016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替008食品添加劑 氯化鈣。本標(biāo)準(zhǔn)與008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鈣”。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 氯化鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑氯化鈣。2 子式無(wú)水氯化鈣:對(duì)分子質(zhì)量無(wú)水氯化鈣:2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)二水合氯化鈣:2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目色澤狀態(tài)要 求檢驗(yàn)方法無(wú)水氯化鈣二水合氯化鈣氯化鈣溶液白色,灰白色或略帶黃色無(wú)色透明或微濁塊狀、片狀或粒狀固體液體取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)無(wú)水氯化鈣二水氯化鈣氯化鈣溶液檢驗(yàn)方法氯化鈣(以w/%w/%a(,w/%w/%(mg/b)/(mg/s)/(mg/),w/%0163 附 錄 全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸溶液:1+11。酸銨溶液:35g/L。水:1+3。酸銀溶液:10g/L?；t指示液:1g/L。10溶液作為試樣溶液A(用作鈣鹽和氯化物的鑒別)。取適量試樣溶液A,加2滴甲基紅指示液,用氨水中和,加草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中溶解,但在乙酸中不溶解?；镨b別方法取試樣溶液A,加硝酸銀溶液即產(chǎn)生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸。法提要在鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。酸溶液:1+3。乙醇胺溶液:1+2。氧化鈉溶液:100g/L。0164 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。試劑羧酸鈉鹽指示劑:1 分析步驟稱取約10體試樣置于250水溶解。將試樣溶液全部轉(zhuǎn)移至500水至約200加5勻,用水稀釋至刻度,搖勻。移取10水至約505乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外,其他操作均與上述操作步驟相同。果計(jì)算氯化鈣(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w1=c(0000500100%(中:c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();V滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(空白試驗(yàn)中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(M氯化鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);10移取試驗(yàn)溶液的體積,單位為毫升(500試驗(yàn)溶液的總體積,單位為毫升(1000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。離堿H)2法提要將試樣溶于水,加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,煮沸趕盡二氧化碳,以溴百里香酚藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸。酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。百里香酚藍(lán)指示液:1g/L。析步驟稱取約10于400適量的水溶解。加入2滴0165 酚藍(lán)指示劑,用滴定管加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和并過(guò)量約5確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。加熱煮沸2加入2滴溴百里香酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。果計(jì)算游離堿H)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:12)000100%(中:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();滴定時(shí)加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升()滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(氫氧化鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/H)2 =;試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。法提要試樣溶液在氨性溶液中加入草酸,生成草酸鈣沉淀,分離出鈣。將溶液蒸干、灼燒,殘?jiān)礊殒V及堿金屬鹽。化銨。酸溶液:63g/L。水溶液:1+3。基紅指示液:1g/L。析步驟稱取約1于25050500速加入40烈攪拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基紅指示液,再滴加氨水溶液至剛呈堿性,冷卻。將此溶液移入100水至刻度。靜置4濾上層清液,移取50發(fā)至干,再于80025下灼燒至質(zhì)量恒定。果計(jì)算鎂及堿金屬鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=0100100%(0166 式中:殘?jiān)馁|(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g);50移取試驗(yàn)溶液的體積,單位為毫升(100試驗(yàn)溶液的總體積,單位為毫升(試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。(F)法提要同003第10章。劑和材料同003第11章。酸溶液:1+11。檬酸鈉溶液:1。稱取146于30014水稀釋至500。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1)105干燥4h,并冷卻至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100水稀釋至刻度,搖勻,置于冰箱中保存,備用。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1)10g。移取1于100水稀釋至刻度,搖勻。該溶液使用前制備。電極。度計(jì)。力攪拌器。汞電極。析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:別置于6個(gè)50加50水至刻度,搖勻。試樣溶液的制備:于250水溶解,全部轉(zhuǎn)移至100水稀釋至刻度,搖勻。移取10于50入50勻。將甘汞電極和氟電極與測(cè)量?jī)x器相連接,電極插入盛有水的25電磁攪拌下,讀取電位值,更換2次3次水,待電位值平衡后,依次從低濃度到高濃度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值,及試樣溶液的電位值。以電極電位為縱坐標(biāo),50g)為橫坐標(biāo),在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。根據(jù)試樣溶液