016    前  言本標準代替233832009食品中雙乙酸鈉的測定 高效液相色譜法。本標準與233832009相比,主要變化如下:標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中雙乙酸鈉的測定”;修改了標準的適用范圍。0161    食品安全國家標準食品中雙乙酸鈉的測定1 范圍本標準規(guī)定了食品中雙乙酸鈉的液相色譜測定方法。本標準適用于豆干類、豆干再制品、原糧、粉圓、糕點、預(yù)制肉制品、熟肉制品、熟制水產(chǎn)品(可直接食用)、固體復(fù)合調(diào)味料、膨化食品中雙乙酸鈉的測定。本標準不適用于調(diào)味品、液體復(fù)合調(diào)味料及添加過乙酸的食品的測定。2 原理試樣中雙乙酸鈉酸化后轉(zhuǎn)化為乙酸,經(jīng)超聲波水浴提取或水蒸氣蒸餾,收集后調(diào)高效液相色譜測定,外標法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,色譜用水為6682規(guī)定的一級水,其他用水為6682規(guī)定的三級水。酸(酸氫二銨(油(n。酸溶液(1):勻后加水定容至1000 磷酸氫二銨溶液():水溶解定容至1000準品雙乙酸鈉標準品(26純度99%。準儲備液(10mg/準確稱取雙乙酸鈉標準品1g(用水定容至100標準儲備液置于04冰箱內(nèi)保存,保存期為3個月。準工作液:水稀釋至刻度,標準工作液置于04冰箱內(nèi)保存,保存期為1個月。4 效液相色譜(:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。0162    析天平:織搗碎機。蒸氣蒸餾裝置:500心機:轉(zhuǎn)速4000r/塞塑料離心管:50聲波清洗器。4.8 密 樣制備固體樣品取500g,經(jīng)組織搗碎機搗碎混勻后備用;液體樣品搖勻后備用。餾法準確稱取25g(樣,置于500入100用50移到蒸餾瓶中,加磷酸溶液(1)20滴3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250蒸餾約240室溫下放置301磷酸溶液調(diào)水定容,搖勻,液相色譜測定。接浸提法(僅適用于饅頭、花卷)準確稱取5g(樣至100水20入1勻,經(jīng)超聲浸提10磷酸溶液(1)調(diào)移試樣至50水定容至刻度,搖勻。將試樣全部轉(zhuǎn)移至50不低于4000r/上清液,液相色譜測定。器參考條件a) 色譜柱:長250徑5m,或等效色譜柱;b)柱溫:25;c)流動相:用磷酸溶液(1)調(diào)節(jié)磷酸氫二銨溶液()用現(xiàn)配),d)流速:e)波長:214nm;f) 進樣量:20L;g) 色譜柱清洗參考條件:試驗結(jié)束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h。0163    蒸餾瓶中,定相應(yīng)的峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。別加入磷酸溶液(1)水定容至10定相應(yīng)的峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。樣溶液的測定將試樣溶液注入液相色譜儀中,得到峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中雙乙酸鈉的濃度。 分析結(jié)果的表述試樣中雙乙酸鈉含量按式(1)計算:X=V1000m1000f(1)式中:X 試樣中雙乙酸鈉的含量,單位為克每千克(g/由標準曲線求出樣液中雙乙酸鈉的濃度,單位為毫克每毫升(mg/V樣液最終定容體積,單位為毫升(1000換算系數(shù);m樣品質(zhì)量,單位為克(g);f稀釋倍數(shù)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。注:若在需要對該食品樣品中乙酸的本底值進行測定,具體按附錄計算該食品中雙乙酸鈉的含量時,應(yīng)扣減乙酸本底的含量。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 容體積為250法檢出限為:法定量限為:容體積為50法檢出限為:法定量限為:0164    附 錄 0165    附 錄  試樣處理(蒸餾法)準確稱取25g(樣,置于500入100用50移到蒸餾瓶中,加2滴3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250蒸餾約240室溫下放置30磷酸溶液(1)調(diào)水定容,搖勻,液相色譜測定。  析結(jié)果的表述試樣中乙酸本底的含量按式(2)計算:1000000(中:試樣中乙酸本底的含量,單位為