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1、乳及乳制品檢驗乳及乳制品檢驗 P85乳及乳制品乳及乳制品摻假的摻假的檢測方法檢測方法 1、乳品中摻淀粉、米汁的定性檢測、乳品中摻淀粉、米汁的定性檢測2、乳品中豆?jié){、豆餅水的檢測、乳品中豆?jié){、豆餅水的檢測3、摻尿素的檢測、摻尿素的檢測 P86 格里斯(格里斯(Gruess)試劑定性法)試劑定性法4、乳中摻防腐劑的檢測方法、乳中摻防腐劑的檢測方法原理原理:牛乳中摻淀粉、米汁,通過:牛乳中摻淀粉、米汁,通過碘溶液會發(fā)生顏色變化。碘溶液會發(fā)生顏色變化。試劑試劑:20%醋酸溶液。醋酸溶液。 碘溶液:稱取碘溶液:稱取4g碘化鉀,溶于適碘化鉀,溶于適量水中,加量水中,加2g碘,待碘完全溶化碘,待碘完全溶化后
2、,移入后,移入100mL容量瓶中,以水容量瓶中,以水定容至刻度。定容至刻度。1、乳品中摻淀粉、米汁的定性檢測、乳品中摻淀粉、米汁的定性檢測操作方法操作方法:取乳樣:取乳樣10mL于試管中,加于試管中,加0.5mL碘碘試劑及試劑及20%醋酸溶液,如牛乳中醋酸溶液,如牛乳中摻淀粉、米汁,摻淀粉、米汁, 則呈藍(lán)色或藍(lán)青色則呈藍(lán)色或藍(lán)青色,如摻入糊精類,如摻入糊精類, 則為紅紫色。則為紅紫色。原理原理:牛乳中摻豆?jié){、豆餅水,通過碘溶:牛乳中摻豆?jié){、豆餅水,通過碘溶液會發(fā)生顏色變化。液會發(fā)生顏色變化。試劑試劑。碘溶液:稱取。碘溶液:稱取4g碘化鉀,溶于適量碘化鉀,溶于適量水中,加水中,加2g碘,待碘完全
3、溶化后,移入碘,待碘完全溶化后,移入100mL容量瓶中,以水定容至刻度。容量瓶中,以水定容至刻度。2、乳品中豆?jié){、豆餅水的檢測、乳品中豆?jié){、豆餅水的檢測操作方法操作方法:取乳樣:取乳樣10mL于試管中,加于試管中,加0.5mL碘碘試劑,混勻,觀察顏色變化。同時,做正常乳試劑,混勻,觀察顏色變化。同時,做正常乳的對照試驗。的對照試驗。 正常乳呈橙黃色正常乳呈橙黃色,摻豆?jié){乳呈淺綠色摻豆?jié){乳呈淺綠色。本法最低可以檢出本法最低可以檢出5%的豆?jié){。的豆?jié){。 3、摻尿素的檢測格里斯 (Gruess)試劑定性法原理原理:牛乳中加入:牛乳中加入1%亞硝酸鈉溶液及濃硫酸后,加亞硝酸鈉溶液及濃硫酸后,加入格里斯
4、試劑會使摻尿素的牛乳出現(xiàn)特殊顏色。入格里斯試劑會使摻尿素的牛乳出現(xiàn)特殊顏色。試劑試劑:格里斯試劑:稱取酒石酸:格里斯試劑:稱取酒石酸89g,對氨基苯磺酸,對氨基苯磺酸10g及及萘胺萘胺1g,混合研磨成粉末,貯于棕色瓶,混合研磨成粉末,貯于棕色瓶中;濃硫酸;中;濃硫酸;1%亞硝酸鈉溶液。亞硝酸鈉溶液。操作方法:取乳樣:取乳樣3mL于試管中,加于試管中,加1%亞硝酸亞硝酸鈉溶液及濃硫酸鈉溶液及濃硫酸1mL,搖勻,放置,搖勻,放置5分鐘,待分鐘,待泡沫消失后,加格里斯試劑泡沫消失后,加格里斯試劑0.5g,搖勻,觀,搖勻,觀察顏色變化,同時做正常乳對照試驗。察顏色變化,同時做正常乳對照試驗。 紫色為正
5、常乳紫色為正常乳,本法為定性檢測。本法為定性檢測。黃色為摻有尿素黃色為摻有尿素(1)摻硼酸與硼酸鹽的檢測方法)摻硼酸與硼酸鹽的檢測方法 (姜黃試紙定性法)(姜黃試紙定性法)(2)摻水楊酸與苯甲酸的檢測)摻水楊酸與苯甲酸的檢測 (三氯化鐵呈色反應(yīng)定性法)(三氯化鐵呈色反應(yīng)定性法)(3)摻敵敵畏的檢測方法)摻敵敵畏的檢測方法 (間苯二酚法)(間苯二酚法)4、乳中摻防腐劑的檢測方法、乳中摻防腐劑的檢測方法(1)摻硼酸與硼酸鹽的檢測方法)摻硼酸與硼酸鹽的檢測方法 (姜黃試紙定性法)(姜黃試紙定性法) 姜黃試紙:取姜黃試紙:取0.5g姜黃素于暗處加姜黃素于暗處加5mL乙醇溶液,并不斷振搖,傾出液以乙醇溶
6、液,并不斷振搖,傾出液以1:12與水混合,過濾。將濾紙條浸入濾液中,與水混合,過濾。將濾紙條浸入濾液中,浸透取出保存于暗處,干燥后,封存于浸透取出保存于暗處,干燥后,封存于棕色廣口瓶中。棕色廣口瓶中。操作方法:操作方法:取乳樣取乳樣10mL ,加鹽酸,加鹽酸0.7mL,混勻,將姜黃試,混勻,將姜黃試紙浸入,然后貼于表玻璃皿上,微火烘干,紙浸入,然后貼于表玻璃皿上,微火烘干,觀察試紙顏色變化。觀察試紙顏色變化。判定判定:若試紙顯紅色,加氨液變藍(lán)綠色,加酸:若試紙顯紅色,加氨液變藍(lán)綠色,加酸又變紅色,表示乳中摻入硼酸。又變紅色,表示乳中摻入硼酸。本法為定性檢測。本法為定性檢測。 (2)摻水楊酸與苯
7、甲酸的檢測)摻水楊酸與苯甲酸的檢測 (三氯化鐵呈色反應(yīng)定性法)(三氯化鐵呈色反應(yīng)定性法)試劑試劑:10%氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉溶液; 鹽酸;鹽酸; 無水乙醚;無水硫酸鈉;無水乙醚;無水硫酸鈉; 11氨水;氨水; 1%三氯化鐵溶液;三氯化鐵溶液; 10%亞硝酸鉀溶液;亞硝酸鉀溶液; 50%乙酸;乙酸; 10%硫酸銅溶液。硫酸銅溶液。操作方法:取乳樣操作方法:取乳樣100mL于錐形瓶中,加于錐形瓶中,加10%氫氧化鈉氫氧化鈉溶液溶液5mL,攪勻,再加,攪勻,再加10%硫酸銅溶液硫酸銅溶液10mL,攪勻,攪勻,過濾。過濾。收集于分液漏斗中,加鹽酸收集于分液漏斗中,加鹽酸5mL、乙醚、乙醚75mL,萃
8、取。,萃取。收集乙醚層于另一分液漏斗中,加水收集乙醚層于另一分液漏斗中,加水5mL洗滌乙醚洗滌乙醚層,反復(fù)幾次,收集乙醚,經(jīng)無水硫酸鈉脫水,微溫層,反復(fù)幾次,收集乙醚,經(jīng)無水硫酸鈉脫水,微溫除乙醚。除乙醚。殘渣加(殘渣加(11)氨水)氨水1mL溶解,水浴蒸干,加水溶解,水浴蒸干,加水2mL溶解,取溶解,取1mL于試管中,加于試管中,加1%三氯化鐵溶液,觀察三氯化鐵溶液,觀察試管中顏色變化。試管中顏色變化。判定:如試管中顏色呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如產(chǎn)判定:如試管中顏色呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如產(chǎn)生深紫色疑有水楊酸。生深紫色疑有水楊酸。本法為定性檢測。同時做正常乳對照試驗。本法為定性檢測。同時做
9、正常乳對照試驗。確證試驗:取殘渣溶于少量熱水中,冷后加確證試驗:取殘渣溶于少量熱水中,冷后加5滴滴10%亞硝酸鉀溶液,亞硝酸鉀溶液,5滴滴50%乙酸,乙酸,1滴滴10%硫酸銅溶硫酸銅溶液,混勻,煮沸液,混勻,煮沸30分鐘,放置片刻,如有水楊酸分鐘,放置片刻,如有水楊酸時呈血紅色,苯甲酸不顯色。時呈血紅色,苯甲酸不顯色。(3)摻敵敵畏的檢測方法(間苯二酚法)摻敵敵畏的檢測方法(間苯二酚法)試劑:試劑:1%間苯二酚溶液;無水碳酸鈉,間苯二酚溶液;無水碳酸鈉,5%氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液。操作方法:取濾紙條,在紙中心滴加操作方法:取濾紙條,在紙中心滴加5%氫氧化鈉氫氧化鈉溶液溶液1滴,加間苯二酚溶
10、液滴,加間苯二酚溶液1滴,稍干,滴幾滴滴,稍干,滴幾滴乳樣,微火烘片刻,觀察變化,同時做正常乳乳樣,微火烘片刻,觀察變化,同時做正常乳對照試驗。對照試驗。判定:紅色時為敵敵畏或敵百蟲。判定:紅色時為敵敵畏或敵百蟲。本法為定性檢測。本法為定性檢測。乳及乳制品檢驗中感官、凈含乳及乳制品檢驗中感官、凈含量檢驗、標(biāo)簽判定量檢驗、標(biāo)簽判定1、產(chǎn)品分類、產(chǎn)品分類(1)全脂巴氏殺菌乳全脂巴氏殺菌乳:以牛乳或羊乳為以牛乳或羊乳為原料,經(jīng)巴氏殺菌制成液體產(chǎn)品。原料,經(jīng)巴氏殺菌制成液體產(chǎn)品。(2)部分脫脂巴氏殺菌乳部分脫脂巴氏殺菌乳:以牛乳或羊乳為原料,以牛乳或羊乳為原料,脫去部分脂肪,經(jīng)巴氏殺菌制成的液體產(chǎn)品。
11、脫去部分脂肪,經(jīng)巴氏殺菌制成的液體產(chǎn)品。(3)脫脂巴氏殺菌乳脫脂巴氏殺菌乳:以牛乳或羊乳為原料,脫以牛乳或羊乳為原料,脫去全部脂肪,經(jīng)巴氏殺菌制成的液體產(chǎn)品。去全部脂肪,經(jīng)巴氏殺菌制成的液體產(chǎn)品。(一)殺菌乳 1865年年,被稱為被稱為“現(xiàn)代微生物學(xué)之現(xiàn)代微生物學(xué)之 父父“的法國著名化學(xué)家路易的法國著名化學(xué)家路易.巴斯巴斯 德德(Louis Pasteur)在解決葡萄酒在解決葡萄酒 異常發(fā)酵問題時異常發(fā)酵問題時,發(fā)現(xiàn)加熱可以殺發(fā)現(xiàn)加熱可以殺 死有害微生物死有害微生物,稍后他將該法用于稍后他將該法用于生產(chǎn)安全的生產(chǎn)安全的消毒牛奶消毒牛奶,牛奶的保質(zhì)期由此延長到了數(shù)牛奶的保質(zhì)期由此延長到了數(shù)十小時
12、十小時.這套工藝被稱為這套工藝被稱為巴氏殺菌法巴氏殺菌法 巴斯德通過大量科學(xué)實驗證明,如果原奶加工時溫度巴斯德通過大量科學(xué)實驗證明,如果原奶加工時溫度超過超過85,則其中的營養(yǎng)物質(zhì)和生物活性物質(zhì)會被,則其中的營養(yǎng)物質(zhì)和生物活性物質(zhì)會被大量破壞,但如果低于大量破壞,但如果低于85時,則其營養(yǎng)物質(zhì)和生時,則其營養(yǎng)物質(zhì)和生物活性物質(zhì)被保留,并且有害菌大部分被殺滅,有物活性物質(zhì)被保留,并且有害菌大部分被殺滅,有些有益菌卻被存留。所以,將些有益菌卻被存留。所以,將低于低于85的消毒法稱的消毒法稱作巴氏消毒法作巴氏消毒法.可以說,這是新鮮牛奶最科學(xué)、最好的加工工藝。采可以說,這是新鮮牛奶最科學(xué)、最好的加工
13、工藝。采用巴氏滅菌法生產(chǎn)的鮮奶,其營養(yǎng)價值和保健功能用巴氏滅菌法生產(chǎn)的鮮奶,其營養(yǎng)價值和保健功能與新鮮原奶基本相同。與新鮮原奶基本相同。 現(xiàn)用的巴氏殺菌方法一般有兩種:一是加熱到現(xiàn)用的巴氏殺菌方法一般有兩種:一是加熱到61.165.6攝氏度之間,攝氏度之間,30分鐘;二是加熱到分鐘;二是加熱到71.7攝氏度,攝氏度,至少保持至少保持15分鐘(高溫短時間處理)。如果加壓,一分鐘(高溫短時間處理)。如果加壓,一般效果會更好。般效果會更好。 由于巴氏消毒法所達(dá)到的溫度低,故達(dá)不到滅菌的程度。由于巴氏消毒法所達(dá)到的溫度低,故達(dá)不到滅菌的程度。但是它可使布氏桿菌、結(jié)核桿菌、痢疾桿菌、傷寒桿但是它可使布氏
14、桿菌、結(jié)核桿菌、痢疾桿菌、傷寒桿菌等致病微生物死亡,可以使細(xì)菌總數(shù)減少菌等致病微生物死亡,可以使細(xì)菌總數(shù)減少9095,故能起到減少疾病傳播,延長物品的使用時間的,故能起到減少疾病傳播,延長物品的使用時間的作用。另外,這種消毒法不會破壞消毒食品的有效成作用。另外,這種消毒法不會破壞消毒食品的有效成份,且方法簡單。份,且方法簡單。 2、技術(shù)要求、技術(shù)要求(1)原料要求。原料要求。牛乳牛乳:應(yīng)符合應(yīng)符合GB/T6914的規(guī)定。的規(guī)定。食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑:應(yīng)選用應(yīng)選用GB14880中允許使用中允許使用的品種,并應(yīng)符合相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)的品種,并應(yīng)符合相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。準(zhǔn)的規(guī)定。
15、(2)感官特性。應(yīng)符合表感官特性。應(yīng)符合表1的規(guī)定。的規(guī)定。 表表1 殺菌乳感官指標(biāo)殺菌乳感官指標(biāo)色澤色澤 呈均勻一致的乳白色,或微黃色呈均勻一致的乳白色,或微黃色滋味和氣味滋味和氣味 具有乳固有的滋味和氣味,具有乳固有的滋味和氣味, 無異味無異味組織狀態(tài)組織狀態(tài) 均勻的液體,無沉淀,均勻的液體,無沉淀, 無凝塊,無黏稠現(xiàn)象無凝塊,無黏稠現(xiàn)象.3、標(biāo)簽、標(biāo)簽(1)產(chǎn)品標(biāo)簽按產(chǎn)品標(biāo)簽按GB7718的規(guī)定標(biāo)示。還應(yīng)的規(guī)定標(biāo)示。還應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品的種類和蛋白質(zhì)、脂肪、非脂標(biāo)明產(chǎn)品的種類和蛋白質(zhì)、脂肪、非脂乳固體乳固體 (或乳糖,或全脂固體或乳糖,或全脂固體)的含量。的含量。(2)產(chǎn)品名稱可以標(biāo)為產(chǎn)品名稱可
16、以標(biāo)為 XX奶奶。(3)外包裝箱標(biāo)志應(yīng)符合外包裝箱標(biāo)志應(yīng)符合GB191的規(guī)定。的規(guī)定。 (二二)滅菌乳滅菌乳1、產(chǎn)品分類、產(chǎn)品分類(1)滅菌純牛滅菌純牛 (羊羊)乳乳:以牛乳以牛乳 (或羊乳或羊乳)或復(fù)原乳為原料,脫或復(fù)原乳為原料,脫脂或不脫脂,不添加輔料,經(jīng)超高溫瞬時滅菌、無菌脂或不脫脂,不添加輔料,經(jīng)超高溫瞬時滅菌、無菌罐裝或保持滅菌制成的產(chǎn)品。罐裝或保持滅菌制成的產(chǎn)品。(2)滅菌調(diào)味乳滅菌調(diào)味乳:以牛乳以牛乳 (或羊乳或羊乳)或復(fù)原乳為主料,脫脂或或復(fù)原乳為主料,脫脂或不脫脂,添加輔料,經(jīng)超高溫瞬時滅菌、無菌罐缸裝不脫脂,添加輔料,經(jīng)超高溫瞬時滅菌、無菌罐缸裝或保持滅菌制成的產(chǎn)品?;虮3?/p>
17、滅菌制成的產(chǎn)品。 伊利純牛奶伊利純牛奶產(chǎn)品種類產(chǎn)品種類:全脂滅菌純牛奶全脂滅菌純牛奶2、技術(shù)要求、技術(shù)要求(1)原料要求。原料要求。1)原料原料:應(yīng)符合相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定應(yīng)符合相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定2)食品添加劑和食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑食品添加劑和食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑:應(yīng)選用應(yīng)選用GB2760和和GB14880中允許使用的品種,并中允許使用的品種,并應(yīng)符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定;應(yīng)符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定;不得添加防腐劑不得添加防腐劑(2)感官特性。應(yīng)符合表感官特性。應(yīng)符合表1的規(guī)定。的規(guī)定。 (允許有少量沉淀允許有少量沉淀) (3)脂肪、蛋白質(zhì)、非脂乳固體和酸度脂肪、蛋白
18、質(zhì)、非脂乳固體和酸度應(yīng)符合表應(yīng)符合表2的規(guī)定的規(guī)定(理化指標(biāo)理化指標(biāo))。 滅菌純牛奶滅菌純牛奶 伊利純牛奶伊利純牛奶脂肪脂肪% 3.1 3.3 蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)% 2.9 2.9 非脂乳固體非脂乳固體% 8.1 8.5酸度酸度, T 18.0蒙牛酸酸乳乳飲料蒙牛酸酸乳乳飲料 (超級女生超級女生)產(chǎn)品種類產(chǎn)品種類:滅菌含乳飲料滅菌含乳飲料營養(yǎng)成分營養(yǎng)成分: 脂肪脂肪% 1.0 蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)% 1.0配料配料:水水,鮮牛奶鮮牛奶,白砂糖白砂糖,增稠劑增稠劑,乳酸乳酸,檸檬酸檸檬酸,阿斯巴甜阿斯巴甜,安賽蜜安賽蜜,食用香精食用香精 3、標(biāo)簽、標(biāo)簽(1)強(qiáng)制標(biāo)注內(nèi)容。強(qiáng)制標(biāo)注內(nèi)容。1)產(chǎn)品標(biāo)簽按產(chǎn)品標(biāo)簽按
19、GB7718的規(guī)定標(biāo)示。還應(yīng)標(biāo)明的規(guī)定標(biāo)示。還應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品的種類和蛋白質(zhì)、脂肪、非脂乳固體的產(chǎn)品的種類和蛋白質(zhì)、脂肪、非脂乳固體的含量。含量。2)以復(fù)原乳為原料的產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)明以復(fù)原乳為原料的產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)明復(fù)原乳。3)外包裝箱標(biāo)志應(yīng)符合外包裝箱標(biāo)志應(yīng)符合GB191的規(guī)定。的規(guī)定。(2)推薦標(biāo)注內(nèi)容。在產(chǎn)品標(biāo)簽上標(biāo)明殺菌方式。推薦標(biāo)注內(nèi)容。在產(chǎn)品標(biāo)簽上標(biāo)明殺菌方式。產(chǎn)品名稱也可以標(biāo)為產(chǎn)品名稱也可以標(biāo)為XX奶奶?!皬?fù)原乳復(fù)原乳”?!又一個讓數(shù)以億計中國?!又一個讓數(shù)以億計中國“奶民奶民”需要掌握的需要掌握的“新概念新概念”成為各家乳品企業(yè)和眾成為各家乳品企業(yè)和眾多媒體關(guān)注的最大焦點。多媒體關(guān)注的最大焦點。
20、近段時間,已經(jīng)讓近段時間,已經(jīng)讓“回爐奶回爐奶”、“早產(chǎn)奶早產(chǎn)奶”等等搞得云山霧罩的廣大搞得云山霧罩的廣大“奶民奶民”再次不知所措。再次不知所措?!皬?fù)原乳復(fù)原乳”到底是什么呢?它為何如此廣受關(guān)到底是什么呢?它為何如此廣受關(guān)注?注? 根據(jù)北京市奶業(yè)協(xié)會的解釋:根據(jù)北京市奶業(yè)協(xié)會的解釋:“復(fù)原乳復(fù)原乳”(reconstituted milk)(又稱:)(又稱:還原奶)還原奶)即是用濃縮全脂乳或即是用濃縮全脂乳或/和全脂乳粉與水勾兌和全脂乳粉與水勾兌成的原料乳。成的原料乳。 而國務(wù)院辦公廳日前日發(fā)出而國務(wù)院辦公廳日前日發(fā)出關(guān)于加強(qiáng)液態(tài)關(guān)于加強(qiáng)液態(tài)奶生產(chǎn)經(jīng)營管理的通知奶生產(chǎn)經(jīng)營管理的通知,明確指出,近
21、一,明確指出,近一個時期,一些企業(yè)使用復(fù)原乳生產(chǎn)加工液態(tài)個時期,一些企業(yè)使用復(fù)原乳生產(chǎn)加工液態(tài)奶,在產(chǎn)品標(biāo)識上誤導(dǎo)消費,嚴(yán)重?fù)p害了廣奶,在產(chǎn)品標(biāo)識上誤導(dǎo)消費,嚴(yán)重?fù)p害了廣大消費者和農(nóng)牧民的合法權(quán)益,影響了我國大消費者和農(nóng)牧民的合法權(quán)益,影響了我國奶業(yè)健康發(fā)展。奶業(yè)健康發(fā)展。 因此決定自因此決定自2005年10月15日起,凡在產(chǎn),凡在產(chǎn)品生產(chǎn)加工過程中使用品生產(chǎn)加工過程中使用“復(fù)原乳復(fù)原乳”的的企業(yè)企業(yè)必須在包裝上醒目標(biāo)注“復(fù)原乳”。并在產(chǎn)品配料表中如實標(biāo)注復(fù)原乳所占原料比例。10月15日前生產(chǎn)但未標(biāo)注“復(fù)原乳”的奶制品允許銷售至2006年1月15日。牛奶與羊奶的區(qū)別牛奶與羊奶的區(qū)別有兩個方面:有兩個方面:1、功用:除皆有增強(qiáng)人體健康功用外,、功用:除皆有增強(qiáng)人體健康功用外,羊奶中還含有某些防癌和天然的抗生羊奶中還含有某些防癌和天然的抗生素。素。2、成分:、成分: 牛奶牛奶 羊
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