,生物堿的提取方法2010310095盧珵越2010310096顏洪篩2010310097張曉蓉,（一）嗎啡及其衍生物,鹽酸嗎啡結(jié)構(gòu)：化學(xué)名：17-甲基-3-羥基-4，5-環(huán)氧-7，8-二脫氫嗎啡喃-6-醇鹽酸鹽三水合物。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,（二）理化性質(zhì),物理性質(zhì)：性狀白色有絲光針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末無臭，味苦，遇光易變質(zhì)。溶解性水中溶解，乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中幾乎不容。,化學(xué)性質(zhì)既有酸性又有堿性同時含有酚羥基和叔胺基既能與酸形成穩(wěn)定的鹽也可以和氫氧化鈉、氫氧化鈣成鹽而溶解。具有還原性，易被氧化：嗎啡光空氣偽嗎啡N-氧嗎啡本品避光密封保存,化學(xué)性質(zhì)其鹽水溶液的穩(wěn)定性與pH有關(guān)在pH4時較穩(wěn)定，在中性和堿性條件下易被氧化措施：注射液調(diào)配為pH35，避光以及防止空氣氧化，可加入抗氧劑（焦亞硫酸鈉等）或穩(wěn)定劑。,化學(xué)性質(zhì)在酸中的加熱反應(yīng)嗎啡,H+,阿撲嗎啡,O,脫水,重排,鄰醌化合物,其反應(yīng)過程如下：,H+,O,阿撲嗎啡,鄰醌化合物,化學(xué)性質(zhì)在酸中的加熱反應(yīng)阿撲嗎啡可興奮嘔吐中樞，具有催吐作用。紅色的鄰醌化合物可以用于檢查嗎啡中的阿撲嗎啡。,化學(xué)性質(zhì)鹽酸嗎啡具有多種顏色反應(yīng)鹽酸嗎啡水溶液+中性三氯化鐵試液呈藍色鹽酸嗎啡水溶液+甲醛-硫酸呈藍紫色鹽酸嗎啡+鉬硫酸試液呈紫色藍色綠色以上反應(yīng)可以用于嗎啡的鑒別。,超聲強化萃取技術(shù)提取嗎啡,原理：超聲波具有波動與能量的雙重性，其振動產(chǎn)生并傳遞很大的能量，利用超聲振動能量可改變物質(zhì)組織結(jié)構(gòu)、狀態(tài)、功能或加速這些改變的過程。超聲波對介質(zhì)的作用可分為熱作用和非熱作用，熱作用是指機械能在振動中轉(zhuǎn)為介質(zhì)的熱能，其熱能計算量與介質(zhì)聲強吸收系數(shù)、超聲波聲強以及超聲波作用時間成正比。在一定的聲強下，其產(chǎn)生的熱量和升溫作用是很有限的，對萃取的意義不大。而對強化萃取起主導(dǎo)作用的是超聲波的非熱作用。非熱作用主要有兩種形式，即機械作用和空化作用。前者是指超聲波在介質(zhì)傳播過程中引起的介質(zhì)質(zhì)點的交替壓縮和伸張。雖然質(zhì)點的振動位移和速度的變化不大，但其加速度可能達到特別大的量級。這種大量級的加速度能顯著地增大溶劑進入提取物細胞的滲透性，加強傳質(zhì)過程，從而強化了萃取過程。,相比之下，超聲波的空化效應(yīng)更是強化萃取的最主要原因。超聲空化是指液體中的微小泡核在聲波作用下被激活，表現(xiàn)為泡核的振蕩、生長、收縮乃至崩潰等一系列動力學(xué)過程。根據(jù)不同的表現(xiàn)，空化可有穩(wěn)態(tài)空化和瞬態(tài)空化兩種形式。穩(wěn)態(tài)空化產(chǎn)生在較低的聲強作用下，空化泡以非線性的形式在介質(zhì)中振蕩若干個周期。在振蕩過程中，空化泡周圍的微流對溶液中其它粒子產(chǎn)生較大的切向力，有利于溶劑滲透到細胞。此外，低強度超聲不僅可使細胞周圍形成微流，還可使動植物細胞產(chǎn)生胞內(nèi)環(huán)流，從而提高了細胞膜和細胞壁的通透性，無需通過破壞膜或提高介質(zhì)溫度而加大傳質(zhì)過程。超聲波的瞬態(tài)空化發(fā)生在較強的聲強作用下，氣(汽)泡在一個聲波周期內(nèi)迅速的生成、長大、壓縮、崩潰，在崩潰時形成高達5000K以上的局部熱點，壓力可達數(shù)百乃至上千個大氣壓，隨著高壓的釋放，將在液體中形成強大的沖擊波(均相)或高速射流(非均相)。在萃取中，這種強大的沖擊流能夠有效地減小、消除溶劑與水相之間的阻滯層，從而加大了傳質(zhì)速率。同時，沖擊流對動植物細胞組織產(chǎn)生一種物理剪切力，使之變形、破裂，并釋放出內(nèi)含物，這大大加速了萃取過程。,超聲強化萃取的特點大量研究表明，利用超聲波產(chǎn)生的強烈振動和空化效應(yīng)作用能夠提高萃取效率、改善萃取物的品質(zhì)并提高得率、節(jié)約原料資源，并免除了高溫提取工藝帶來的對部分熱敏成分的不利影響。這對于中藥萃取具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的水煮法或醇提法在對不同成分的提取過程中，不同程度地存在著：浸出時間長、溫度高、有效成分受熱過程長、雜質(zhì)浸出多、能源消耗大、原料利用率低等問題，利用超聲波強化萃取技術(shù)能夠克服上述缺陷，具有較高的經(jīng)濟效益。,從茶葉中提取咖啡因,一、原理二、所需儀器及藥品三、提取過程,一、原理,茶葉中含有生物堿，其主要成分是含量約占3-5%的咖啡因和含量較少的茶堿和可可豆堿。此外，茶葉中還含有11-12%的丹寧酸以及葉綠素、纖維素、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。咖啡因是一種白色針狀的晶體，無臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，難溶于苯和乙醚?？Х纫蛟?00時失去結(jié)晶水，并開始升華，178時升華很快。無水咖啡因的熔點為238,它的化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如右：,從茶葉中提取咖啡因是用適量的乙醇(95%)作溶劑，在索氏提取器中連續(xù)萃取，然后濃縮、焙炒、升華而制得。索氏提取器又叫脂肪提取器，它由三部分組成，下部為燒瓶，上部為球形冷凝管，中間為提取器。被提取的物質(zhì)放在提取器中加熱至沸騰后溶劑蒸汽通過蒸汽上升管進入冷凝管，被冷凝為液體滴入提取器中。器內(nèi)液體與固體進行液-固萃取。當液面超過虹吸管的頂點時，萃取液自動流回燒瓶中，經(jīng)加熱再蒸發(fā)、冷凝、萃取，如此循環(huán)，直至大部分可溶性固體物質(zhì)被萃取，富集于燒瓶為止。升華是利用固體混合物的蒸汽壓或揮發(fā)度不同，將不純凈的固體化合物在熔點溫度以下加熱，利用產(chǎn)物蒸汽壓高，雜質(zhì)蒸汽壓低的特點，使產(chǎn)物不經(jīng)過液體過程而直接氣化，遇冷后固化，而雜質(zhì)則不發(fā)生這個過程，達到分離提純的目的。,二、所需儀器及藥品,儀器：100mL圓底燒瓶、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、球形冷凝管、尾接管、直形冷凝管、燒杯、錐形瓶、量筒等藥品：茶葉、95%乙醇、生石灰,主要實驗流程,具體實驗過程,（1）稱取干茶葉10g裝入100mL圓底燒瓶中，在圓底燒瓶中加入120mL95%乙醇，放入一粒沸石，按圖安裝好提取裝置。小火加熱回流提取，連續(xù)提取1小時，停止加熱。,（2）裝好蒸餾裝置，將提取液倒入蒸餾瓶中蒸除乙醇。當蒸餾瓶中液體剩約20mL時，立即停止蒸餾，將殘留液倒入蒸發(fā)皿中。,（3）往蒸發(fā)皿中加入4g生石灰，攪成漿狀，在蒸氣浴上加熱，使成粉狀。