1、江西省永修縣疾病預防控制中心作業(yè)指導書 YXXCDC/ ZD03 407原子熒光光度計自校/期間核查規(guī)范1.概述： 為了保證原子熒光光度計的量值溯源性，確認儀器的穩(wěn)定性和可靠性，使其保持良好的運行狀態(tài)，應對儀器進行校準和期間核查，從而保證本實驗室所得到的測量結(jié)果準確可靠。 本校準規(guī)范適用于使用中的空心陰極燈做光源的非色散原子熒光光度計的校準和期間核查。2.校準（期間核查）的條件：2.1環(huán)境條件： 核查溫度為20±10，相對濕度5080% 。2.2.核查設備或標準：標準溶液，用于配置標準溶液的溶質(zhì)應為有證標準物質(zhì)。稀釋后的標準溶液應即配即用，不可長期儲存。3. 校準的周期和期間核查的頻

2、率3.1 校準每年進行一次3.2期間核查的頻率：儀器頻繁使用時，每季度一次，儀器使用不頻繁時，可適當減少核查的頻次。4. 校準（期間核查）項目和方法：4.1穩(wěn)定性開機，點亮砷、銻燈，預熱儀器30min后，調(diào)整儀器熒光強度的初始值大約為200，這時儀器負高壓置于300V左右，燈電流大約為（3090）mA。連續(xù)測量30min熒光強度初始值，即為儀器的漂移（最大漂移量除以初始值）和儀器的瞬時噪聲（峰-峰值除以初始值）。4.2 工作曲線的相關性 將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用硼氫化鈉（或硼氫化鉀）作為還原劑，分別對空白溶液和附錄1所列的砷、銻系列標準混合溶液進行3次測量（取平均值），按線性回歸法求出工作曲

3、線的相關系數(shù)。（線性回歸法求工作曲線的方法見附錄2）。4.3 測量重復性 測量條件和方法同4.2，選擇一種常用濃度的標準溶液進行7次測量，用貝塞爾公式計算相對標準偏差RSD。（貝塞爾公式見附錄3）注：相對標準偏差（RSD）：標準偏差（sx）/測量平均值（）×100。4.4檢出限測量條件同和方法4.2，對空白溶液連續(xù)進行11次測量，用貝塞爾公式計算標準偏差，按下式計算儀器測砷、銻的檢出限：Q=3S0/b(ng/ml)式中：Q： 測砷(銻)的檢出限 b：工作曲線的斜率 S0：空白溶液11次測量的標準偏差5.核查參考技術指標：5.1穩(wěn)定性： 零點漂移： 5 瞬時噪聲：35.2工作曲線的相關

4、系數(shù)：0.995 5.3測量重復性（RSD）：55.4檢出限 ：3 （ng/ml）6. 測量項目的選擇6.1 儀器校準一般選擇4.14.3條款進行，如果有必要，可增加4.4條款。6.2 儀器期間核查可選擇4.1和4.2條款進行，如果有必要，可增加4.3條款。7. 結(jié)果判斷方法： 儀器符合條款5的技術指標，儀器可繼續(xù)使用，否則應停止使用，進行檢查、修理和送計量檢定機構(gòu)校準。7. 附錄附錄1 校準用砷、銻標準混合溶液的質(zhì)量濃度：（ng/ml）As+Sb0.00+0.001.00+1.0010.0+10.0100+1001000+1000附錄2 線性回歸法求工作曲線：回歸直線的斜率b可用下列方程計算： 式中：x物質(zhì)的質(zhì)量濃度 y測量得到的熒光強度回歸直線的相關系數(shù)可用下列方程計算：式中：x物質(zhì)的質(zhì)量濃度 y測量得到