中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程 JJG3422014 凝 膠 色 譜 儀 GelPermeationChromatographs 2014-02-14發(fā)布 2014-08-14實(shí)施 國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā) 布 JJG3422014 凝膠色譜儀檢定規(guī)程 JJG3422014 VerificationReulationof g 代替JJG3421993 GelPermeationChromatographs 歸 口 單 位 全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì) : 起 草 單 位 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 :本規(guī)程委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋 JJG3422014本規(guī)程起草人 : 祁 欣 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 修宏宇 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 高慧芳 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) JJG3422014 目 錄 引言 () 范圍1 (1) 概述2 (1) 計(jì)量性能要求3 (1) 通用技術(shù)要求4 (2) 外觀4.1 (2) 開(kāi)機(jī)檢查4.2 (2) 計(jì)量器具控制5 (2) 檢定條件5.1 (2) 檢定設(shè)備和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2 (2) 檢定項(xiàng)目和檢定方法5.3 (2) 檢定結(jié)果的處理5.4 (5) 檢定周期5.5 (5)附錄 儀器校正曲線的標(biāo)定方法 A (6)附錄 理論塔板數(shù) 色譜柱柱效 的標(biāo)定方法 B ( ) (7)附錄 凝膠色譜儀檢定記錄格式 C (8)附錄 檢定證書 檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式 D / (10) JJG3422014 引 言 本規(guī)程與 相比 除編輯性修改外 主要技術(shù)變化如下 JJG3421993 , , : 泵流量穩(wěn)定性檢定點(diǎn)由 變更為 計(jì)量性能指標(biāo) “1 mL/min” “0.5 mL/min”,由原規(guī)程規(guī)定的 優(yōu)于 變更為 不超過(guò) “ 1%” “ 1.0%”。 增加了激光光散射檢測(cè)器 黏度檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移的檢定 、 。 儀器測(cè)量最大允許誤差分為有機(jī)流動(dòng)相和水流動(dòng)相兩種 有機(jī)流動(dòng)相時(shí) 儀器 。 ,測(cè)量最大允許誤差的計(jì)量性能指標(biāo)由原規(guī)程的 變更為 水流動(dòng)相 “20%” “10%”;時(shí) 儀器測(cè)量最大允許誤差的計(jì)量性能指標(biāo)為 , “25%”。 將 儀器校正曲線的標(biāo)定方法 移至附錄 “ ” A。 將 理論塔板數(shù) 色譜柱柱效 的標(biāo)定方法 移至附錄 “ ( ) ” B。 的歷次版本發(fā)布情況為 JJG342 : JJG3421993。 JJG3422014 凝膠色譜儀檢定規(guī)程1 范圍 本規(guī)程適用于重均分子量測(cè)量范圍為 的凝膠色譜儀的首次檢 1kg/mol1 Mg/mol定 后續(xù)檢定和使用中檢查 、 。2 概述 凝膠色譜儀 以下簡(jiǎn)稱儀器 是一種尺寸排阻法液相色譜 當(dāng)高聚物溶液流經(jīng)裝有多 ( ) ,孔物質(zhì)填料的色譜柱后 高聚物樣品按分子尺寸從大到小的順序進(jìn)行分離 并通過(guò)檢測(cè) , ,器檢測(cè)出樣品的信號(hào) 凝膠色譜法是測(cè)量高聚物分子量的一種相對(duì)測(cè)量方法 被測(cè)樣品 。 。的分子量和分子量分布可以通過(guò)儀器譜圖和校正曲線求得 分子量分布用多分散系數(shù) 。表征 。 儀器通常由溶劑貯槽 溶劑泵系統(tǒng) 進(jìn)樣器 色譜柱 檢測(cè)器 示差檢測(cè)器必備 、 、 、 、 ( )、廢液回收裝置 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成 、 。3 計(jì)量性能要求 儀器的計(jì)量性能應(yīng)滿足表 各項(xiàng)指標(biāo)的要求 1 。 表 1 計(jì)量性能要求 序號(hào) 檢定項(xiàng)目 計(jì)量性能指標(biāo) 柱箱溫度穩(wěn)定性 不超過(guò) 1 1.0 泵流量穩(wěn)定性 不超過(guò) 2 1.0% 示差檢測(cè)器 小于 0.1% FS 紫外檢測(cè)器 小于 檢測(cè)器基線噪聲 1.0% FS 3 激光光散射檢測(cè)器 小于 0.3% FS 黏度檢測(cè)器 小于 0.05% FS 示差檢測(cè)器 小于 -1 1.0% FSh 紫外檢測(cè)器 小于 -1 檢測(cè)器基線漂移 4.0% FSh 4 激光光散射檢測(cè)器 小于 -1 1.0%