關(guān)系式是（ A ）。 A.A=-lgT =lg1/T=ECLB.A=-lgT=-lg1/Tg=CLC.A=lgT=-lg1/T=CLD.A=lgT=-lg1/T=ECL5紫外可見分光光度法分析時，氘燈用于( A )。A.紫外區(qū) B.遠紅外區(qū) C.中紅外區(qū) D.近紅外區(qū)6紫外分光光度法中，吸收系數(shù)與（ C ）有關(guān)。A.光的強度 B.溶液的濃度 C.入射光的波長 D.液層的厚度7紫外分光光度法中，摩爾吸光系數(shù)與（ D ）有關(guān)。A.液層的厚度 B.光的強度 C.溶液的濃度 D.溶質(zhì)的性質(zhì)8常規(guī)的液相色譜法，普通分析柱的填充劑粒徑一般在310m之間，粒徑更?。s2m）的填充劑常用于填裝微徑柱（內(nèi)徑約2mm）。使用微徑柱時，輸液泵的性能.進樣體積.檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配；如有必要，色譜條件也需作適當?shù)恼{(diào)整。當對其測定結(jié)果產(chǎn)生爭議時，首先應(yīng)如何處理？（ C ）A首先查找原因，如無異常情況，可直接判定。 B送上級藥品檢驗所復(fù)核，根據(jù)復(fù)核結(jié)果作出判定。C按該品種項下規(guī)定的色譜條件的測定，并以該測定結(jié)果為準。D用微徑柱復(fù)試，如初.復(fù)試的結(jié)果一致，即可判定。10色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù).分離度.重復(fù)性和拖尾因子等四個參數(shù)。其中，（ ）和（ ）尤為重要。（ B ）A理論板數(shù).分離度 B分離度.重復(fù)性C重復(fù)性.拖尾因子 D理論板數(shù).重復(fù)性11.在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（ D ）A.提高柱溫 B.降低板高 C.降低流動相流速 D.減小填料粒度12. 在液相色譜中, 為了提高分離效率, 縮短分析時間, 應(yīng)采用的裝置是 ( B )A. 高壓泵 B. 梯度淋洗 C. 貯液器 D. 加溫13.高效液相色譜法鑒別的參數(shù)是（ C ）A.最大吸收波長 B.最少吸收波長 C.保留時間 D.RF值 14.高效液相色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括：（ B ）A.準確度.分離度.精密度.拖尾因子B.色譜柱的理論板數(shù).分離度.重復(fù)性.拖尾因子C.色譜柱的理論板數(shù).分離度.精密度.拖尾因子D.分離度.重復(fù)性.拖尾因子.定量限15.反向色譜柱應(yīng)用什么溶劑保存 （ A ）A.甲醇.乙腈 B.異丙醇 C.水 D.正己烷 E.環(huán)己烷16紫外分光光度計在紫外光區(qū)使用的光源是（ A ）A氘燈 B空心陰極燈 C硅碳棒 DNernst燈17對于HPLC，下述那種說法是正確的？（ A ）A兩組分的相對保留時間不隨柱長.流動相流速的變化而變化。B保留時間不隨柱長.流動相流速的變化而變化。C色譜峰的峰寬是半峰寬的兩倍。D兩組分的相對保留時間不隨柱溫的變化而變化。18.在紫外可見分光光度法中，溶劑和吸收池的吸光度，在300nm以上波長時不得超過（ D ）。A040B020C010D005E03019.在高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗中，中國藥典（除另有規(guī)定外）有關(guān)分離度（R）和重復(fù)性（RSD）的規(guī)定是（ D ）。A.R不大于15，RSD不小于20%B.R大于15，RSD不大于2%C.R和RSD均不大于20%D.R大于15，RSD不大于20%E.兩者無具體的規(guī)定，大小視實驗情況而定。20.HPLC法中的分離度（R）計算公式為（ E ）。A. R=2（tR1-tR2）/（W1W2）B. R=2（tR1+tR2）/（W1W2）C. R=2（tR1tR2）/（W1+ W2）D. R=（tR2tR1）/2（W1- W2）E. R=2（tR2tR1）/（W1+W2）21.在反相色譜法中，若以甲醇-水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的（ B ）A.k和tR增加 B.k和tR減小C.k和tR不變 D.k增加，tR減小22.在高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于（ B ）。A.1%； B.2.0%； C.0.5%； D.1.5%。23.采用HPLC法進行藥物的鑒別時，常常比較供試品與對照品的 ( B ) 。A.比移值 B.保留時間 C.理論塔板數(shù) D.分離度24.下列玻璃儀器不能加熱的是（ A ）。A.容量瓶 B.燒杯 C.試管 D.圓底燒瓶25.酒精燈火焰哪一層溫度最高？ （ A ）A.外焰 B.內(nèi)焰 C.焰心 D.一樣高26.滴定管屬于A級計量器具，其檢驗周期為（ A ）A.1年 B.2年 C.3年 D. 一次性27.在用基準物標定EDTA時，下列哪個儀器需用標準滴定溶液溶液潤洗三遍（ A ）。A.滴定管 B.錐形瓶 C.量筒 D.容量瓶28.在實驗中要準確量取10.00ml溶液，可以使用的儀器有（B ）。A.量筒 B.移液管 C.量杯 D.比色管29.有關(guān)容量瓶的使用正確的是( D )。A.通?？梢杂萌萘科看嬖噭┢渴褂?B.先將固體藥品轉(zhuǎn)入容量瓶后加水溶解配制標準溶液C.用后洗凈用烘箱烘干 D.定容時，無色溶液彎月面下緣和標線相切即可30.漏斗位置的高低，以過濾過程中漏斗頸的出口( C )為度。A.低于燒杯邊緣5mm B.觸及燒杯底部 C.不接觸濾液 D.位于燒杯中心31.烘干基準物，可選用( C )盛裝。A.小燒杯 B.研缽 C.矮型稱量瓶 D.錐形瓶32.下列物質(zhì)需要使用減量法稱量的是（ C ）。A.氯化鋇 B.硝酸鈉 C.碳酸鈉基準物 D.三氯化鐵33.稱量重鉻酸鉀16.67克，準至0.1毫克，定容在1000毫升容量瓶中，則應(yīng)使用（ D ）。A.托盤天平，最大載荷200克 B.托盤天平，最大載荷1克C.電子天平，最大載荷2克，分度值0.02毫克 D.電子天平，最大載荷200克，分度值0.1毫克34.紫外可見分光光度法定量分析的理論基礎(chǔ)是（ B ）。A.歐姆定律 B.朗伯-比爾定律 C.庫侖定律 D.等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則35.玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡，其目的是( D )。A.清洗電極 B.檢查電極的好壞 C.校正電極 D.活化電極36.高效液相色譜儀主要有（ C ）組成。(1)高壓氣體鋼瓶 (2)高壓輸液泵 (3)六通閥進樣器 (4)色譜柱 (5)熱導(dǎo)池檢測器 (6)紫外檢測器 (7)程序升溫控制 (8)梯度洗脫A.1.3.4.5.7 B.1.3.4.6.7C.2.3.4.6.8 D.2.3.5.6.737.高效液相色譜法分析時，流動相在使用之前應(yīng)先經(jīng)過（ B ）的濾膜過濾和脫氣處理。A.0.2m B.0.45m C.0.8m D.1.0m38.高效液相色譜法中，以色譜級的甲醇為流動相時，在使用之前必須先經(jīng)過（ B ）。A.過濾 B.過濾和脫氣 C.蒸餾 D.干燥除水分39.高效液相色譜法分析結(jié)束后，對于常用的C18烷基鍵合硅膠柱，應(yīng)以（ B ）繼續(xù)走柱20min，以保護色譜柱。A.水 B.甲醇 C.緩沖溶液 D.甲醇-水（83/17）40.柱效率通常用（ B ）來表示。A.分離度 B.理論塔板數(shù) C.拖尾因子 D.重復(fù)性41.色譜圖中，扣除死體積之后的保留體積稱為（ B ）。A.保留時間 B.調(diào)整保留體積C.相對保留體積 D.校正保留體積42.下列屬于偶然誤差的是（ D ）。A.砝碼腐蝕 B.試劑中含有微量被測組分 C.儀器未校準 D.測定含量時溫度有變化43.滴定管讀數(shù)誤差為0.01ml，若滴定時用去標準溶液2.50ml， 相對誤差為( A )。A.0.8% B.0.4% C.2.5% D.5.0%44.空白試驗主要用于檢驗或消除由（ C ）所造成的系統(tǒng)誤差。A.方法誤差 B.儀器誤差 C.試劑誤差 D.操作誤差45.在分析中做空白試驗的目的是（ A ）。A.消除系統(tǒng)誤差 B.提高精密度 C.消除偶然誤差 D.消除過失誤差46.比較兩組測定結(jié)果的精密度（ B ）。甲組： 1.95，1.97，2.03，2.05，2.00乙組： 0.18，0.20，0.20，0.20，0.22A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別47.下列論述中錯誤的是（ C ）。A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性48.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（ C ）A.pH=12.89 B.0.0003 C.53.80 D.0.003049.下列計算式：2.10674.48.82的計算結(jié)果應(yīng)保留( C )位有效數(shù)字。A.一位 B.二位 C.三位 D.四位50.對于實驗中的可疑數(shù)據(jù)我們應(yīng)如何處理？（ D ）A.舍棄 B.保留 C.隨意處理 D.按一定的統(tǒng)計學(xué)方法進行檢驗，根據(jù)檢驗結(jié)果確定保留或舍棄51.下列氧化物有劇毒的是（ B ）A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO52.下列試劑哪種為毒品（ D ）A.氫氧化鈉 B.濃硫酸 C.氯化鈉 D.氯化汞53.我國試劑分為三個等級，分析純的符號及標簽顏色分別是（ A ）。A.AR 紅色 B.CP 藍色 C.CR 綠色 D.AR 藍色54.化學(xué)藥品取用時，取用量應(yīng)適量，如取出藥品過多，應(yīng) （C ） 。A.取出放回瓶內(nèi) B.取出沖入下水道 C.不得重新放回瓶內(nèi) D.不做處理55.各種試劑按純度從高到低的代號順序是( A )。A.GRARCP B.GRCPAR C.ARCPGR D.CPARGR56.實驗室常用的鉻酸洗液組成是( A )。A.K2Cr207+濃H2S04 B. K2Cr207+濃HCl C. K2Cr07+濃H2S04 D. K2Cr07+濃HCl57. 直接法配制標準溶液必須使用（ A ）A.基準試劑 B.化學(xué)純試劑 C.分析純試劑 D.光譜純試劑58.下列物質(zhì)中可用于直接配制標準溶液的是( B )。A.固體NaOH(GR) B.固體K2Cr207(GR) C.固體Na2S203(AR) D.濃HCl(AR)59.在稀釋濃硫酸時，應(yīng) （ C ） 。A.將濃硫酸快速注入水中 B.將水快速注入濃硫酸中 C.將濃硫酸沿器壁緩緩注入水中 D.將水沿器壁緩緩注入濃硫酸中60.200ml O2mol/L NaOH的溶液和100ml 05mol/L的NaOH溶液混和，所得NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度是( B )。A.035molmolL B.03molL C.015molmolL D.02molL61.選用化學(xué)試劑的原則是（ D ）。即在符合使用要求的前提下盡量選擇級別較低的試劑。A.純度越高越好 B.純度越低越好 C.根據(jù)領(lǐng)導(dǎo)的意見進行選擇D.即在符合使用要求的前提下盡量選擇級別較低的試劑。62.2015版藥典四部通則0401紫外-可見分光光度法中關(guān)于儀器的校準和檢定規(guī)定，由于環(huán)境因素對機戒部分的影響，儀器的波長經(jīng)常會略有變動，因此除應(yīng)定期對檢驗儀器定期進行全面校準外，還應(yīng)于測定前校正測定波長。儀器波長的允許誤差為：紫外光區(qū)（ ）；500nm附近（ ）。A. 2nm；1nm B. 1nm；1nm C. 1.5nm；2nm D. 1nm；2nm63. 2015版中國藥典四部通則0512高效液相色譜法中規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗中的其中一個參數(shù)為重復(fù)性，采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進樣（ ）次。除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于（ ）。A.3次；3% B.5次 ；2% C.6次；3% D.6次；2%64. 2015版中國藥典四部通則0512高效液相色譜法中規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗中的其中一個參數(shù)為重復(fù)性，采用內(nèi)標法時，通常配制相當于80%、100%、120%的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別至少進樣（ ），計算平均校正因子，其相對標準偏差應(yīng)不大于（ ）。A.2次；2% B. 3次；1% C. 2次；1% D. 2次；1%65. 2015版中國藥典四部通則0512高效液相色譜法中規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗中的其中一個參數(shù)為分離度，除另有規(guī)定外，待測物質(zhì)色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度應(yīng)（ ）A.不大于1.5 B.不小于1.5% C.不大于2.0 D.不小于2.0%二多項選擇題1產(chǎn)生拖尾峰可能的原因有( ABC )。A.進樣速度太慢B.進樣量過大C.柱溫太低D.記錄紙速太慢2紫外-可見分光光度計配備的光源有( BC )。A.鈉光燈 B.氘燈 C.碘鎢燈 D.汞燈3.以硅膠為填充劑，正己烷為流動相的高效液相色譜法屬于（ A、C ）A正相色譜 B反相色譜 C吸附色譜 D分配色譜4.分離度用于評價待測組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標。中國藥典2015年版正文品種測定色譜系統(tǒng)分離度的方法有：（ A、B、C、D ）A測定待測物質(zhì)與已知雜質(zhì)的分離度。B測定待測物質(zhì)與某一添加的指標性成分的分離度。C將供試品用適當方法降解，測定待測物質(zhì)與某一降解產(chǎn)物的分離度。D測定待測物質(zhì)與內(nèi)標物質(zhì)的分離度。5應(yīng)用氣相色譜法，下列檢測器選用正確的是：（ A、B、C、D ）A檢測有機氯類農(nóng)藥殘留量（如六六六），選用電子捕獲檢測器(ECD)。B檢測有機磷類農(nóng)藥殘留量（如對硫磷），選用氮磷檢測器(NPD)。C檢測擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量（如氯氰菊酯），選用電子捕獲檢測器(ECD)。D檢測貴重藥品中的水分，選用熱導(dǎo)檢測器(TCD)。6. 氣相色譜分析中，為提高某對物質(zhì)的分離度，可采?。?B、C、D ）：A升高柱溫 B降低載氣流速 C更換色譜柱 D降低柱溫E提高載氣流速7.高效液相色譜中，各品種項下規(guī)定的條件可以改變的是（ B、C、D ）A.固定相種類 B.流動相流速 C.柱溫 D.檢測器靈敏度 E.檢測波長8.高效液相色譜法中對流動相的要求（ A、B、C、D、E ）。A應(yīng)用高純度的試劑配制；B水應(yīng)為新鮮制備的高純水；C凡規(guī)定pH值的流動相，應(yīng)使用精密pH計進行調(diào)節(jié)；D配制好的流動相應(yīng)通過適宜的0.45m濾膜過濾，用前脫氣；E應(yīng)配制足量的流動相備用。9. 紫外-可見分光光度計的紫外區(qū)光源為（ C、D ）A. 鹵鎢燈B. 鎢燈C. 氫燈D. 氘燈10.常用的精密計量玻璃器具有（ A.B.C.D ）A.移液管 B.刻度吸管 C.容量瓶 D.滴定管。11.在以 CaCO3 為基準物標定 EDTA 溶液時，下列哪些儀器需用操作溶液淋洗三次（ A.C ）A.滴定管 B.容量瓶 C.移液管 D.錐形瓶 12.下列溶液中哪些需要在棕色滴定管中進行滴定？（ A.C.D ）A.高錳酸鉀標準溶液 B.硫代硫酸鈉標準溶液 C.碘標準溶液 D.硝酸銀標準溶液13.容量瓶的用途有（ A.B.C ）A.直接法配制標準滴定溶液 B.準確配制其他標準溶液C.準確稀釋溶液 D.貯存一般溶液14.玻璃儀器的干燥方法有（ A.B.C.D ）A.晾干法 B.烘干法 C.烤干法 D.吹干法15.（ A.B.D ）藥品常用減重稱量法稱量。A.易吸水 B.易氧化 C.易揮發(fā) D.易與CO2反應(yīng)16.提高分析結(jié)果的準確度的方法有（ A.B.C.D ）。A.選擇合適的分析方法 B.增加平行測定的次數(shù)C.減小測量誤差 D.消除測定中的系統(tǒng)誤差17.下列論述中正確的是（ A.B.D ）。A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.使用試劑的試劑中含有被測組分屬于系統(tǒng)誤差C.系統(tǒng)誤差可以通過多次重復(fù)操作減免 D.系統(tǒng)誤差包括操作誤差18.下列論述中正確的是（ A.B.D ）。A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性19.下列屬于系統(tǒng)誤差的有（ C.D ）。A. 天平零點有微小波動。 B. 讀取滴定讀數(shù)時，最后一位估計不準。C. 樣品在稱重過程中吸濕。 D. 試劑中含有被測組分。20.準確度與精密度的關(guān)系是（ A.C.D ）。A.準確度高，精密度一定高 B.精密度高，準確度一定高C.準確度差，精密度不一定差 D.精密度差，準確度一定差21.在分析中做空白試驗的目的是（ B.C ）。A.提高精密度 B.提高準確度 C.消除系統(tǒng)誤差 D.消除偶然誤差22.下列有效數(shù)字是四位的有（ A.C.D ）A.12.87 B.pH=12.87 C.0.1005 D.0.100023.常用的可以數(shù)據(jù)檢驗方法有（ A.B.C）A.4d 法 B.Q檢驗法 C.格魯布斯檢驗法 D.法揚司法24.下列化學(xué)藥品有劇毒的是( B.C.D )。A.Al203 B.As203 C.HgCl2 D.KCN25.01mol/L氨水溶液中存在（ A.B.C.D ）。A.H+ B.NH4+ C.OH- D.NH3H20分子26.可見光分光光度計由（ A.B.C.D ）組成。A.光源系統(tǒng) B.分光系統(tǒng) C.吸收池 D.檢測系統(tǒng)27.下列屬于紫外光區(qū)的是（ A.B ）。A.240nm B.320nm C.510nm D.600nm28.下列屬于可見光區(qū)的是（ C.D ）。A.240nm B.320nm C.510nm D.600nm 29.下列分析方法屬于光譜分析的是（ B.C.D ）。A.HPLC B.UV C.AAS D.AFS30.下列分析方法屬于色譜分析的是（ A.C ）。 A.HPLC B.UV C.GC D.AFS三判斷題1紫外分光光度法測定時，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長2nm以內(nèi)。 ( ) 2紫外-可見分光光度計，其應(yīng)用波長范圍為 200400nm。( )紫外-可見分光光度計，其應(yīng)用波長范圍為190800nm。3. HPLC有等強度和梯度洗脫兩種方式。( )4流動相不變.流速不變，更換更長的色譜柱，有利于改善分離度。（ ）5.可以用玻璃瓶盛裝濃堿溶液。（ ）6.精密量取100.00ml溶液時可以選用量筒、移液管、刻度吸管。（ ）7.容量瓶粘有油污時可用毛刷蘸取少量去污粉進行刷洗。（ ）8.移液管、刻度吸管、滴定管、容量瓶為精密計量器具，使用前應(yīng)用樣品溶液淌洗（潤洗）。（ ）9.燒杯可用于加熱，但加熱時一般要墊以石棉網(wǎng)。（ ）10.試管可以直接加熱。（ ）11.加熱燒杯等容器時，容器的體積不能超出總體積的1/3，同時必須墊上石棉網(wǎng)。（ ）12.防止爆沸的方法有很多，通常是加入沸石。（ ）13.常用的聚四氟乙烯滴定管既可滴定酸又可滴定堿。（ ）14.移液管只能粗略地量取一定體積的液體。（ ）15.為了防止濾液外濺，漏斗頸出口斜口長的一側(cè)應(yīng)貼緊接受濾液的燒杯內(nèi)壁。( )16.萬分之一電子天平為A級計量器具。（ ）17.標定用的基準物的摩爾質(zhì)量越大，稱量誤差越大。 ( )18.精密度高準確度一定高，準確度高精密度不一定高。（ ）19.在實際工作中準確度常用相對誤差表示。（ ）20.藥物分析時增加平行測定的次數(shù)取多次測定結(jié)果的平均值的目的是減少偶然誤差。（ ）21.進行空白試驗，可減少分析測定中的偶然誤差。 ( )22.滴定分析中指示劑選擇不當，引起測量誤差。 ( )23.誤差是指測定結(jié)果與真實值的差，差值越小，誤差越小。 ( )24.在填寫檢驗報告單時，報出的數(shù)值一般應(yīng)保持與標準指標數(shù)字有效數(shù)值位數(shù)相一致。（ ）25.87.505保留四位有效數(shù)字為87.51。（ ）26.在分析檢測行業(yè)有效數(shù)字的取舍規(guī)則是四舍六入五取雙。（ ）27.用Q檢驗法檢驗可疑值時，可疑數(shù)據(jù)不參加計算，如Q計算值大于Q查表值，則該可疑數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。 ( )28.用4d 檢驗法檢驗可疑值時，可疑數(shù)據(jù)不參加計算，如計算值大于4d 值，則該可疑數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。 ( )29.用格魯布斯檢驗法檢驗可疑值時，可疑數(shù)據(jù)不參加計算，如t計算值大于t查表值，則該可疑數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。 ( )30.1mol純凈的NaOH質(zhì)量是40g。（Na：23 O：16 H：1）。（ ）31.因為硫酸的比重比水大，所以在配制硫酸溶液時，應(yīng)將水緩緩倒入硫酸中。（ ）32.配制氫氧化鈉溶液時，應(yīng)先使用少量水使之溶解，冷卻至室溫后再稀釋至刻度。（ ）33.凡是優(yōu)級純的物質(zhì)都可用于直接法配制標準溶液。 ( )34.在分光光度分析中，選擇適宜的背景扣除可減少分析誤差。 （）35.分光光度計在使用前，可以采用鐠釹濾光片進行波長準確度的檢驗。 （）36.分光光度計只能用來測定本身有顏色的物質(zhì)。 （）37.紫外-可見分光光度計只能用來進行定量分析，不能定性。 （）38.緩沖鹽溶解后不需要過濾就可以作為HPLC的流動相。 （ ）39.甲醇/水組成的混合液作為流動相時，極易產(chǎn)生氣泡，所以混合后應(yīng)超聲。（ ）40.高壓梯度和低壓梯度都是泵前進行混合而產(chǎn)生的流動相改變。 （ ）41.使用緩沖鹽作為流動相后，易有結(jié)晶析出，故應(yīng)當更換泵頭清洗液或清洗泵頭。（ ）42.HPLC的色譜柱越長，分離效果越好，色譜柱所需壓力也越高。 （ ）43.色譜定量方法有歸一法、校正歸一法、外標法和內(nèi)標法。 （ ）44.如果一個峰拖尾嚴重，有可能是由于物質(zhì)沒有得到很好分離導(dǎo)致的。 （ ）45.保留時間相同，就可肯定是同一化合物。 （ ）46.拖尾峰拖尾因子通常大于1。 （ ）47.前沿峰拖尾因子通常大于1。 （ ）48.氣相色譜法中，載氣流速越慢越有利于分離，因而分離度越大、分離效果越好。（ ）49.屬于濃度型的氣相色譜檢測器為熱導(dǎo)池檢測器、火焰光度檢測器。 （ ）50.氣相色譜分析中，在使用熱導(dǎo)池檢測器時應(yīng)注意：開啟時先送氣后通電，關(guān)閉時是先停電后停氣。 （ ）51.分離非極性組分，一般選用非極性固定液，各組分按沸點順序流出。 （ ）52.半峰寬是指峰底寬度的一半。 （ ）53.原子吸收分析屬于分子發(fā)射光譜。（ ）54.原子吸收光譜儀中的原子化系統(tǒng)在作用是將待測組分轉(zhuǎn)化成原子蒸汽。（ ）55.選擇空心陰極燈的依據(jù)是被測組分的濃度。（ ）56.燈電流的選擇原則是最大吸光度對應(yīng)的最小燈電流值。（ ）57.原子吸收光譜分析中，由于共振吸收線一般最靈敏，所以在高濃度樣品分析中應(yīng)以共振吸收線為分析線。（ ）58.原子吸收光譜法的定量依據(jù)是朗伯定律。 （ ）59、流動相是影響液相色譜的關(guān)鍵因素，在流動相配制好后一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。（ ）四填空題 2重復(fù)性用于評價色譜系統(tǒng)連續(xù)進樣時響應(yīng)值的重復(fù)性能。中國藥典2015版附錄0512 規(guī)定：采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進樣 5 次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于 2.0% 。3高效液相色譜儀由 高壓輸液泵 、進樣器、 色譜柱 、 檢測器 、積分儀或（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）組成。4以鍵合非極性基團的載體為填充劑填充而成的色譜柱為 反向色譜柱 。5. 用硅膠填充劑，或鍵合極性基團的硅膠填充而成的色譜柱為 正向色譜柱 。6色譜柱內(nèi)徑一般為 3.94.6mm ，填充劑粒徑為 3lOm 。7溫度會影響出峰時間和分離效果。品種正文中未指明色譜柱溫度時系指 室溫 。應(yīng)注意室溫變化對液相色譜測定的影響。柱溫超過 60 時，絕大多數(shù)C18色譜柱柱效會明顯下降。8高效液相色譜儀最常用的檢測器為 紫外-可見分光 檢測器，包括二極管陣列檢測器，其他常見的檢測器有 熒光 檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、 示差折光 檢測器、電化學(xué)檢測器和 質(zhì)譜檢測器 等。9紫外-可見分光檢測器、熒光檢測器、電化學(xué)檢測器為 選擇性 檢測器，其響應(yīng)值不僅與被測物質(zhì)的量有關(guān)，還與其結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測器和示差折光檢測器為 通用 檢測器，對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)在蒸發(fā)光散射檢測器的響應(yīng)值幾乎僅與被測物質(zhì)的量有關(guān)。10色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括 理論板數(shù) 、 分離度 、 靈敏度 、拖尾因子和 重復(fù)性 等五個參數(shù)。11待測物質(zhì)色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度的計算公式為： 。 12高效液相色譜法中拖尾因子（T）的計算公式為 T=W0.05h/2d1 。五、簡答題1. 以精密量取25.00ml溶液至100ml容量瓶中為例，寫出移液管使用的操作要點（包括玻璃器具的洗滌和規(guī)范使用）。答：（1）用自來水將移液管沖洗干凈，純化水洗滌三遍，用待吸液潤洗三遍。（2）左手拿球，右手拿管，吸取溶液至刻度線以上； （3）用濾紙擦拭管尖； （4）將移液管管尖緊貼一干凈小燒杯內(nèi)部，管直立，眼睛平視刻度線，緩慢調(diào)節(jié)液面至“0”刻度線； （5）放液：將移液管插入容量瓶約1cm，管尖緊貼容量瓶內(nèi)壁，管直立，容量瓶與水平面成45，松開右手食指，溶液緩慢流入容量瓶中，溶液全部流完后，靜置15S；2. 以精密量取25.00ml溶液至100ml容量瓶中為例，寫出容量瓶使用的操作要點（包括玻璃器具的洗滌和規(guī)范使用）。答：（1）用自來水將容量瓶沖洗干凈，純化水洗滌三遍。（2）用溶劑沖洗瓶口3次（3）加溶劑至瓶容積2/3處，平搖7-10次；（4）加溶劑至刻度線下1-3mm，靜置1-2分鐘，定容至刻度；（5）搖瓶15-20次，中間開瓶塞1-2次。3.請寫出使用電子天平進行減重稱量法操作的技術(shù)要點。答：（1）天平預(yù)熱30分鐘后才能稱量；（2）拿稱量瓶前必須戴手套；（3）必需保證天平水平；（4）只有在取放稱量瓶時才能打開天平門，天平兩側(cè)門不能同時打開；（5）拿稱量瓶時一定要保證稱量瓶直立；（6）傾倒樣品時一定要保證稱量瓶在接受容器上方；（7）傾倒樣品時輕磕稱量瓶口上方；（8）傾倒樣品時防止樣品灑落。六、計算題1.若用萬分之一電子天平稱量，若要達到精密稱定要求，至少應(yīng)稱取樣品多少克？解： 設(shè)至少稱量m克樣品才能滿足題意,則根據(jù)題意有,天平精密度是0.1mg,所以稱量的絕對誤差是0.0002g,所以有(0.0002/m)100%=0.1%,m=0.2g所以： X 0.2000（g）答： 至少需稱取樣品0.2000g。2.標定某批EDTA標準滴定溶液標定結(jié)果如下：0.1003mol/L、0.1001mol/L、0.0997mol/L、0.0999mol/L。請計算平均偏差、相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差。 解：平均值：X=X1+X2+Xnn=0.1003+0.1001+0.0997+0.09994=0.1000（mol/L）平均偏差：d=0.0003+0.0001+0.0003+0.00014=0.0002(mol/L)相對平均偏差：d%=dX100%=0.20%標準偏差：=0.00026(mol/L)相對標準偏差：RSD%=SX100%=0.000260.1000100%=0.26%3.現(xiàn)有1.0000mol/L的氫氧化鈉溶液,要配制成0.2000mol/L的氫氧化鈉1000ml,應(yīng)量取1.000mol/L的氫氧化鈉多少毫升?如何配制?解： 精密量取200ml氫氧化鈉置于1000ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。6.20%（g/ml）的氫氧化鈉溶液物質(zhì)的量濃度是多少（氫氧化鈉分子量為40）？ 解：4.質(zhì)量百分比濃度為36.5%密度為1.14g/ml的濃鹽酸物質(zhì)的量濃度是多少?(5分)(H：1； Cl：35.5)解：mol/L8.現(xiàn)有60%乙醇10L，預(yù)調(diào)整成75%的乙醇，需加入95%乙醇多少L。解：需加入95%乙醇xL 1060%+x95%=10+x75% x=7.5(L)5.氯霉素(M=323.15g/mol)的水溶液，在278nm處有最大吸收，設(shè)用純品配制100ml含2.00mg的溶液，以1cm吸收池，在278nm處測得吸收度為0.614，求1%1cm。解：C=2.00mg/100ml=0.00200g/100ml由A=E1cm1%CL 得E1cm1%=ACL=0.6140.002001=3076.氯霉素(M=323.15g/mol)的水溶液，在278nm處有最大吸收，設(shè)用純品配制100ml含2.00mg的溶液，以1cm吸收池，在278nm處測得吸收度為0.614，求其摩爾吸收系數(shù)。解：C=2.00mg/100ml=0.00200g/100ml，1L溶液中含該藥品為0.0020010=0.0200g，摩爾數(shù)為0.0200323.15=6.18910-5mol由A=CL 得=ACL=0.6146.18910-51=9921 7.組分1，2的峰頂點距離為1.08cm，而W1為0.65cm，w20.76cm，請問此二組分能否完全分離？解： 所以兩組份能完全分離。 五液相維保簡答題：1簡述HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法。答：（1）樣品量不足，解決辦法為增加樣品量；（2） 樣品未從柱子中流出；可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子；（3） 樣品與檢測器不匹配；根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器；（4）檢測器衰減太多；調(diào)整衰減即可；（5）檢測器時間常數(shù)太大；解決辦法為降低時間參數(shù)；（6）檢測器池窗污染；解決辦法為清洗池窗；（7）檢測池中有氣泡；解決辦法為排氣；（8）記錄儀測壓范圍不當；調(diào)整電壓范圍即可；（9）流動相流量不合適；調(diào)整流速即可；（10）檢測器與記錄儀超出校正曲線；解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重新繪制校正曲線。2簡述HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定的原因是什么？如何解決？答：（1）泵內(nèi)有空氣；解決辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進行脫氣處理；（2）比例閥失效；解決辦法是更換比例閥；（3）泵密封墊損壞，解決辦法是更換密封墊；（4）溶劑中有氣泡；解決的辦法是對溶劑進行脫氣；（5）系統(tǒng)有漏液；解決的辦法是進行系統(tǒng)檢漏，找出漏點有密封；（6）梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。3基線漂移原因和解決方法。答：原因分析：（1）柱溫波動-即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器；（2）流動相不均勻-流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）（3）流通池被污染或有氣體；（4）檢測器出口阻塞，可能造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線；（5）流動相配比不當或流速變化；（6）柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時；（7）流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成；（8）樣品中有強保留的物質(zhì)（高K值）以饅頭峰；樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線；（9）循環(huán)使用流動相，未調(diào)整檢測器；（10）檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。相應(yīng)解決方法：（1）控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器（2）使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，檢驗過程中使用在線脫氣或氦氣脫氣；（3）用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸，但不要用鹽酸；（4）取出阻塞物或更換管子，更換流通池窗；（5）更改配比或流速，并定期檢查流動相組成及流速；（6）用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗；使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱；（7）檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑；（8）改變分析條件；使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子；（9）重新設(shè)定基線；使用新的流動相；（10）將波長調(diào)整至最大吸收波長處；重選檢測波長。4規(guī)則的基線噪音產(chǎn)生的原因和解決辦法？答：主要原因有：（1）在流動相、檢測器或泵中有空氣（尖銳峰）；（2）漏液；（3）流動相混合不完全；（4）溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）；（5）在同一條線上有其他電子設(shè)備（偶然噪聲）；（6）泵振動；解決方法有：（1）流動相脫氣；沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣；（2）檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音；如有必要，更換泵密封；（3）用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑；（4）減少差異或加上熱交換器；（5）斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正；采用精密級穩(wěn)壓電源；（6）在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器。5不規(guī)則的基線噪音產(chǎn)生原因和解決辦法答：可能原因：（1）漏液；（2）流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成；（3）流動相各溶劑不相溶；（4）檢測器/記錄儀電子元件的問題；（5）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡；（6）檢測器內(nèi)有氣泡；（7）流通池污染（即使是極少的