5573 2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  過氧化鈣 2010布  2011施中華人民共和國國家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  55732010 前    言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 55732010 1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 過氧化鈣 1 范圍                          本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鈣、過氧化氫、氨水為原料或以氫氧化鈣、過氧化氫為原料生產(chǎn)的食品添加劑過氧化鈣。 2  規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 分子式 相對(duì)分子質(zhì)量 按 2007 年國際相對(duì)原子質(zhì)量）  4 技術(shù)要求 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項(xiàng)     目 要    求 檢驗(yàn)方法 色澤 淡黃色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2    理化指標(biāo) 項(xiàng)  目   指  標(biāo)  檢驗(yàn)方法 活性氧（O ），w/ % 錄 A 中 分，w/ % 錄 A 中 A.5 0g/L 水溶液）  11 13 附錄 A 中 金屬（以 ）/ (mg/ 10 附錄 A 中 （(mg/ 4 附錄 A 中 （ (mg/ 3 附錄 A 中 化物（以 F 計(jì)）/ (mg/ 50 附錄 A 中 55732010 2附  錄  A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和  6682 2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按  G/T  規(guī)定制備。 別試驗(yàn) 試劑和材料 鹽酸溶液：1+2 。 氨水溶液：1+3 。  乙酸銨溶液：35 g/L。  酚酞指示液：10 g/L。  分析步驟 試樣少許，加鹽酸溶液溶解后，加入2 滴3 滴酚酞指示液，用氨水溶液調(diào)至中性，加入乙酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶解于鹽酸溶液，而不溶于冰乙酸。  鹽酸溶液將鈣鹽潤濕，產(chǎn)生一種暫時(shí)的微紅色至暗紅色。 性氧的測定 方法提要 在酸性條件下，過氧化氫與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定活性氧含量。 試劑和材料 磷酸溶液：1 3。  硫酸溶液：1 3。  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (1/5 0.1 。  分析步驟 稱取約 0.2 g 試樣，精確至  g，置于盛有 25酸溶液的錐形瓶中，待試樣溶解后加入約25 酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在 30 s 內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。  空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試驗(yàn)相同。  55732010 結(jié)果計(jì)算 活性氧含量以氧（O ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： %1001000)01=（ 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  M氧（1/2 O ）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g /（ M=  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   分的測定 儀器和設(shè)備 稱量瓶： 25 0  電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 118 2。  分析步驟 用已于 118 2條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約 1 g 試樣，精確至  g，置于 1182 電熱恒溫干燥箱中放置 2 h，將稱量瓶置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。并測定干燥后的活性氧含量。（分析方法及結(jié)果計(jì)算按 定測定，干燥后的活性氧含量以    結(jié)果計(jì)算 水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算：  %100)(2131323+=（ 式中： 稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ） ； 干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ） ； 干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ） ； 按 得的活性氧含量，以表示； 干燥 2 h 后側(cè)得的活性氧含量，以表示。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于  A.6   試劑和材料 無二氧化碳的水。 55732010 儀器和設(shè)備 ：分度值為  分析步驟 稱取 g g 試樣，置于 150 杯中，加入約 25的 100 二氧化碳的水，待試樣溶解后，按  97242007 的規(guī)定進(jìn)行測定。 金屬的測定 試劑和材料 硝酸溶液：1 1。  氨水溶液：1 1。  乙酸乙酸鈉緩沖溶液：3 。 硫化鈉溶液：此溶液應(yīng)遮光、加蓋密閉保存于棕色瓶。配制后三個(gè)月內(nèi)有效。 配制方法一：稱取硫化鈉 5g，在 10及 30三醇的混合溶液中溶解。 配制方法二：稱取氫氧化鈉 5g，在 30和 90三醇的混合溶液中溶解。將一半體積的溶液邊冷卻邊通入硫化氫氣體使之飽和，然后將剩下的一半加入混合。 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含鉛（  移取   求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 分析步驟 稱取 gg 試樣，置于 100 杯中。加入 10 、8 酸溶液，待試樣完全溶解，蓋上表面皿，在電爐上加熱至試樣近干。冷卻后，加少量水使殘?jiān)芙?，過濾試驗(yàn)溶液至 50 色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié)  34 （用 紙檢驗(yàn)） 。加入 5 乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液，滴加 2 滴硫化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。暗處放置 5 ，在白色背景下觀察，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50 色管中，從“加入 5 酸- 乙酸鈉緩沖溶液，”開始與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。  的測定 雙硫腙比色法（仲裁法） 試劑和材料 硝酸溶液：1 1 。  其他試劑同  003 的第 3 章。  儀器和設(shè)備 同  2003 的第 4 章。  分析步驟 稱取 g g 試樣，置于 100杯中，加入 20 和 8 酸溶液，加熱至沸，微沸5 試樣完全分解（不再有氣泡產(chǎn)生）冷卻后，置于分液漏斗中。 用移液管移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于分液漏斗中，作為標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液，以下按  55732010 2003 第 6 章規(guī)定進(jìn)行測定。 原子吸收分光光度法 方法提要 樣品經(jīng)溶解，其中鉛經(jīng)與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（絡(luò)合、萃取等處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，測量其原子化后在 283.3 的吸光度，與鉛標(biāo)準(zhǔn)限量比較。 試劑和材料 鹽酸。 三氯甲烷。 硝酸。 氫氧化鈉溶液：250 g/L 。 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（溶液：2% 。  稱取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（溶于 100 中。如有不溶物，使用前過濾。 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含鉛（  求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 精密 紙：二級(jí)水：符合  66822008。  儀器和設(shè)備 分液漏斗：250   原子吸收分光光度計(jì)。 測定步驟 鉛標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的制備及測定   準(zhǔn)確移取 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，加到 150 杯中，加 30 、 10 酸，蓋上表面皿加熱至沸，并沸騰 5 卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的  用精密 紙檢驗(yàn)）。將溶液移入分液漏斗中，用水稀釋至約 200 入 2 咯烷二硫代氨基甲酸銨（溶液，搖勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 萃取液（即有機(jī)相）收集于 50 杯中，在通風(fēng)櫥中用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入 3 酸，加熱近干。加入 0.5 酸和 10 ，加熱至剩余液體體積為 3  移入 10 量瓶中，用水稀釋至刻度。選用空氣- 乙炔火焰，于 283.3 長處，用水調(diào)零，測定溶液的吸光度。 試樣測定溶液的制備及測定 稱取 10.0 g 0.1 g 試樣置于 150 杯中，加入 30 ，加入 10 酸，蓋上表面皿加熱使試樣溶解，并沸騰 5 后按 “冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的  “測定溶液的吸光度”進(jìn)行操作，測定相應(yīng)吸光值。 結(jié)果判定 試樣測定溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的吸光度。 的測定 試劑和材料 55732010 硝酸溶液：1 1。  砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含有砷（ 移取   求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 1000 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 其他試劑同  2003 的第 9 章。 儀器和設(shè)備 同  2003 的第 10 章。  分析步驟 稱取 g g 試樣，置于 100 杯中，加入 20 和 8 酸溶液，加熱至沸，微沸5 試樣完全分解（不再有氣泡產(chǎn)生）冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至定砷瓶中。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制：用移液管移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于定砷瓶中，以下按  003 中第 11 章的規(guī)定進(jìn)行測定。 化物的測定 試劑和材料 鹽酸溶液：1+4 。  總離子強(qiáng)度緩沖液：將乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 乙酸鈉溶液：c （3  。 稱取 204 g 乙酸鈉溶于約 300 中，冷卻，以 1  乙酸調(diào)節(jié) 部轉(zhuǎn)移至 500 水稀釋至刻度，搖勻。 檸檬酸鈉溶液：c （2 。 稱取 110 g 檸檬酸鈉，溶于約 300 中，加高氯酸 14 部轉(zhuǎn)移至 500 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含氟（F ） 移取   求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 儀器和設(shè)備 氟電極。 甘汞電極。 電位計(jì)。 磁力攪拌器。  分析步驟 氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液  別置于五個(gè) 50 量瓶中，各加入 4 酸溶液，加 25 離子強(qiáng)度緩沖液，用水稀釋至刻度，搖勻。 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 1.5 g 試樣，精確至 g，加入 4 酸溶液、 25 離子強(qiáng)度緩沖液，溶解，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 55732010 測定 將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的 50 乙烯塑料燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換浸泡電極的水，至電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測定。 由低至高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位作