中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 9223 2012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫氫乙酸 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 2012布 2013施 9223 2012 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫氫乙酸 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 雙乙烯酮聚合反應(yīng)制得的食品添加劑脫氫乙酸。 2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 學(xué)名稱 36脫（ 2）， 43）氫二酮 子式 構(gòu)式 3 對(duì)分子質(zhì)量 2007 年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色至淺黃色 取適量試樣，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粉末 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 脫氫乙酸 （ 量（以干基計(jì)） , w/% 錄 A 中 B 29223 2012 2 表 2 理化指標(biāo)（續(xù)） 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 熔點(diǎn) / 錄 A 中 燥減量 ,w/% 錄 A 中 燒殘?jiān)?,w/% 錄 A 中 (（ mg/ 錄 A 中 B 29223 2012 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法 示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 6682 2008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 601、 602和 603之規(guī) 定制備；所用溶液在未注明溶劑時(shí)，均指水溶液。 別試驗(yàn) 劑和溶液 醇。 氧化鈉溶液： 250 g/L。 楊酸乙醇溶 液： 200 g/L。 石酸鉀鈉溶液： 140 g/L。 酸銅溶液：取乙酸銅 13.3 g，加 300 g/ 水 195 勻。 別方法 酰基試驗(yàn)：取 0.5 入氫氧化鈉溶液 2 楊酸乙醇溶液 3滴，在水浴上加熱后呈紅色反應(yīng)。 鹽試驗(yàn)：取 入乙醇 2 入酒石酸鉀鈉溶液 3滴，乙酸銅溶液 3滴，振蕩后有紫白色沉淀形成。 氫乙酸 （ 量（以干基計(jì)） 的測(cè)定 法提要 試樣以中性乙醇為溶劑，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消 耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算脫氫乙酸含量。 劑和材料 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c（ =0.1 。 性乙醇：以酚酞指示液為指示劑，用氫氧化鈉溶液將 95 %乙醇滴至中性。 酞指示液： 10 g/L。 析步驟 9223 2012 4 稱取約 0.5 確至 g，置于錐形瓶中，加入 30 性乙醇溶解，加 3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，并至少保持 30 果計(jì)算 脫氫乙酸（以 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 (算： %100)1( )1000/( 21 wm ( 式中： V 試樣 消耗 氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的 體積，單位為毫升 （ ； c 氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的實(shí)際 濃度，單位為摩爾每升 （ ） ； 1000 換算因子； m 試樣的 質(zhì)量，單位為克 （ g） ； M 脫氫乙酸 （ 的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ g/（ M= 定的 干燥減量 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值 為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 點(diǎn)的測(cè)定 加熱裝置可選用高型燒杯：在燒杯中安裝固定一蛇形玻璃管，蛇形玻璃管中固定一功率約 300 熱絲與一可調(diào)電壓器的輸出端連接。將燒杯放置在磁力攪拌器上，加熱時(shí)開動(dòng)磁力攪拌。其余按 617 2006中 燥減量的測(cè)定 析步驟 稱取 2 g 3 確至 g，置于預(yù)先在 105 2 干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，鋪成5 80 2 的恒溫干燥箱中干燥 1 h，置于干燥器中冷卻 30 果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 (算： %10012 (式中： m 干燥前 試樣 的質(zhì)量，單位為克 (g)； 干燥后 試樣 的質(zhì)量，單位為克 (g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 燒殘?jiān)臏y(cè)定 定方法 在已經(jīng)質(zhì)量恒定的瓷坩堝中稱取約 2 確至 g，先用小火緩緩加熱炭化，注意勿使著火，待煙消 失后加蓋，置高溫爐中在 510 600 灼燒灰化，稱至質(zhì)量恒定。 9223 2012 5 果計(jì)算 灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù) 式（ 算： %100123 (式中： 灼燒前 試樣 的質(zhì)量，單位為克（ g） ； 灼燒后 試樣 的質(zhì)量，單位為克（ g）。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 (測(cè)定 稱取 10.0 確至 g，置于瓷坩堝中， 加入適量硫酸濕潤試樣，小心炭化后，加 4 0滴硫酸，小心加熱直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于 550 25 灰化完全。冷后取出。加 2 1+1）溶液，加熱使灰分溶解，將試樣液轉(zhuǎn)移至 50 要時(shí)過濾），并用少量水洗滌坩堝，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。每 5 .0 他按 謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀