1、Page 1 材料分析方法材料分析方法SEM分析方法XRD分析方法Page 2 SEM分析方法分析方法SEM的結(jié)構(gòu)和工作原理SEM的主要性能SEM的應(yīng)用Page 3 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高作，防止樣品污染提供高的真空度的真空度產(chǎn)生掃描電子束產(chǎn)生掃描電子束檢測樣品在入射電子作用檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)下產(chǎn)生的物理信號(hào)穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成保護(hù)電路所組成 SEM在熒光屏上得到反在熒光屏上得到反映樣品表面特征的映樣品表面特征的掃描圖像。掃描圖像。Page 4 SEM的

2、工作原理的工作原理由最上邊電子槍發(fā)由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電在它的作用下使電子束在樣品表面掃子束在樣品表面掃描。描。出于高能電子束與樣品出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸電子、背散射電子、

3、吸收電子、收電子、X X射線、俄歇射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子、陰極發(fā)光和透射電于等。電于等。信號(hào)被相應(yīng)的接收器接信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，電子束應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比

4、的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖樣品表面的各種特征圖像。像。 SEM的主要性能的主要性能主要性能放大倍數(shù)M=AC/AS景深指透鏡對(duì)高低不平指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍能力范圍分辨率 對(duì)微區(qū)成分分析而對(duì)微區(qū)成分分析而言，是指能分析的言，是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像最小區(qū)域；對(duì)成像而言，指能分辨兩而言，指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離點(diǎn)之間的最小距離 主要取決于入射主要取決于入射電子束直徑，電子電子束直徑，電子束直徑愈

5、小，分辨束直徑愈小，分辨率愈高率愈高M(jìn)=AC/ASA AS S: : 電子束在樣品電子束在樣品表面掃描的幅度表面掃描的幅度 A AC: C: 熒光屏上陰極熒光屏上陰極射線同步掃描幅度射線同步掃描幅度M: M: 則掃描電子顯則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)微鏡的放大倍數(shù)Page 5Page 6 SEM應(yīng)用應(yīng)用1.形貌分析：顯微組織，斷口形貌，三維 立體形態(tài)。 2.成分分析。3.斷裂過程動(dòng)態(tài)研究。4.結(jié)構(gòu)分析。Page 7 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)射線的物理學(xué)基礎(chǔ)電磁波，波長較短，具有波動(dòng)性和粒子性K層出現(xiàn)空位， K激發(fā)態(tài)；L層躍遷至K層， L激發(fā)態(tài)；E=EL-EK, 能量差以X射線光量子的形式輻射出來一束X

6、射線通過物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。2dhklsin光程差光程差 BDBF2dhklsin n;只有當(dāng)只有當(dāng)d、 和和 滿足布拉格方程式時(shí)才能發(fā)生衍射。滿足布拉格方程式時(shí)才能發(fā)生衍射。d:面間距；面間距；：入射線（反射線）與：入射線（反射線）與 晶面的夾角；晶面的夾角；：入射光的波長，：入射光的波長，Cu靶：靶： k1=1.54060, k2=1.54443；n：整數(shù)，反射的級(jí)數(shù)：整數(shù)，反射的級(jí)數(shù) 晶面組布拉格方程的討論布拉格方程的討論n 反射反射衍射衍射n 鏡面可以任意角度反射可見光鏡面可以任意角度反射可見光n X X射線只有滿足布拉格方

7、程的射線只有滿足布拉格方程的 角上才能發(fā)生反射，因此，這種反射亦成角上才能發(fā)生反射，因此，這種反射亦成為選擇反射。為選擇反射。n 晶面間距晶面間距d,d,掠射角掠射角 ，反射級(jí)數(shù)，反射級(jí)數(shù)n,n,和和X X射線的波長射線的波長四個(gè)量，已知三個(gè)量四個(gè)量，已知三個(gè)量，就可以求出其余一個(gè)量。，就可以求出其余一個(gè)量。布拉格方程的討論布拉格方程的討論n (100)晶面發(fā)生二級(jí)衍射晶面發(fā)生二級(jí)衍射n2d100sin2n 假設(shè)在每兩個(gè)（假設(shè)在每兩個(gè)（100） 中間均插一個(gè)原子分中間均插一個(gè)原子分 布與之完全相同的面，布與之完全相同的面， 晶面指數(shù)（晶面指數(shù)（200）n （200）的面間距是）的面間距是d/2

8、n2d100sin 2(2d200)sin=2n2d200sinn (hkl )的的n級(jí)衍射可看作級(jí)衍射可看作(nh nk nl)的一級(jí)衍射的一級(jí)衍射布拉格方程的討論布拉格方程的討論n sin /(2d)/(2d)n一定時(shí)，一定時(shí)，d d減小，減小， 將增大；將增大；n面間距小的晶面，其掠射角必須較大面間距小的晶面，其掠射角必須較大n 掠射角的極限范圍為掠射角的極限范圍為0-90，但，但過過大或大或過過小都會(huì)造成小都會(huì)造成衍射的探衍射的探測測困困難難石英的衍射儀計(jì)數(shù)器記錄圖（部分）石英的衍射儀計(jì)數(shù)器記錄圖（部分）* *右上角為右上角為石英的德拜圖，衍射峰上方為（石英的德拜圖，衍射峰上方為（hk

9、lhkl）值，）值，X射線衍射射線衍射n (單晶或單晶或多晶多晶)晶體與晶體與x射線所產(chǎn)生的衍射作用射線所產(chǎn)生的衍射作用n 衍射斑點(diǎn)或衍射斑點(diǎn)或譜圖譜圖n 分析分析晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)n 確定晶體所屬的確定晶體所屬的晶系（物相鑒定）晶系（物相鑒定）、晶體的晶胞參數(shù)、晶體的晶胞參數(shù)、晶粒尺寸的大小、結(jié)晶度、薄膜的厚度和應(yīng)力分布晶粒尺寸的大小、結(jié)晶度、薄膜的厚度和應(yīng)力分布等等X射線衍射射線衍射n實(shí)際的衍射譜上并非只在符合實(shí)際的衍射譜上并非只在符合Bragg方程的方程的2 處出現(xiàn)強(qiáng)處出現(xiàn)強(qiáng)度，在度，在2 的附近也有一定的衍射強(qiáng)度分布，成峰狀，也的附近也有一定的衍射強(qiáng)度分布，成峰狀，也叫叫衍射峰衍射峰。n

10、符合符合Bragg方程的方程的2 處為處為峰頂峰頂。n可以根據(jù)峰的可以根據(jù)峰的位置位置、數(shù)目數(shù)目和和強(qiáng)度強(qiáng)度得到試樣的結(jié)構(gòu)信息。得到試樣的結(jié)構(gòu)信息。X射線衍射可以得到的信息射線衍射可以得到的信息n 1、物相鑒定物相鑒定n1.1定性定性n 當(dāng)當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己的射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己的獨(dú)特獨(dú)特的衍射花樣，的衍射花樣，n 多種物質(zhì)以混合物存在時(shí)，它的衍射數(shù)據(jù)多種物質(zhì)以混合物存在時(shí)，它的衍射數(shù)據(jù)d 不會(huì)改變（與紅外不同）不會(huì)改變（與紅外不同）n 避免漏確定一些含量較少的物相的衍射峰避免漏確定一些含量較少的物相的衍射峰衍射峰衍射峰的位置的位置2 晶面的晶面的面間距面間距dhkl衍射峰的衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度相