乳品分析儀作業(yè)指導書,文件編號：GQA023-JY001編 制：質量控制部 審 核：張凱玲批 準：張明,課程主要內容,一、目的二、適用范圍三、相關角色和職責 歸口管理、質量控制部、質量管理部四、管理要求 人員要求、儀器簡介、儀器的主要構件、流路系 統(tǒng)工作原理、相關定義、設備操作、樣品制備、儀器 校準、設備維護、故障處理、應急措施、組分測定方法,2018/2/15,目的、適用范圍,一）目的：為了規(guī)范質量控制部檢驗人員正確使用乳品分析儀（FT120），保證乳品分析儀（FT120）數(shù)據(jù)的準確性、有效性。二）適用范圍：適用于遼寧輝山乳業(yè)集團（江蘇）有限公司液奶質量控制部。,2018/2/15,相關角色和職責,一）歸口管理：質量管理部是該文件的歸口管理部門。二）質量控制部：嚴格按照此文件對乳品分析儀的使用、維護和保養(yǎng)情況進行管理；安排專人負責乳品分析儀校準、設備的維護保養(yǎng)工作，并對使用該設備的人員進行監(jiān)督和檢查；FT120儀器分析專員完成此文件的編寫工作；并負責對本部門使用FT120的人員進行該文件的培訓工作。三）質量管理部負責本文件評審工作；負責對質量控制部FT120的管理情況進行監(jiān)督檢查，對檢查過程中存在的不符合項整改情況的跟蹤和驗證。,2018/2/15,管理要求,一、人員要求：質量控制部需設有FT120儀器分析專員；針對每臺FT120設備需設有日常的負責人（即相應部位的檢驗專員）和總負責人（即相應部位的主管）；儀器分析專員的職責： 1）儀器備件的保管、統(tǒng)計、申報（工作液除外）； 2）儀器日、周校準，周、月、季度保養(yǎng)維護，制定年度的保養(yǎng)計劃； 3）標樣制備及發(fā)放，填寫標樣的領用、更換相關記錄 4）負責儀器的日常監(jiān)控，及異常情況的監(jiān)控調節(jié)； 5）負責與福斯公司的溝通。 6）負責對使用人進行培訓及考核。,2018/2/15,管理要求,一、人員要求：總負責人的職責： 1）監(jiān)督儀器使用人員按照FT120操作規(guī)程操作和簡單維護FT 120儀器；能與儀器分析專員及時溝通儀器狀態(tài)； 2）為模塊的修正和建立提供數(shù)據(jù)積累； 3）嚴禁非質量控制部人員私自測樣； 4）嚴禁非質量控制部指定的儀器維護人員維修FT 120； 5）監(jiān)督日?？刂茦拥氖褂谩⒈４?，不允許挪做它用； 6）負責FT120相關記錄的收集；,2018/2/15,儀器簡介,FT 120乳品分析儀包括兩個主要部分： 測量部分 可完成全部操作控制的PC(個人計算機),2018/2/15,儀器的主要構件,取樣單元Pipette Unit蠕動泵 Tube Pump均質器 Homogenizer高壓泵 H-Pump單向閥 One-Way Valve檢測單元Detector Unit流路控制閥 Flow Control光源 Source Unit電源 Power Supply風扇 Fan Unit機箱 Cabinet排液單元Waste Unit自動清洗調零單元 ACZ Module自動清洗調零閥組 ACZ Vavle電路板組Power PCB&Control PCB&Arcnet,吸樣管,偏軸電機,蠕動泵,清洗調零電磁閥,熱交換器,高壓泵,均質器,觀察室在線過濾器,旁路、背壓閥,零液、洗液瓶,樣品的流動步驟 MilkoScan FT120,Flush 85% of 8,5 ml. = 7,22 ml.,Cuvette 15% of 8,5 ml. = 1,28 ml.,Total one cycle with no preflush = 8,5 ml.,2018/2/15,流路系統(tǒng)工作原理,假設有一個樣品在取樣管下，當儀器開動時開始下列工作：1） 為了保持分離器清潔，取樣管開始振動；2） 蠕動泵開始吸入樣品；3） 旁路閥打開使廢液離開流動系統(tǒng)。尤其是對于高粘度樣品，必須有高壓將樣品吸入熱交換器，這個壓力由蠕動泵來提供。蠕動泵的功能相對于高壓泵來說是一個調壓泵。當樣品通過熱交換器時，樣品從539加熱到40，超過55的簡單樣品還可以測試。但是，一系列的熱樣品將會使干擾儀過熱，導致故障。樣品通過熱交換器后，樣品在200bar壓力下的導入均質機中被均質，壓力由高壓泵提供。樣品均質后，進入軸向分離器，然后通過旁路閥進入廢液桶。這也是在將前面的樣品清洗出系統(tǒng)，并且使粒子離開INLINE分離器。85的樣品是用作清洗的，剩下的樣品按如下路線走。旁路閥關閉，也就是說樣品通過軸向分離器而進入觀察室。在軸向分離器中所有可能污染容器的粒子都被驅走。現(xiàn)在樣品進入1.5bar壓力的背壓閥，然后進入廢液桶。這個狀態(tài)一直持續(xù)到剩下的樣品已經(jīng)吸入系統(tǒng)中，并且分析測試結束時為止。溫度和壓力一直保持到下一個樣品吸入到觀察室時為止。,相關定義,乳品分析儀：將乳品分析儀是一臺由丹麥福斯公司生產的專門用于生產過程控制,成品控制及按質論價的儀器。平行性：指在同一實驗室中，當分析人員、分析設備和分析時間都相同時，同一分析方法對同一樣品進行的雙份或多份平行樣測定結果之間的符合程度。重現(xiàn)性：指在同一實驗室內，當分析人員、分析設備和分析時間中至少有一項不相同時，用同一分析方法對同一樣品進行的兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。調零作用：補償分析系統(tǒng)的漂移，如激光漂移。補償系統(tǒng)沾污對分析的影響。如果觀察室中沾有蛋白顆粒，以此調零掃描作為分析參比，則可避免觀察室蛋白顆粒對分析的影響。（調零的意義是讓儀器回歸零點，縮小測量值與真實值的差距。）熱清洗或者強力清洗的作用：調零不被儀器接受是因為管路或者備件臟，使調零值超出了儀器所定的限制值，因此需要通過清洗、熱清洗或者強力清洗清掉管路或者備件內的臟東西后再調零。,相關定義,報警：電腦操作界面右下角提示“warning”或彈出報警界面微校準：即手動校準，手動進行截距計算調整僅用于儀器由于某些原因引起的測量值產生較小范圍波動情況下的快速校準，也可以作為儀器自動定標后測量準確性的進一步修正。定標：用5-9個定標樣品通過定標程序，完成該模塊截距和斜率的調整，使儀器的測量值接近真實值。穩(wěn)定性監(jiān)控樣品：一段時間內（如一周）每天要用的標準樣品，用于日常的儀器比對、校正，監(jiān)控儀器的測量值與真實值之間偏差，反映儀器的穩(wěn)定性。定標樣品：取59個均質過的濃度間隔均勻的樣品作為定標樣品，對應的每個指標要達到要求的濃度范圍，每個指標的理化分析至少測試兩次。強力清洗劑：由FOSS提供，用來去除測量產品時產生的結垢，尤其是蛋白質結垢。預熱的作用：是使樣品分散開狀態(tài)均勻，增加測量值的準確性。,設備操作,點擊下拉菜單，選擇相應牛奶的模塊，如圖1 將試樣杯放在取樣管下，點擊按鈕欄的“Start”按鈕，選定的產品開始分析測試進行分析。取走試樣杯后單擊圖2 中的 模型，儀器將用調零液，清洗液和 調零液進行一次循環(huán)清洗。單擊0.00 圖標如圖3 進行調零。,開機,(1)檢查清洗液和調零液是否達到標準刻度線，流路各部件是否有漏奶現(xiàn)象，電源及數(shù)據(jù)線連接是否牢固；(2)檢查穩(wěn)壓電源，UPS的電源線插接是否牢固打開電源開關，檢查相應控制指示燈顯示是否正常, 確認UPS電源供電正常；(3)將FT120主機開關向下搬到開的位置,等待預熱；開啟控制電腦顯示器電源，打印機等外設電源,最后開啟控制電腦電源;(4)點擊圖標，打開FT120軟件程序，等待各部件報警消失后進行23次清洗，并進行23次調零，調零穩(wěn)定后，用標準樣品對相應模塊進行校準。,FT120 主機開關，向下為開,關機,定標步驟,儀器準備、樣品采集制備標準具體操作如下：(1)清洗儀器、保證管路清潔;(2)調零穩(wěn)定;(3)無異常報警信息;(4)儀器重復性良好;(5)定標樣品與待測樣品必須匹配，如多種口味必須涵蓋待測樣品各種口味;(6)采集定標樣品815個批次(不同罐)，每個批次各采集總量不低于500ml;(7)將采集的8-15個批次的定標樣品中挑選出5個批次的正常樣品，每個批次抽取200-300ml用于原樣的定標，將通過篩選的其他樣品每個批次抽取500ml用于高、低濃度樣品的配制，余下的正常濃度的樣品，用于進行新模塊曲線的截距調整;(8)查閱待定標模塊的生產標準，例如百利果味酸酸乳（脂肪0.58-1.05；蛋白1.03-1.13；干物質：8.00-11.40；總糖：5.0-6.5）;,定標步驟,(9)根據(jù)用于配制梯度樣品原樣的各組分實際濃度進行計算預配制樣品濃度值；(10)根據(jù)預計算出的5個低濃度分布區(qū)間，分別量取適量的原樣與純水，進行充分混合形成低濃度梯度樣品；(11)根據(jù)預計算出的5個高濃度分布區(qū)間，分別量取適量的原樣與牛奶、奶粉（具體添加物質盡量模擬產品配料過程），進行充分混合形成高濃度梯度樣品;(12) 梯度樣品配制方法：假設以蛋白組份為例將果味酸酸乳蛋白質含量1.0g/mL提升為1.13g/mL，參加定標樣品量為300mL,那么設需加入原樣為X，添加高濃度樣品為Y，公式1.0X+2.5Y=1.13300，公式X+Y=300，解析：2.5為高濃度樣品的蛋白質含量，計算得出X=274ml,Y=26ml,那么要將果味酸酸乳含量為1.0提升為1.13需加入原樣274mL,高濃度樣品26mL。,定標光譜掃描標準,具體操作如下：(1)選擇與被測樣品匹配的基礎模塊，從主菜單中選擇“ProductsCopy”完成基礎模塊；(2)為新建的模塊選擇合適圖標并命名；(3)為新模塊選擇所需組分；(4)檢查、調節(jié)初始模塊的各項參數(shù)；,模塊命名,基礎模塊拷貝,組份選中選擇,模塊拷貝界面圖,模塊參數(shù)修改界面圖,定標光譜掃描標準,(5)對儀器進行清洗調零，調零后選擇需定標的模塊；(6)主菜單選中“AnalysisAnalysis SpecialCalibration”項；(7)為待掃描的光譜數(shù)據(jù)批次命名，做到名稱簡潔且唯一；(8)對配制好的樣品進行搖勻過濾后依次進行光譜掃描，掃描后送手工檢測人員做手工值，也可先進行手工值檢測再進行光譜掃描。,定標數(shù)據(jù)集創(chuàng)建標準,具體操作如下：(1)從主菜單選中“WindowSample Sets，在已有的數(shù)據(jù)集展示窗口從主菜單選擇setNew”項來打開Properties對話框，同時完成數(shù)據(jù)集名稱創(chuàng)建與組分的選擇，點擊OK按鈕后完成空數(shù)據(jù)集的建立工作；,新數(shù)據(jù)集建立,模塊數(shù)據(jù)庫建立示意圖,定標數(shù)據(jù)集創(chuàng)建標準,(2)從主菜單選中“SampleSearch”，填寫相應的搜索條件，單擊ok；(3)彈出找到的相應定標光譜數(shù)據(jù)，確認導入完成；(4)在相應光譜數(shù)據(jù)的相應組分處填入對應的手工值，檢查正確無誤后關閉數(shù)據(jù)表格，這時在彈出的“Do you wish tosave”對話框下方點擊 “Yes”，進行保存并完成數(shù)據(jù)集建立工作。,光譜數(shù)據(jù)引導示意圖,定標數(shù)據(jù)集創(chuàng)建標準,具體操作如下：(1)打開模塊窗口，從主菜單選中“ProductOpen”，打開新建模塊；(2)雙擊相應組分，瀏覽鏈接到相應數(shù)據(jù)庫的相應組分，點擊OK鍵；,數(shù)據(jù)集選擇,組份鏈接,模塊光譜數(shù)據(jù)連接示意圖,模塊驗證,具體操作如下：(1)分別使用新、舊定標模塊檢測三點標樣，使其各組分偏差均在檢測允許的范圍之內；(2)使用其他樣品進行儀器手工檢測驗證；(3)匯總舊模塊與新模塊在相同儀器條件下的檢測數(shù)據(jù)，分析新舊模塊各組分儀器檢測值與手工檢驗值間的偏差，根據(jù)偏差標準并計算各組分的檢測符合率；(4)把新舊模塊的各組分偏差與相應的檢測符合率進行匯總分析，并在定標相關文檔中存檔保存，出具定標報告由上級領導審核，發(fā)對應接口部門備案。,定標數(shù)據(jù)集創(chuàng)建標準,(3)調整R2值及SEC值，方法為通過查看Residual結果，對相應組分中偏差較大的數(shù)據(jù)雙擊剔除，使其達到最優(yōu)，R2值接近于1，SEC值接近于0，剔除后定標點不得低于10點；(4)對調整好的曲線圖譜進行截圖保存；(5)關閉調整好的模塊組分曲線圖譜，對彈出的對話框選擇保存。,熱清洗、強力清洗的操作,熱清洗操作：將清洗液預熱至40-50，放置吸液管下，選擇熱清洗模塊，點擊start按鈕，平均每兩小時做一次熱清洗。另外在儀器平行性或重現(xiàn)性不好時需要進行熱清洗。強力清洗操作： 將FT 120儀器清洗干凈后再做一次調零。 將強力清洗液加熱到355。 從Analysis菜單下選中Soak項。 按屏幕提示將FossClean清洗液放于取樣管下，按下 Continue 按鈕。 之后待儀器吸入一定量FossClean清洗液后出現(xiàn)一對話框時按下Break按鈕。 重復上述24步驟25次使儀器的管路完全被FossClean清洗液所浸泡。,工作液制備,工作液制備,每日工作流程,熱清洗（在儀器平行性或重現(xiàn)性應及時進行熱清洗）強力清洗（熱清洗后平行性或重現(xiàn)性仍不好，在進行強力清洗，不可間斷、禁止測量樣品，避免影響清洗效果，對儀器造成不良影響）。定時調零維護設備衛(wèi)生調零液、清洗液適量，廢液及時處理日?？刂茦颖O(jiān)控（具體見日常比對監(jiān)控表）日常監(jiān)控校準監(jiān)控零點穩(wěn)定性,檢測樣品的制備,樣品必須是沒有變質、結塊或分層，也沒有灰塵和其它外來顆粒?；ㄉ碳昂须s質的樣品必須用200目的過濾布進行過濾。酸奶樣品等體積稀釋、預熱混合均勻后再進行測量。應將樣品預熱至305（不可超過50）充分攪拌均勻后進行測量，尤其是 調酸、活性、酸奶混料、酸奶稀釋樣品。如果在測量過程中出現(xiàn)平行性、重現(xiàn)性不好時，應進行熱清洗后再檢測樣品測量樣品后，必須在FT120程序界面上標出該樣品的名稱。所有的樣品在分析前都必須被輕輕地混合。避免強力的搖動為的是不摻入空氣到樣品中，空氣會影響FT120測量方法。注意：不是所有的牛奶都能夠使用FT120進行檢測，對于顆粒粗糙、含有果肉 、均質不充分、過濾不凈等，不能使用FT120儀器進行檢測，應使用手工方法進行測量（具體方法詳見國標中的規(guī)定）。,校準流程,校準說明,測樣員每班對FT120所使用的模塊進行比對，將使用模塊的指標填寫在乳品分析儀標樣比對記錄上，花色百、調酸、花色總比對頻率可根據(jù)實際情況酌情處理。若標樣的測量值超出內控允許偏差，應停止測樣，馬上進行有效清洗，用250ml S-470溶液熱清洗或用FossClean進行強力清洗處理。處理完后，清洗、調零、測控制樣，若偏差依然存在，立即通知儀器分析專員。儀器分析專員接到通知后，對儀器檢查，并向直屬主管匯報。儀器分析專員跟蹤至少2天的檢測結果，根據(jù)實際情況對FT120儀器進行手動校準，調整前后的差值告知其負責人，并記錄到乳品分析儀內部校準記錄上。,校準說明,儀器分析專員將日?？刂茦拥氖止ぶ涤涗浽谌槠贩治鰞x標樣比對記錄上，并負責日常控制樣的準備及更換。當控制樣數(shù)量少于5包時，使用部門及時通知儀器分析專員，以便進行新的控制樣的準備。過程FT120日常比對的監(jiān)控由過程測樣員負責接班及強力清洗后所有模塊的比對，其中不是每天都用的模塊在使用前校準即可。FT120出現(xiàn)異常情況時標樣比對頻次由儀器分析人員另行通知。原料組FT120由原料奶質檢員負責接班及強力清洗后原奶模塊（其中包括冰點）的比對，其他模塊由過程測樣員根據(jù)實際使用情況在使用前比對。,校準注意事項,過程質檢的FT120原料奶模塊作為輔助備用，儀器分析專員每周校準一次，并填寫乳品分析儀標樣比對記錄。原奶冰點、比重儀器分析專員每月三點校準一次。日常監(jiān)控校準應保持工廠內儀器測量值同高同低原則，減少儀器臺間差。純奶、混料、酸奶模塊每月選取不同于標樣的一個樣品進行蛋白的校準。監(jiān)控校準必須嚴格按日常監(jiān)控比對數(shù)據(jù)結果進行校準，超出內控偏差不予調節(jié)的必須在日維護記錄上詳細說明，測樣員根據(jù)比對結果相應的進行加減。,模塊具體說明,檢測過程中的清洗和調零,每次檢測完畢后應立即點“Clean”按鈕進行清洗。以防止樣品在儀器中生成凝塊，從而使流動系統(tǒng)堵塞或停止運轉。更換模塊時必須進行清洗。清洗出管路內的樣品，防止上個樣品對此次檢測造成影響。正常的清洗要保證在測完同一個品種連續(xù)3-4個樣品，進行一次清洗；每小時儀器自動調零一次，不允許在調零時人為的強制測樣，從而拖延調零時間。蛋白的調零值平均值超出0.05%，立即停機，通知儀器維護專員到場檢查； FT120在使用過程中，調零數(shù)值大、平行性異常出現(xiàn)對話框時，點擊“NO”后；需要做清洗再做調零，重復三次以上如果調零數(shù)值及平行性平穩(wěn)，可點：“Yes”；立即測純奶標樣驗證儀器的穩(wěn)定性；熱清洗要求：將清洗液預熱至40，平均每兩小時做一次熱清洗。另外在儀器平行性或重現(xiàn)性不好時需要進行熱清洗。強力清洗要求：每天至少做2小時強力清洗，每周做一次連續(xù)的至少4小時的強力清洗；過程組每兩周做一次大于12小時的強力清洗。在強力清洗時不可間斷、禁止測量樣品，避免影響清洗效果，對儀器造成不良影響。,斷電時FT120儀器的操作,應停止測量，立即清洗。（說明：因為停電后UPS僅能供應短時間的電量，因此停電后要及時清洗，如果長時間停電要強力清洗，防止樣品在容器中生成凝塊而使流動系統(tǒng)堵塞或停止運轉。）如果儀器在測試時主電源突然中斷，此時流動系統(tǒng)中有牛奶樣品，而且在最多10分鐘電源不能被接上，就必須手動對儀器進行清洗，通過用注射器吸取零液，然后手動清洗儀器。要求：調零液被壓入吸管中直到液體從兩個出口出來為止。（說明：如果不清洗的話，樣品很有可能會損壞觀察室和流動系統(tǒng)中的其它部分。）,乳品分析儀的存放要求,實驗室溫度最好不要超過25，相對濕度80以下。避免儀器在工作時，受到周圍的震動，震動會影響測量的穩(wěn)定性。一切潮濕的物品禁止放在儀器附近，設備內部電路較多潮氣可能會使電路板短路。設備衛(wèi)生要求：每日由設備使用人員負責打掃儀器的衛(wèi)生，保證儀器內外部均無奶漬、水漬和灰塵的沉積。（警告：灰塵大量沉積會產生靜電，嚴重的會導致設備短路。）,數(shù)據(jù)維護,使用部門將每日的檢測結果導到Excel表格內，復制后再進行刪減，此文件保存三年。選擇需要導出的數(shù)據(jù)Results export 命名；新建Excel表格打開文件找到導出數(shù)據(jù)打開Nest 逗號分隔OK。儀器維護專員每月進行數(shù)據(jù)庫維護，清理數(shù)據(jù)的作用是為了減少占用磁盤空間。并對最新的數(shù)據(jù)進行備份；system Datahasemainenalu start 選擇check and repair和back up項start 確定。,周維護,月維護,季度維護,一般故障處理,H-pump empty 樣品的粘度可能太高，使空氣進入泵中，只需做1-2次排除空氣即可。H-pump stroke time out 檢查高壓泵中是否存在空氣，可以通過測量樣品或排氣去除氣體。（注：泵中空氣的排除：點擊菜單欄中“Analysis deairing ”，彈出“deairing”提示框，在取樣口下放一裝有零液的燒杯，點擊提示上的“continue”鍵，儀器自動吸取零液后，彈出“cleaning”提示框，取下燒杯后，儀器自動進行清洗、調零各一次。即可排除泵中的空氣。）Rinse empty 清洗瓶是空的，在瓶中裝入清洗液。Zero empty 零液瓶是空的，在瓶中裝入調零液。Empty bottle 樣品不夠，再裝入樣品，檢查空瓶檢測器。Waste full 廢液桶過滿，倒掉廢液桶中的廢液。軟件打不開：重新啟動電腦，觀察檢測器的鏈接及指示燈是否是3燈閃1燈亮。,泵中空氣的排除,點擊菜單欄中“Analysis deairing ”，彈出“deairing”提示框，在取樣口下放一裝有零液的燒杯，點擊提示上的“continue”鍵，儀器自動吸取零液后，彈出“cleaning”提示框，取下燒杯后，儀器自動進行清洗、調零各一次。即可排除泵中的空氣。,注意事項,蛋白的調零值平均值超出0.05%，立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；測量值出現(xiàn)0.2%以上偏差時，立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；出現(xiàn)少有或異常的報警（尤其是以上加重點號的報警），立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；在 管路污染嚴重的時候可增加20%的次氯酸鈉溶液清洗，使用熱清洗模塊，保持5分鐘，清洗3次后調零。乳品分析儀儀器檢測不是生產進行判定的唯一依據(jù)，只是一個快速檢測儀器，需綜合多方面因素考察，如出現(xiàn)異常時仍需用國標方法進行最終的判定。,乳品分析儀應急措施,為使由于備件損壞而引起的儀器故障能夠得到及時的排除和解決，要求使用部門備有充足