016    前  994食品中放射性物質檢驗 氫994相比,主要變化如下:標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中放射性物質氫按照食品安全國家標準的格式對文本進行了調整;補充細化了分析和實驗步驟。0161    食品安全國家標準食品中放射性物質氫圍本標準適用于各類食品中氫H)的測定。2 原理鮮樣經燃燒游離水和有機物中氫全部轉化為水。收集的水純化后以電解法濃集3H,用液體閃爍計數器測量3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。硫酸鉀(氧化鈉(酸溶液:85%濃度,市售。,5C(簡稱爍純。,4苯(62簡稱爍純。(,44底水:電導率小于210底水應取自3(深)地下水。蒸餾取得水樣,測定水中3q/并記錄測定日期(t=0)。裝在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定溫度保存。劑配制閃爍液:取6解于蒸餾純化過的1,4氧六環(huán))中并稀釋至1L。保存在黑紙包好的棕色瓶中,避光備用。可使用市售已配好的商品閃爍液,但應盡量選用低毒性、高閃點溶解性好的安全高效產品。用戶應檢驗替代的商品閃爍液的性能與最佳使用條件,以保證可接受性。準品標準3知準確3本底水稀釋后備用。4 體閃爍計數器:本底計數率不大于60計數/宜在恒溫條件操作。0162    圖1。說明:1燃燒室;2氧化室;3高溫爐;4熱電偶;5水接收瓶;6冷凝管。圖1 圖2和圖3。說明:1電解池;2固定架;3冷卻水管。圖2 0163    說明:1橡皮塞;2鎳陰極;3鎳陽極;4塑料環(huán)。圖3 電極5 干的食品鮮樣,裝入3 先通氧氣,凈裝置內空氣。通高溫爐電源。使氧化室的溫度升至700,再加熱燃燒室,當溫度升至100時,就有水分流入接收瓶。保持這個溫度,直到水分流出速度變慢時再緩慢升溫。溫度升到200300時,升溫要盡可能慢,并仔細觀察通氧情況。一般燃燒室溫度升至500以上就無餾分流出。制溫度在600,繼續(xù)燃燒一段時間,使食品樣品完全氧化,然后切斷電源,停止加熱和通氣。燃燒室產生的氣體經氧化室被氧化,水蒸氣通過冷凝管收集于接收瓶。樣純化所收集的水經測量總體積后轉入500入20g30化回流約2h,若溶液仍帶色,可再加入10復氧化回流操作直至完全褪色。將蒸餾瓶接入蒸餾裝置蒸餾,所得的水密封在磨口燒瓶內。解過程是在圖2裝置內進行。記錄電解前純化過的水樣體積并配成1%0164    解液。解前鎳電極(見圖3)應事先浸泡在熱稀磷酸溶液中數分鐘,取出后用水沖洗烘干,然后裝入電解池(見圖2)。解時電流密度為65mA/自來水冷卻,每次電解樣品水的同時,可在電解池的對稱位置電解兩個加有標準3測定電解過程3 電解直到電解液體積縮小10倍左右結束,記錄電解后體積。解完畢后,直接蒸餾樣品三次,把濃集了3 電解的樣品水的濃集系數按式(1)計算:P=(1)式中:P濃集系數;電解前樣品水的體積,單位為毫升(電解后樣品水的體積,單位為毫升(的步驟處理后按式(2)計算電解過程的3=(2)式中:Y電解過程3e標準3位為貝可(標準3位為毫升(標準3位為貝可(標準3位為毫升(入10緊瓶蓋,振蕩混合均勻保存?zhèn)溆谩Ｈ?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆?。?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆?。光保存把制備好的樣?包括本底樣品、待測樣品和標準樣品),用酒精濕棉球擦拭清潔瓶體后,同時放入液體閃爍計數器的樣品室中,避光12般是當天制的樣品放入樣品室,于第二天測量)。止交叉污染在操作每一個可能引起樣品間交叉污染的步驟中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,0165    水平順序進行。器準備調試儀器達到正常工作狀態(tài)。選擇并確定3儀器的測量道對所測樣品的靈敏度達到最大。量時長的確定低水平樣品需要長的測量時間,與所需的測量精度有關,一般不少于1000數時間應能保證樣品計數的統計漲落能滿足測量要求。底計數率的測定對制備的本底樣品以確定的計數時間進行測量。對于低水平樣品的測量,本底樣品的計數時間應不少于1000 儀器效率的測定對制備的標準樣品進行測量,按式(3)計算儀器的計數效率:=(3)式中:儀器的計數效率;標準樣品計數率,單位為計數每分(本底樣品計數率,單位為計數每分(加入到標準樣品中3位為貝可(應校正到檢測時的活度,樣品閃爍液混合物中的淬滅可能導致計數效率的降低。可利用內標準法或外標準道比法進行淬滅校正。量樣品應按如下順序進行樣品的測量:本底樣品待測樣品標準樣品,每個樣品的測量時長應一致。白試驗在試劑更換或檢測不同批次樣品時應進行空白試驗。6 分析結果的表述食品中3)計算:A=(60(4)式中:A測量樣品中3位為貝可每千克(Bq/測量樣品的計數率,單位為計數每分(本底樣品計數率,單位為計數每分(V燃燒過程收集的樣品