第三章中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)ROUTINECHECK概述一、常規(guī)檢查的定義常規(guī)檢查是以各種劑型的基本屬性（通性）為指標(biāo)，對(duì)藥品的有效性、穩(wěn)定性進(jìn)行控制和評(píng)價(jià)的一項(xiàng)檢驗(yàn)工作。二、常規(guī)檢查的意義劑型的基本屬性是保證藥品質(zhì)量的重要因素，亦是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，如果某一制劑連其所屬劑型的基本屬性都不具備，那就很難說它是一個(gè)合格的藥品。常規(guī)檢查大多使用經(jīng)典的檢測(cè)方法，簡(jiǎn)便易行，能夠在一定程度上客觀地反映藥品的內(nèi)在質(zhì)量，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要方法之一，對(duì)于缺乏內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的中藥制劑，則顯得尤為重要。三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目主要包括水分、重量差異、崩解（溶散）時(shí)限、PH值、相對(duì)密度、乙醇量、可見異物檢查等十幾項(xiàng)。在藥典附錄制劑通則中，對(duì)各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。第一節(jié)水分測(cè)定法（MOISTURETEST）一、定義水分測(cè)定系指固體制劑中含水量的測(cè)定。二、意義固體制劑中含水量的多少，對(duì)其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性以及醫(yī)療作用等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。中國(guó)藥典收載了四種水分測(cè)定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（減壓干燥法）和第四法（氣相色譜法）。三、測(cè)定方法（一）預(yù)處理測(cè)定時(shí)，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過3MM的顆?；蛩槠p壓干燥法測(cè)定時(shí)，需將供試品過二號(hào)篩。（二）第一法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，例如板藍(lán)根顆粒、地奧心血康膠囊、二至丸等。1測(cè)定原理供試品在100105下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（）。2操作方法取供試品25G，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5MM，疏松供試品不超過10MM，精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5MG為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量。3注意事項(xiàng)干燥至恒重是指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在03MG以下。4計(jì)算水分含量（）M1M2/MS100ML為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，GM2為干燥后供試品和稱量瓶重量，GMS為供試品重量，G5結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。6應(yīng)用實(shí)例板藍(lán)根顆粒無(wú)糖型的水分測(cè)定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法烘干法測(cè)定其水分含量。（三）第二法（甲苯法）本法適用于蜜丸類（大蜜丸、小蜜丸）制劑和含揮發(fā)性成分的藥品，例二陳丸、六味地黃丸等。本法消除了揮發(fā)性成分的干擾，準(zhǔn)確度較高。但樣品的消耗量大，且用過的樣品不能回收利用，不適合貴重藥材的水分測(cè)定。1測(cè)定原理將供試品和與甲苯（相對(duì)密度0866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨同甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1000，故可直接測(cè)出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚℅），并計(jì)算出制劑中的含水量（）。2操作方法（P86）3注意事項(xiàng)（P87）4計(jì)算水分含量（）MW/MS100MWB管中水的重量，GMS供試品重量，G5結(jié)果判斷（P87）（四）第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。例如，麝香保心丸、靈寶護(hù)心丹等。且樣品消耗量少，用過的樣品可以回收再利用。1測(cè)定原理在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計(jì)算含水量（）。2操作方法取供試品24G，混合均勻，分取約051G，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定M1，求出供試品重量MS,打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至267KPA20MMHG以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（M2），計(jì)算供試品中的含水量（）。減壓干燥器取直徑12CM左右的培養(yǎng)血，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成051CM的厚度，放入直徑30CM的減壓干燥器中。（五）第四法（氣相色譜法）本法簡(jiǎn)便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測(cè)定。1測(cè)試原理首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對(duì)照品，采用外標(biāo)法分別測(cè)量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計(jì)算出樣品中的含水量。2操作方法（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為140150,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇測(cè)定，應(yīng)符合下列要求用水峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000；用乙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于150。水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2。將無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于50。2對(duì)照溶液的制備取純化水外標(biāo)物約02G,精密稱定,置25ML量瓶中,加無(wú)水乙醇（稀釋溶劑）至刻度,搖勻,即得3供試品溶液的制備取供試品適量含水量約02G,剪碎或研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇（提取溶劑）50ML,混勻,超聲處理20分鐘,放置12小時(shí),再超聲處理20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。4測(cè)定法取無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各15L注入氣相色譜儀，計(jì)算，即得。（三）注意事項(xiàng)無(wú)水乙醇含水量約03，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號(hào)的無(wú)水乙醇,其中的含水量應(yīng)扣除（圖42）。含水量的計(jì)算采用外標(biāo)法。但無(wú)水乙醇作為溶劑，其含水量扣除方法如下對(duì)照溶液中實(shí)際加入水的峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積K對(duì)照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積K無(wú)水乙醇中水峰面積/無(wú)水乙醇中乙醇峰面積圖42水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）A無(wú)水乙醇色譜圖B標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖C供試品溶液色譜圖1水峰2乙醇峰其它注意事項(xiàng)見P91（四）記錄與計(jì)算1記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量。2分別記錄無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液、供試品溶液中的水和乙醇的峰面積。3根據(jù)注意事項(xiàng)下的規(guī)定，分別計(jì)算對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積。4供試品中水分含量按下式計(jì)算含水量（）100式中CR為對(duì)照品（純化水）的濃度（G/ML）AX為供試品中水的峰面積AR為對(duì)照品（純化水）的峰面積VR為對(duì)照品的溶液體積（500ML）W為供試品的重量G五結(jié)果判斷（P91（七）應(yīng)用實(shí)例麝香保心丸含水量測(cè)定精密稱定本品細(xì)粉2505G,照上述操作方法中供試液制備項(xiàng)下，自“置具塞錐形瓶中”起,依法制備供試品溶液。取無(wú)水乙醇,對(duì)照溶液及供試品溶液,各1L注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知AXAR04889,CR00082G/ML求算供試品水分含量并判斷其是否符合規(guī)定90。將已知數(shù)值代入含水量計(jì)算公式計(jì)算,即得。含水量10080第二節(jié)崩解（溶散）時(shí)限檢查法（DISINTEGRATIONTEST）一、概述一、概述1崩解（溶散）的定義系指某些固體制劑于規(guī)定條件和時(shí)間內(nèi)崩解（溶散）成碎粒，并全部通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。，2崩解（溶散）時(shí)限系指中國(guó)藥典所規(guī)定的允許該制劑崩解或溶散的最長(zhǎng)時(shí)間。3檢查意義某些藥品口服后需經(jīng)崩解（溶解），才能進(jìn)一步被機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的。因此，崩解（溶散）時(shí)限在一定程度上可以間接反映藥品的生物利用度。4檢查原理將供試品放入崩解儀內(nèi)，人工模擬胃腸道蠕動(dòng)，檢查供試品在規(guī)定溶劑、規(guī)定的時(shí)限內(nèi)能否崩解或溶散并全部通過篩網(wǎng)。中國(guó)藥典規(guī)定做崩解（溶散）時(shí)限檢查的劑型有丸劑（蜜丸除外）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限（栓劑、陰道片等）的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。二、升降式崩解儀二、升降式崩解儀主要由能升降的金屬支架、鑲有篩網(wǎng)的吊籃、檔板和燒杯等構(gòu)成。三、操作方法吊籃法大多數(shù)被檢劑型都采用此法。將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ML燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25MM，燒杯內(nèi)盛有溫度為371的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下25MM處。除另有規(guī)定外，取供試品6片（粒），分別置上述吊籃的玻璃管中，加擋板，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查?！咀ⅰ磕c溶衣片和腸溶膠囊先用鹽酸溶液（91000），后用磷酸鹽緩沖液（PH68）明膠滴丸用水或人工胃液薄膜衣片用鹽酸溶液（91000）劑型不同，對(duì)篩網(wǎng)孔徑要求亦不同第三節(jié)重（裝）量差異檢查UNIFORMITYOFWEIGHT一、重（裝）量差異檢查的定義系指以藥品的標(biāo)示重量或平均重量為基準(zhǔn)，對(duì)重（裝）量的偏差程度進(jìn)行考查，從而評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的均一性。二、檢查的意義藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)允許存在偏差，但若超限，則難以保證臨床用藥的準(zhǔn)確劑量。劑量過小時(shí)，可能達(dá)不到預(yù)期的療效；劑量過大時(shí)，則可能引起嚴(yán)重的不良反應(yīng)，甚至中毒事故。因此，該項(xiàng)檢查對(duì)于保證臨床用藥的安全性和有效性是十分必要的。三、丸劑包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異，其他包衣丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。裝量差異檢查主要針對(duì)單劑量包裝的丸劑，以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，應(yīng)檢查最低裝量并符合規(guī)定。（一）操作方法1重量差異檢查除另有規(guī)定外，丸劑按丸數(shù)服用的照第一法檢查，按丸重服用的照第二法檢查。大蜜丸等大多照第一法檢查，小蜜丸、水蜜丸和濃縮丸等大多照第二法檢查。第一法以一次服用量最高丸數(shù)為1份（丸重15G及15G以上的丸劑以1丸為1份；丸重0015G以上的丸劑一次服用量最高丸數(shù)超過10丸的，或丸重0015G及0015G以下的丸劑一次服用量最高丸數(shù)不足10丸的，以10丸為1份）。取供試品10份，分別置已稱定重量的稱量瓶中，稱定總重量，求出每1份供試品重量。必要時(shí)，求出每份平均重量。第二法以供試品10丸為1份，取10份，分別置已稱定重量的稱量瓶中，稱定總重量，求出每份重量。必要時(shí)，再求出每份平均重量。2裝量差異檢查水丸、糊丸等大多做裝量差異檢查。取供試品10袋（瓶），分別將其中內(nèi)容物傾至稱量瓶（已稱定重量）中，稱定重量，求出內(nèi)容物的重量（即裝量）。（二）注意事項(xiàng)（P96）1稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥丸數(shù)量。試驗(yàn)過程中，應(yīng)使用鑷子夾持供試品，不得徒手操作。2稱量瓶應(yīng)預(yù)先洗凈并干燥。（三）記錄與計(jì)算1記錄每次稱量數(shù)據(jù)。2標(biāo)示總量稱量丸數(shù)每丸標(biāo)示重量。3每份供試品重量之和除以10，得每份供試品平均重量，保留三位有效數(shù)字。4重差第一法按表44（P97）規(guī)定，求出允許重量范圍。標(biāo)示總量（標(biāo)示重量、平均重量）標(biāo)示總量（標(biāo)示重量、平均重量）重量差異限度5重差第二法按表45（P97）規(guī)定，求出允許重量范圍。標(biāo)示重量（平均重量）標(biāo)示重量（平均重量）重量差異限度6裝差按表46（見下表）規(guī)定，求出允許重量范圍。（四）結(jié)果與判定1每份供試品重量與標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量比較，均不超過重量差異限度（允許重量范圍）；或超過重量限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判為符合標(biāo)準(zhǔn)。2每份供試品重量與標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量比較，超過重量差異限度的多于2片；或超過重量差異限度的雖不多于2份，但其中1份超過限度的1倍，均判為不符合標(biāo)準(zhǔn)。（五）實(shí)例（P9798）1六味地黃丸的重量檢查2加味逍遙丸的裝量差異檢查3萬(wàn)氏牛黃清心丸的重量差異檢查4木瓜丸（丸芯）的重量差異檢查5六味地黃丸（小蜜丸）的重量差異檢查四、片劑糖衣片、薄膜衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異。（一）操作方法每片為1份，取供試品20份（片），置稱量瓶中，精密稱定，求算供試品的總重量，再除以20，得平均片重。從已稱定總量的20片供試品中，依次用鑷子取出1片，分別精密稱定重量，得各片重量。（二）注意事項(xiàng)稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥片數(shù)。試驗(yàn)過程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品。已取出的藥片，不得再放回供試品原裝容器內(nèi)。（三）記錄與計(jì)算記錄每份稱量數(shù)據(jù)。求出平均片重，保留3位有效數(shù)字。按表47規(guī)定的重量差異限度，求出允許重量范圍。（四）結(jié)果與判定1每片重量與標(biāo)示量相比較（無(wú)標(biāo)示片重的與平均片重比較），均未超過重量差異限度；或超過重量差異限度的不多于2片，且均未超過限度1倍，均判為符合規(guī)定。2每片重量與標(biāo)示（平均）片重比較，超過重量差異限度的多于2片；或超過重量差異限度的雖不多于2片，但其中1片超過限度的1倍,均判為不符合規(guī)定。（五）實(shí)例（P100）1小兒金丹片（有標(biāo)示量）的重量差異檢查2消渴靈片（無(wú)標(biāo)示量）的重量差異檢查第四節(jié)相對(duì)密度的測(cè)定（DETERMINATIONOFRELATIVEDENSITY）一、定義相對(duì)密度系指在相同的溫度下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指20時(shí)的比值，即D2020。二、意義某些液體藥品具有一定的相對(duì)密度，當(dāng)其含藥量改變，則其相對(duì)密度的測(cè)定值會(huì)隨著含藥量的變化而改變。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可以控制濃縮液（物）的濃度，考查藥品的含藥量，從而保證藥品的質(zhì)量。中國(guó)藥典要求測(cè)定相對(duì)密度的劑型有糖漿劑（如急支糖漿應(yīng)不低于117）、合劑（如銀黃口服液不低于105）、煎膏劑（如益母草膏應(yīng)為110112）以及部分清膏（如精制冠心片的清膏應(yīng)為135140）。三、比重瓶法（一）測(cè)定原理在相同溫度、壓力條件下選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對(duì)密度。因?yàn)楣㎝供/V供，水M水/V水，V供V水所以D供供/水M供/M水（二）操作方法1比重瓶重量的稱定將比重瓶洗凈、干燥、精密稱定重量，準(zhǔn)確至MG數(shù)。2供試品重量的測(cè)定取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至MG數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。3水重量的測(cè)定求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測(cè)定法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計(jì)算出供試品的相對(duì)密度。（三）注意事項(xiàng)1操作順序空比重瓶稱重裝供試液稱重裝水稱重。2比重瓶的清洗與干燥（詳見P115）。3應(yīng)持比重瓶頸，不得拿瓶肚。4使環(huán)境溫度略低于規(guī)定的測(cè)試溫度。（四）結(jié)果判斷（P115）（五）實(shí)例1銀黃口服液相對(duì)密度的測(cè)定（P115）2益母草膏相對(duì)密度的測(cè)定（P116）第五節(jié)乙醇量測(cè)定法（QANTITATIVEDETERMINATIONOFALCOHOL）一、定義乙醇量測(cè)定系指用一定方法測(cè)定制劑在20時(shí)含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù)（V/V）。二、意義不同濃度的乙醇對(duì)藥材中成分的溶解能力不同，制劑中乙醇量的高低對(duì)于其中有效成分的含量、雜質(zhì)的存在狀態(tài)以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，故乙醇量檢查是酒劑、酊劑、流浸膏等制劑的一項(xiàng)重要質(zhì)控指標(biāo)，尤其對(duì)于那些尚無(wú)適當(dāng)含量測(cè)定方法的制劑，則顯得更為重要。例如舒筋活絡(luò)酒的乙醇量應(yīng)為5057，國(guó)公酒的乙醇量應(yīng)為5560，遠(yuǎn)志酊的乙醇量應(yīng)為5058，顛茄流浸膏的乙醇量應(yīng)為5266。三、氣相色譜法（一）測(cè)定原理利用乙醇較強(qiáng)的揮發(fā)性，以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物，使用氫火焰離子化檢測(cè)器，采用內(nèi)標(biāo)校正因子法測(cè)定各種制劑在20時(shí)含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù)。供試品不需預(yù)處理，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。（二）儀器和試劑色譜柱（不銹鋼柱柱長(zhǎng)2M；柱填料直徑018025MM的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球）、對(duì)照品無(wú)水乙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含正丙醇）、內(nèi)標(biāo)物正丙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含乙醇）。（三）操作方法1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密量取恒溫至20的無(wú)水乙醇4、5、6ML，置100ML容量瓶中，分別精密加入恒溫至20的正丙醇各5M1，加水稀釋成100ML時(shí)，搖勻即得。2供試品溶液的制備精密量取恒溫至20的供試品適量約相當(dāng)于乙醇5ML和正丙醇5ML，加水稀釋成100ML,搖勻即得。標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋。3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)柱溫為120150，檢測(cè)器、進(jìn)樣溫度為170，恒溫，待色譜基線穩(wěn)定后，照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，取上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣最少二次，測(cè)定，記錄色譜圖應(yīng)符合下列要求用正丙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700；乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣5次，所得15個(gè)校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于20。校正因子計(jì)算校正因子（F）AS/CS/AR/CR式中AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高AR為對(duì)照品的峰面積或峰高CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度CR為對(duì)照品的濃度4供試品溶液的測(cè)定取標(biāo)準(zhǔn)溶液（上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液中與供試品溶液乙醇濃度最相近的）和供試品溶液適量（相當(dāng)于乙醇約5ML），分別連續(xù)注樣三次，并計(jì)算出校正因子和供試品中的乙醇含量，取三次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。供試品含乙醇量的計(jì)算含乙醇量（V/V）FAX/ASVS/VX100式中F為校正因子AX為供試品中乙醇的峰面積（峰高）AS為供試品中正丙醇的面積（峰高）VS為供試品溶液配制時(shí)所取內(nèi)標(biāo)溶液體積VX為供試品溶液配制時(shí)所取樣品溶液體積（四）注意事項(xiàng)（P122）（五）結(jié)果判斷根據(jù)3次測(cè)定結(jié)果的平均值是否在藥品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍內(nèi)，判定是否符合規(guī)定。（六）實(shí)例顛茄酊中乙醇量的檢查（P123）第六節(jié)可見異物檢查法（原澄明度檢查法）（TESTOFVISIBLEFOREIGNMATTER）一、定義可見異物是指存在于注射劑、滴眼劑中，在規(guī)定條件下目視可以觀測(cè)到的任何不溶性物質(zhì)，其粒徑或長(zhǎng)度通常大于50M?？梢姰愇锇ń饘傩肌⒉Ａ?、纖維、白點(diǎn)（塊）、色點(diǎn)（塊）及其他外來(lái)異物等。二、意義若上述制劑含有的不溶物、析出物或外來(lái)異物達(dá)到一定數(shù)量，注入體內(nèi)或滴入眼睛會(huì)引起不良反應(yīng)，影響用藥的安全。故此項(xiàng)檢查對(duì)于保證用藥的安全性是十分必要的。2005年版中國(guó)藥典首次將其收載。本項(xiàng)檢查有燈檢法和光散射法。一般常用燈檢法，燈檢法不適用的品種（用有色透明容器包裝或液體色澤較深的品種）應(yīng)選用光散射法。在此僅介紹燈檢法。三、儀器與檢查人員條件1傘棚燈以具遮光板的日光燈為光源，光照度可在10004000LX范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。2人員條件遠(yuǎn)距離和近距離視力測(cè)驗(yàn)，均為49或49以上（矯正后視力應(yīng)為50或50以上）；應(yīng)無(wú)色盲。四、操作方法燈檢法應(yīng)在暗室中進(jìn)行。除另有規(guī)定外，取供試品20支（瓶），除去標(biāo)簽，擦凈容器外壁，輕輕旋轉(zhuǎn)或翻轉(zhuǎn)容器使藥液中的可見異物懸?。ㄗ⒁獠皇顾幰寒a(chǎn)生氣泡），必要時(shí)將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器中。置供試品于遮光板邊緣處，在明視距離（指供試品至人眼的距離，通常為25CM），分別在黑色和白色背景下，手持供試品頸部使藥液輕輕翻轉(zhuǎn)，用目檢視，均不少于5秒鐘。五、結(jié)果判斷1溶液型靜脈用注射液、注射用濃溶液和滴眼劑20支（瓶）供試品中，均不得檢出可見異物。如檢出可見異物的不超過1支（瓶），應(yīng)另取20支（瓶）同法復(fù)試，均不得檢出。2混懸型注射液或混懸型滴眼劑20支（瓶）供試品中，均不得檢出色塊、纖毛等可見異物。3溶液型非靜脈用注射液、注射用無(wú)菌粉末和供注射用無(wú)菌原料藥按國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。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