1/8氮氯膦I分光光度法測定水環(huán)境中鎂含量研究論文摘要鎂是人體內(nèi)重要的營養(yǎng)元素，其含量是水質(zhì)分析的指標(biāo)之一。鎂與偶氮氯膦I可以形成紫紅色配合物，在非離子表面活性劑吐溫20存在下，在的緩沖溶液中，該配合物性質(zhì)穩(wěn)定，基于此建立了分光光度法測定鎂含量的新方法。方法顯色穩(wěn)定，靈敏度高，選擇性好。關(guān)鍵詞偶氮氯膦；分光光度法；鎂，環(huán)境水樣中圖分類號作者簡介徐紅濤，男，35歲，河南平頂山人，平頂山市自來水公司工程師。鎂是人體不可缺少的礦物質(zhì)元素之一，在人體內(nèi)的含量僅次于鈉、鉀、鈣，位居第四。鎂是多種酶的激活劑，幾乎參與人體所有的新陳代謝過程，在細(xì)胞內(nèi)它影響著鉀、鈉、鈣離子細(xì)胞內(nèi)外移動的“通道”，并有維持生物膜電位的作用。鎂元素的缺乏，必然會對人體健康造成危害14。因此水質(zhì)分析中鎂含量的測定很有實際意義。測定鎂的顯色反應(yīng)已有不少報道，多是用FAAS或ICP等大型分析儀器進(jìn)行測定5,6，這些方法價格昂貴，實用中有其局限性。偶氮氯膦是含有PO3H2基團(tuán)的變色酸苯基單偶氮衍生物，易溶于水，常用作顯色劑，鎂與偶氮氯膦I2/8可以形成紫紅色配合物。試驗研究了在吐溫20存在下，鎂與偶氮氯膦的適宜的顯色條件，得到靈敏度高，穩(wěn)定性較好的顯色體系。試驗測定了最大吸收波長、表觀摩爾系數(shù)、線性范圍，考察了體系的酸度、配合物穩(wěn)定時間、表面活性劑種類、表面活性劑用量、顯色時間、顯色劑用量、干擾離子的影響等，確定了適宜的操作條件。實測了環(huán)境水樣中鎂含量并做FAAS法對比試驗，RSD和回收率較好。1實驗部分儀器與試劑722型分光光度計，PHS3C型精密PH計，WFX110型原子吸收分光光度計。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取氧化鎂，用6MOLL1鹽酸5ML溶解，加水定容至1L，此儲備液含MG100GML1。使用時從中移出定量溶液，稀釋成含MG1GML1的操作液。CPA溶液稱取偶氮氯膦，加水至100ML。TWEEN20溶液量取TWEEN203ML，加水至100ML。硼砂緩沖溶液稱取硼砂42G，氫氧化鈉8G，加水溶解后稀釋至1L。乙二醇氨基乙基醚四乙酸EGTA溶液稱取，加水100ML，滴加10NAOH使之溶解，加水稀釋至1L。以上試劑除注明外均為分析純，水為二次石英蒸餾水。實驗方法3/8準(zhǔn)確移取一定量鎂溶液于25ML容量瓶中，依次加入硼砂緩沖溶液，EGTA溶液，CPA溶液，TWEEN20溶液，搖勻，加水定容。放置20MIN后，以試劑空白為參比，用1CM比色皿在設(shè)定波長處測定溶液的吸光度。2結(jié)果與討論吸收光譜移取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，按實驗方法，在不同波長下測定配合物的吸光度，結(jié)果見圖1。配合物最大吸收波長為576NM，其表觀摩爾系數(shù)為104LMOL1CM1。實驗采用576NM為吸收波長。圖1吸收光譜酸度的影響在測量體系中加入不同體積的緩沖溶液，測PH后按實驗方法測定配合物的吸光度，結(jié)果表明，PH在之間配合物的吸光度最大且恒定。本文選用。表面活性劑的影響按實驗方法，分別用表面活性劑TWEEN20，TWEEN40，TWEEN80，十六烷基三甲基溴化銨，溴代十八烷基吡啶，氯代十六烷基吡啶進(jìn)行實驗，結(jié)果表明4/8采用TWEEN20時效果最好。實驗選用TWEEN20為增敏劑?；钚詣┯昧康挠绊懓磳嶒灧椒尤氩煌康腡WEEN20測定配合物的吸光度，結(jié)果表明TWEEN20用量在范圍內(nèi)靈敏度高，吸光度穩(wěn)定。實驗選用TWEEN20用量。顯色劑用量的影響按實驗方法加入不同量的顯色劑CPA進(jìn)行操作，測定配合物的吸光度，結(jié)果表明對于5GMG，加入溶液時吸光度最大且恒定。實驗選用CPA用量為。顯色時間及配合物的穩(wěn)定性實驗考察了配合物的顯色時間，在室溫下操作體系在1025MIN內(nèi)吸光度達(dá)到最大值。放置不同時間再次測量吸光度，在8H內(nèi)吸光度不變。實驗選用顯色時間20MIN。檢量線準(zhǔn)確移取一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實驗方法進(jìn)行顯色并測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實驗表明，MG濃度在015GML1范圍內(nèi)服從BEER定律，為104LMOL1CM1。共存離子的影響在實驗條件下，對于5G的MG，下列倍數(shù)的共存離子不干擾測定FE；PB；SN、TI、ZR；MN、CO、CU、NI、ZN。其它堿土金5/8屬的干擾可加入EGTA消除。3樣品分析取不同環(huán)境中水樣若干份，按上述方法進(jìn)行分析，并與AAS法作對比，同時做加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表1。表1樣品分析結(jié)果N6樣品編號原子吸收法/G/ML本法平均值/G/MLRSD/加標(biāo)量M/G測得量M/G回收量M/G回收率/16/83023033047/8309753098參考文獻(xiàn)1王桂芳,于影鎂與冠心病J醫(yī)學(xué)綜述,20XX,631391402楊華章,陳亮糖尿病與低血鉀J國外醫(yī)學(xué)內(nèi)分泌學(xué)分冊,20XX,2031051063陳九平,田紅勤鎂鹽治療快速心律失常的臨床觀察J8/8實用心腦肺血管病雜志,20XX,681