書書書犌犅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二甲基二碳酸鹽（又名維果靈）范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯甲酸甲酯和堿溶液為原料，在催化劑作用下，經(jīng)縮合反應(yīng)，分離純化制得的食品添加劑二甲基二碳酸鹽。化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子量化學(xué)名稱二甲基二碳酸鹽分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量（按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤常溫下為無(wú)色透明液體取適量樣品置于無(wú)色透明的密閉玻璃容器中，在自然光線下，觀察其色澤注：該產(chǎn)品具有刺激性氣味，不宜直接嗅聞，操作時(shí)需在通風(fēng)柜進(jìn)行。理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。犌犅表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法二甲基二碳酸鹽，狑附錄中碳酸二甲酯，狑附錄中鉛（）（）犌犅附錄犃檢驗(yàn)方法犃警示二甲基二碳酸鹽對(duì)眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)具有腐蝕性，吸入或誤食會(huì)導(dǎo)致中毒。操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的狀態(tài)下進(jìn)行，操作者應(yīng)做好個(gè)人防護(hù)（如戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠耐油手套，必要時(shí)佩戴過(guò)濾式防毒面具）。犃一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按、和的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。犃鑒別試驗(yàn)犃溶解性易溶于甲苯、二氯甲烷等有機(jī)溶劑。稀釋到水中后迅速分解，產(chǎn)生微量的二氧化碳和甲醇。犃紅外譜圖在和附件區(qū)域有最大吸收峰，紅外譜圖參見附錄中的圖。犃二甲基二碳酸鹽的測(cè)定犃試劑和材料犃丙酮。犃二丁胺氯苯溶液：稱取二丁胺，精確到，溶于氯苯中。犃鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（）。犃儀器和設(shè)備電位滴定儀，分辨率：或更高。犃分析步驟稱取樣品，精確至，置于已加入約丙酮的燒杯中，準(zhǔn)確加入二丁胺氯苯溶液，邊加邊攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。犃結(jié)果計(jì)算二甲基二碳酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（）計(jì)算：犌犅狑（犞犞）犮犕犿（）式中：犞樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（）；犞空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（）；犮鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（）；犕二甲基二碳酸鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（），犕（）；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）；換算系數(shù)。犃碳酸二甲酯的測(cè)定犃試劑和材料甲基異丁基酮。犃儀器和設(shè)備犃氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器。犃進(jìn)樣器：帶冷柱頭型的進(jìn)樣器，或石英針頭的微量注射器（用于手動(dòng)進(jìn)樣）。犃色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表，各組分的近似保留時(shí)間見表，碳酸二甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖見附錄中圖。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表犃色譜柱和典型色譜操作條件項(xiàng)目條件色譜柱柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑，涂有的毛細(xì)管柱升溫程序初始溫度，保持，以的速度升溫到，最終溫度：，保持氣化室溫度室溫（約）檢測(cè)器溫度載氣（氦氣）柱前壓柱流量（）燃?xì)猓錃猓┝髁浚ǎ┲細(xì)猓諝猓┝髁浚ǎ┭a(bǔ)充氣流量（）進(jìn)樣量犌犅表犃各組分的近似保留時(shí)間組分名稱近似保留時(shí)間碳酸二甲酯甲基異丁基酮二甲基二碳酸鹽犃分析步驟稱取約樣品，精確至，放入帶蓋的瓶中。加入一定量的甲基異丁基酮，與預(yù)計(jì)的碳酸二甲酯含量一致（約，精確到）。密封，充分混勻后進(jìn)樣。犃結(jié)果計(jì)算碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（）計(jì)算：狑犃犿犳犃犿（）式中：犃碳酸二甲酯的峰面積；犿甲基異丁基酮的質(zhì)量，單位為毫克（）；犳碳酸二甲酯的校正系數(shù)，相同質(zhì)量的甲基異丁基酮和碳酸二甲酯（如：各，精確到），加入到一定量二甲基二碳酸鹽中（如：），充分混勻，進(jìn)樣，氣相色譜測(cè)定，甲基異丁基酮和碳酸二甲酯峰面積之比，即為碳酸二甲酯的校正系數(shù)；犃甲基異丁基酮的峰面積；犿試樣的質(zhì)量，單位為毫克（）。犌犅附錄犅二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖及碳酸二甲酯測(cè)定色譜圖犅二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖見圖。樣品