修訂工業(yè)無(wú)水氟化氫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）一任務(wù)來(lái)源GB77461997工業(yè)無(wú)水氟化氫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施已近十年，隨著工藝水平的不斷進(jìn)步，產(chǎn)品質(zhì)量也不斷提高。目前國(guó)內(nèi)外兩大市場(chǎng)對(duì)氟化氫的需求大量增加，原來(lái)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已不適合現(xiàn)在的生產(chǎn)和使用要求，部分生產(chǎn)廠家提出對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)已上報(bào)了修訂標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃項(xiàng)目。該標(biāo)準(zhǔn)由天津化工研究設(shè)計(jì)院、多氟多化工股份有限公司、福建永飛化工有限公司、浙江瑩光化工有限公司、浙江三美化工有限公司、山東東岳化工股份有限公司、浙江鷹鵬化工有限公司共同起草，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)歸口。二產(chǎn)品概況1產(chǎn)品性質(zhì)分子式HF分子量2001無(wú)水氟化氫低溫下為無(wú)色透明的液體，沸點(diǎn)194，熔點(diǎn)8337，相對(duì)密度100825/4。在常溫下極易揮發(fā)成煙霧狀。它的化學(xué)性質(zhì)極為活潑，能與堿、金屬氧化物以及硅酸鹽等反應(yīng)，也可與有機(jī)物進(jìn)行氟化反應(yīng)。在一定條件下能與水自由混合成氫氟酸，并激烈放熱。有強(qiáng)烈的刺激性氣味，對(duì)眼、耳、鼻、喉粘膜有強(qiáng)腐蝕作用，能腐蝕玻璃和破壞其它含硅物質(zhì)，對(duì)人的牙齒及骨骼有嚴(yán)重腐蝕性并使之鈣化。2產(chǎn)品用途無(wú)水氟化氫廣泛應(yīng)用于原子能、化工、石油等行業(yè)。在化工生產(chǎn)中可用作烷基化、聚合、縮合、異構(gòu)化等有機(jī)合成的催化劑，是制取元素氟、各種氟致冷劑、無(wú)機(jī)氟化物、各種有機(jī)氟化物的基本原料。還用于開(kāi)采某些礦床時(shí)腐蝕地層及稀土元素、放射性元素的提取。在原子能工業(yè)和核武器生產(chǎn)中是制造六氟化鈾的原料，也是生產(chǎn)火箭燃料和添加劑的原料?？膳渲瞥筛鞣N用途的氫氟酸，用于石墨制造和玻璃刻蝕劑等。3生產(chǎn)工藝硫酸法將干燥后的瑩石粉和硫酸按配比11213）混合，送入回轉(zhuǎn)式反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，爐內(nèi)氣相溫度控制在（28010）。反應(yīng)后的氣體進(jìn)入粗餾塔，除去大部分硫酸、水分和瑩石粉，塔釜溫度控制在（100110），塔頂溫度為（3540）。粗氟化氫氣體再經(jīng)脫氣塔冷凝為液態(tài)，塔釜溫度控制在（2023），塔頂溫度為（81），然后進(jìn)入精餾塔精餾，塔釜溫度控制在（3040），塔頂溫度為（19605）。精制后制得無(wú)水氟化氫。4全國(guó)生產(chǎn)能力統(tǒng)計(jì)從相關(guān)報(bào)導(dǎo)上了解，目前國(guó)內(nèi)大約有40余家企業(yè)生產(chǎn)或計(jì)劃生產(chǎn)無(wú)水氟化氫，全國(guó)無(wú)水氟化氫裝置總生產(chǎn)能力估計(jì)已接近60萬(wàn)T/A，以上數(shù)據(jù)還不包括已停產(chǎn)和在建項(xiàng)目的產(chǎn)量。無(wú)水氟化氫生產(chǎn)能力在2000年后迅速發(fā)展，隨著無(wú)水氟化氫后續(xù)氟化學(xué)品的大幅增長(zhǎng)以及國(guó)際市場(chǎng)對(duì)無(wú)水氟化氫需求不斷增加，預(yù)計(jì)今后幾年，無(wú)水氟化氫發(fā)展速度還將持續(xù)。三制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)1編制原則11積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)；12有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；13有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益；14符合用戶(hù)要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。2編制依據(jù)21俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件（俄文版）（見(jiàn)附表1）；22國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB77461997工業(yè)無(wú)水氟化氫（見(jiàn)附表1）；23國(guó)內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)續(xù)附表1）；24國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠質(zhì)量月報(bào)（見(jiàn)附表4）；25編制過(guò)程中的驗(yàn)證數(shù)據(jù)（見(jiàn)附表5）。四制標(biāo)的簡(jiǎn)要過(guò)程全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)修標(biāo)的意見(jiàn)，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。2006年3月，在天津召開(kāi)了制定標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品分類(lèi)、指標(biāo)和試驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真地分析。確定了工業(yè)無(wú)水氟化氫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法等內(nèi)容，提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)工作，并對(duì)本廠產(chǎn)品進(jìn)行了質(zhì)量考核。2007年5月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿（草案）、編制說(shuō)明及其附件，寄給委員和生產(chǎn)廠征求意見(jiàn)。五標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的確定1關(guān)于采用國(guó)外先進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)目前收集到的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)為俄羅斯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件，JISK14051995氫氟酸。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO31371974工業(yè)用無(wú)水氟化氫采樣，ISO31381974工業(yè)用無(wú)水氟化氫不揮發(fā)酸含量的測(cè)定容量法，ISO36991976工業(yè)用無(wú)水氟化氫水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法，ISO37001980工業(yè)用無(wú)水氟化氫水含量測(cè)定電導(dǎo)法，ISO37011976工業(yè)用無(wú)水氟化氫六氟硅酸含量測(cè)定還原硅鉬酸鹽光度法，ISO37021976工業(yè)用無(wú)水氟化氫二氧化硫含量的測(cè)定碘量法，以上國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已于2001年作廢，本次修訂不作為采標(biāo)依據(jù)，只作為參考使用。還收集到了一些國(guó)內(nèi)企業(yè)在網(wǎng)上公布的產(chǎn)品指標(biāo)各企業(yè)產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比見(jiàn)附表。表中列出了一些生產(chǎn)廠家在網(wǎng)上公布的產(chǎn)品規(guī)格，所列出的這些企業(yè)的指標(biāo)都是高于原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的，一些執(zhí)行原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)指標(biāo)沒(méi)有列入。俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了A、兩類(lèi)指標(biāo)，A類(lèi)產(chǎn)品用于制取含氟試劑和特純物質(zhì)及某些有機(jī)物，類(lèi)產(chǎn)品用于制取冷凍劑，應(yīng)用于有機(jī)和無(wú)機(jī)合成等方面。日本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了無(wú)水氟化氫的指標(biāo)要求，只設(shè)置了一個(gè)等級(jí)。原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品等同于俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的A類(lèi)，一等品等同于俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的類(lèi)，并根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際和用戶(hù)需要設(shè)置了合格品指標(biāo)。對(duì)比俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)和日本標(biāo)準(zhǔn)，俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中主含量的要求優(yōu)于日本標(biāo)準(zhǔn)，日本標(biāo)準(zhǔn)中水分要求優(yōu)于俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)，其它指標(biāo)均低于俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的要求。從附表1可以看出許多企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量已高出1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品。綜上所述，國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)中俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)更為先進(jìn)，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)修改采用俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件。2指標(biāo)項(xiàng)目的確定俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)、日本標(biāo)準(zhǔn)及我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置的指標(biāo)項(xiàng)目相同，都設(shè)置了氟化氫含量、水分、二氧化硫含量、硫酸含量及氟硅酸含量五項(xiàng)指標(biāo)。從收集到的國(guó)內(nèi)一些企業(yè)的技術(shù)指標(biāo)來(lái)看，除了有一家增設(shè)了砷含量指標(biāo)，其它廠家都設(shè)置了以上五項(xiàng)指標(biāo)。原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置了優(yōu)等品、一等品、合格品三個(gè)等級(jí)，有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三個(gè)等級(jí)的基礎(chǔ)上又增加一類(lèi)特優(yōu)品，特優(yōu)品的各項(xiàng)指標(biāo)比國(guó)標(biāo)的優(yōu)等品都有所提高。1997年的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置的指標(biāo)項(xiàng)目能夠滿足大多數(shù)用戶(hù)的要求，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)保持1997年國(guó)家指標(biāo)項(xiàng)目不變。3類(lèi)別的確定由于電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，使電子級(jí)氫氟酸需求不斷上漲，無(wú)水氟化氫作為生產(chǎn)電子級(jí)氫氟酸的原料，用戶(hù)對(duì)無(wú)水氟化氫的質(zhì)量提出了更高的要求。根據(jù)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)實(shí)際情況，本次修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將無(wú)水氟化氫的要求分為了兩類(lèi)，類(lèi)主要用于生產(chǎn)電子級(jí)氫氟酸的原料，類(lèi)主要用于制取氟化物、氟鹵烷烴和試劑氫氟酸及其他含氟產(chǎn)品。4指標(biāo)參數(shù)的確定41氟化氫含量俄羅斯國(guó)標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)指標(biāo)為不小于9995，類(lèi)指標(biāo)為不小于9990。1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品為不小于9995，一等品為不小于9990，合格品為不小于9970。國(guó)內(nèi)和國(guó)外用戶(hù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求不斷提高，使氟化氫的各雜質(zhì)含量都所有降低，氟化氫含量隨之提高，由于氟化氫含量的測(cè)定使用的是差減法，因此本次修訂根據(jù)各級(jí)別雜質(zhì)含量，類(lèi)氟化氫含量規(guī)定為不小于9998，類(lèi)氟化氫含量?jī)?yōu)等品調(diào)整為不小于9996，一等品和合格品保持原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不變。42水分俄羅斯國(guó)標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)指標(biāo)為不大于003，類(lèi)指標(biāo)為不大于006。1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品不大于003，一等品不大于006，合格品不大于010。目前國(guó)內(nèi)用戶(hù)對(duì)水分的要求都比較低，各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水分指標(biāo)控制在0003010之間。本次修訂標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)用戶(hù)意見(jiàn)確定水分指標(biāo)類(lèi)為不大于0005，類(lèi)優(yōu)等品不大于為001，一等品不大于003，合格品不大于005。43二氧化硫含量俄羅斯國(guó)標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)指標(biāo)為不大于0007，類(lèi)指標(biāo)為不大于0015。1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品不大于0007，一等品不大于0015，合格品不大于0030。隨著國(guó)內(nèi)工藝水平的不斷提高，使產(chǎn)品中二氧化硫含量得到了很好的控制。各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)控制在000050030之間。本次修訂標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)用戶(hù)要求將二氧化硫含量指標(biāo)作適當(dāng)調(diào)整，類(lèi)產(chǎn)品確定為不大于0003，類(lèi)產(chǎn)品優(yōu)等品調(diào)整為不大于0005，一等品調(diào)整為不大于0010，合格品未作修改。44不揮發(fā)酸含量不揮發(fā)酸是指氟化氫中含有的硫酸。瑩石粉加硫酸反應(yīng)生成的氣體中會(huì)混入一部分的硫酸，可以通過(guò)粗餾和精餾除去。俄羅斯國(guó)標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)指標(biāo)為不大于0005，類(lèi)指標(biāo)為不大于0020。1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品指標(biāo)控制在不大于0005，一等品不大于0020，合格品不大于0050，目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量逐步提高，各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)控制在000050050之間。本次修訂標(biāo)準(zhǔn)，類(lèi)產(chǎn)品規(guī)定為不大于0005，類(lèi)產(chǎn)品優(yōu)等品和合格品未作修改，一等品調(diào)整為不大于0010。45氟硅酸含量由于氟硅酸為揮發(fā)酸，在生產(chǎn)氟化氫氣體時(shí)，會(huì)揮發(fā)而混入氟化氫氣體中。俄羅斯國(guó)標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)指標(biāo)為不大于0010，類(lèi)指標(biāo)為不大于0020。1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品指標(biāo)控制在不大于0010，一等品不大于0020，合格品不大于0050，各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)控制在00040050之間，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)，確定類(lèi)產(chǎn)品為不大于0005，類(lèi)產(chǎn)品指標(biāo)調(diào)整為優(yōu)等品不大于0008，一等品不大于0015，合格品未作修改。5試驗(yàn)方法的確定各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比見(jiàn)附表2。51氟化氫含量的測(cè)定俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)、日本標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)均使用差減法進(jìn)行測(cè)定，本次修訂氟化氫含量的測(cè)定方法不作修改。52水分的測(cè)定無(wú)水氟化氫中水分的測(cè)定有兩種方法，分別是電導(dǎo)分析法和卡爾費(fèi)休法。俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的是電導(dǎo)分析法，使用平滑的鉑絲作電極，電極間距為120MM，電導(dǎo)池為封閉流動(dòng)式。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的電導(dǎo)法使用重新鍍鉑的浸漬管式鉑電極，電導(dǎo)池為敞開(kāi)式?？栙M(fèi)休法直接稱(chēng)取適量無(wú)水氟化氫，電流計(jì)指示終點(diǎn)。日本標(biāo)準(zhǔn)的電導(dǎo)法使用平滑鉑電極，電導(dǎo)池為封閉式?？栙M(fèi)休法規(guī)定稱(chēng)取約200ML試樣，在水浴上蒸至（23）ML后進(jìn)行測(cè)定，終點(diǎn)觀察采用目視法。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用電導(dǎo)分析法進(jìn)行測(cè)定，使用的電極為光滑的棒狀金或鉑電極，電極間距為100MM，電導(dǎo)池為封閉流動(dòng)式。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的卡爾費(fèi)休法測(cè)定范圍是0105，我國(guó)產(chǎn)品水分一般都小于005，卡爾費(fèi)休法不適用，本次修訂水分的測(cè)定還使用電導(dǎo)法。53二氧化硫含量的測(cè)定俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一致，使用返滴定碘量法進(jìn)行測(cè)定，日本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用直接滴定碘量法進(jìn)行測(cè)定。日本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法要對(duì)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中的方法使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，通過(guò)空白試驗(yàn)就可不必標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在天氣較熱時(shí)貯存時(shí)間短，標(biāo)定時(shí)還要用劇毒品三氧化二砷。因此本次修訂二氧化硫含量還使用返滴定碘量法進(jìn)行測(cè)定。54不揮發(fā)酸含量的測(cè)定俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用硫酸鋇光電比濁法，日本標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用酸堿滴定法。我國(guó)無(wú)水氟化氫產(chǎn)品中不揮發(fā)酸含量一般在0003005之間，用酸堿滴定法測(cè)定要稱(chēng)取50G試樣，置于鉑皿中在沸水浴中兩次蒸發(fā)至干，加不含二氧化碳的水溶解后再進(jìn)行酸堿滴定。按優(yōu)等品指標(biāo)計(jì)算，滴定中大約消耗2ML左右的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，終點(diǎn)變色較明顯。本次修訂仍使用該方法測(cè)定揮發(fā)酸含量。55氟硅酸含量的測(cè)定俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。試樣中加入氯化鉀，使氟硅酸形成氟硅酸鉀，蒸發(fā)除去氟化氫，加入硼酸消除氟的干擾，加入硫酸和草酸消除磷酸鹽的干擾，加入鉬酸銨與硅酸鹽形成硅鉬雜多酸，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍(lán)，于630750NM波長(zhǎng)進(jìn)行比色。稱(chēng)樣量為5G（20試樣），標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍（0400）GH2SIF6，檢出極限為0003。日本標(biāo)準(zhǔn)稱(chēng)取相當(dāng)于1G氟化氫的試樣量，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍（0200）GH2SIF6，測(cè)定波長(zhǎng)680NM795NM。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)稱(chēng)取含有氟化氫不多于01G的樣品，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍（0200）GH2SIF6，測(cè)定波長(zhǎng)795NM,測(cè)定范圍00102。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測(cè)定方法，稱(chēng)樣量為5G（20試樣），標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍（0500）GH2SIF6。與俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)相比還原劑和測(cè)定波長(zhǎng)不同，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)用1,2,4酸作還原劑，測(cè)定波長(zhǎng)為795NM。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法經(jīng)生產(chǎn)廠多年使用，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，本次修訂仍使用該方法測(cè)定氟硅酸含量。56砷含量的測(cè)定砷含量不是本標(biāo)準(zhǔn)要求的指標(biāo)項(xiàng)目，應(yīng)生產(chǎn)廠和用戶(hù)的要求，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)作為資料性附錄給出了砷含量測(cè)定的方法。砷含量測(cè)定方法主要有砷斑法和二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法，砷斑法使用的儀器和測(cè)定步驟都相對(duì)簡(jiǎn)單，二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法操作步驟較為繁瑣，測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。因此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定砷含量。6包裝的確定原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定槽車(chē)或鋼瓶的容量，規(guī)定了充裝系數(shù)。各企業(yè)基本上都使用鋼瓶包裝，規(guī)格為320KG/瓶和640KG/瓶，也有使用集裝箱槽罐，每罐凈重在15000KG18000KG之間。本次修訂沿用原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。六標(biāo)準(zhǔn)水平分析本次修訂標(biāo)準(zhǔn)修改采用俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件，根據(jù)用途不同分為了兩類(lèi)，兩類(lèi)產(chǎn)品的指標(biāo)要求均優(yōu)于或等同于俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的要求。與1997年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比，各項(xiàng)指標(biāo)要求均有所提高。試驗(yàn)方法經(jīng)生產(chǎn)廠多年使用，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，仍然沿用。綜上所述本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。附表1工業(yè)無(wú)水氟化氫國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件GB77461997工業(yè)無(wú)水氟化氫本次修訂標(biāo)準(zhǔn)確定的指標(biāo)要求中國(guó)鷹鵬化工有限公司類(lèi)項(xiàng)目類(lèi)類(lèi)JISK14051995氫氟酸優(yōu)等品一等品合格品類(lèi)優(yōu)等品一等品合格品特優(yōu)級(jí)優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品氟化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/999599909999995999099709998999699939989998999599909970水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/0030060020030060100005001003005001003006010二氧化硫（以SO2計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/0007001500100070015003000030005001000300001000700150030不揮發(fā)酸（H2SO4）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/0005002000100050020005000050005001000500003000500200050氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/0010002000100100020005000050008001500500006001000200050續(xù)附表1福建省建陽(yáng)金石氟業(yè)有限公司河北省平泉長(zhǎng)城化工有限公司江西中氟化工有限公司福建省邵武市永飛化工有限公司項(xiàng)目特優(yōu)品優(yōu)等品一等品合格品特級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品特優(yōu)品優(yōu)等品一等品合格品一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品氟化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/999899959990997099989995999099709998999599909970999899979995水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/000500300601000100300601000030030060100005001003二氧化硫（以SO2計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/00005000700150030000050007001500300001000700150030000400050007不揮發(fā)酸（H2SO4）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/0000500050020005000040005002000500003000500200050000400050005氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/00040010002000500006001000200050000600100020005000060008001砷含量/000050001附表2工業(yè)無(wú)水氟化氫國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比表項(xiàng)目140221988無(wú)水氟化氫技術(shù)條件JISK14051995氫氟酸國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)GB77461997工業(yè)無(wú)水氟化氫本次修訂確定的分析方法氟化氫含量的測(cè)定差減法差減法差減法差減法水分的測(cè)定電導(dǎo)分析法，檢出極限001。電導(dǎo)分析法和卡爾費(fèi)休法電導(dǎo)法，測(cè)定范圍00104?？栙M(fèi)休法，測(cè)定范圍0105。電導(dǎo)分析法電導(dǎo)分析法二氧化硫含量測(cè)定碘量法加過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品中的二氧化硫反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，淀粉作指示劑。檢出極限0001。用0005MOL/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定樣品中的二氧化硫，淀粉作指示劑。碘量法加過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品中的二氧化硫反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，淀粉作指示劑。測(cè)定范圍0002020。碘量法測(cè)定步驟同俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)。碘量法測(cè)定步驟同俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)。不揮發(fā)酸含量的測(cè)定分光光度法加入氯化鋇溶液，與樣品中的硫酸鹽形成懸濁液，于380420NM波長(zhǎng)下進(jìn)行比濁。檢出極限0002。酸堿滴定法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。酸堿滴定法通過(guò)蒸發(fā)除去揮發(fā)酸后，以酚酞為指示劑，用001MOL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定不揮發(fā)酸。測(cè)定范圍000503。酸堿滴定法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。酸堿滴定法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。氟硅酸含量的測(cè)定還原硅鉬酸鹽分光光度法試樣中加入氯化鉀，使氟硅酸形成氟硅酸鉀，蒸發(fā)除去氟化氫。加入硼酸消除氟的干擾，加入硫酸和草酸消除磷酸鹽的干擾，加入鉬酸銨與硅酸鹽形成硅鉬雜多酸，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍(lán)進(jìn)行比色。鉬藍(lán)分光光度法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)定波長(zhǎng)680NM795NM。還原硅鉬酸鹽分光光度法試樣中加入氯化鈉，使氟硅酸形成氟硅酸鈉，蒸發(fā)除去氟化氫。加入硼酸消除氟的干擾，加入硫酸和草酸消除磷酸鹽的干擾，加入鉬酸銨與硅酸鹽形成硅鉬雜多酸，用1,2,4酸將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍(lán)進(jìn)行比色。還原硅鉬酸鹽分光光度法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。還原硅鉬酸鹽分光光度法，測(cè)定步驟同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。附表3國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠質(zhì)量月報(bào)山東東岳化工股份有限公司2004年年質(zhì)量月報(bào)月份氟化氫含量，水分，二氧化硫含量，不揮發(fā)酸含量，氟硅酸含量，39999000560000200012000395999900058000030002400035799990007800001000160003499999000640000200015000351199990004600001300038山東東岳化工股份有限公司2005年年質(zhì)量月報(bào)月份氟化氫含量，水分，二氧化硫含量，不揮發(fā)酸含量，氟硅酸含量，199990004600002300035399990004200002000200003559998001100003000160003579999000750000400016000359999900057000024000341199990002900001600033浙江凱圣氟化學(xué)有限公司2005年質(zhì)量月報(bào)月份氟化氫含量，水分，二氧化硫含量，不揮發(fā)酸含量，氟硅酸含量，399980005000100050004499980005000100020003599980005000100030003699990005未檢出00030002799980005未檢出00040002899990005000100040002999990004未檢出000400031099990003未檢出000300031199990003未檢出000300021299990003未檢出00030002浙江凱圣氟化學(xué)有限公司2005年質(zhì)量月報(bào)月份氟化氫含量，水分，二氧化硫含量，不揮發(fā)酸含量，氟硅酸含量，199990003未檢出00020001299990003未檢出00020001399990003未檢出00020002499990003000100020002599990003000050002000