1、水分含量的幾種測(cè)定方法之答祿夫天創(chuàng)作水分測(cè)定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來(lái)選擇。常采取的 水份測(cè)定方法如下：1、熱干燥法：1常壓干燥法 （ 此法用的廣泛 ）;2真空干燥法 （ 有的樣品加熱分解時(shí)用 ）;3紅外線干燥法 ;4真空器干燥法 （ 干燥劑法 ）;2、蒸餾法3、卡爾費(fèi)休法4、水分活度 AW 的測(cè)定下面我們分別講述測(cè)定水分的方法。一、常壓干燥法1、特點(diǎn)與原理特點(diǎn)：此法應(yīng)用最廣泛，操縱以及設(shè)備都簡(jiǎn)單，而且有相當(dāng)高的精確度。原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100C左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。2、干燥法必須符合下列條件 （ 對(duì)

2、食品而言 ）：水分是唯一揮發(fā)成分這就是說(shuō)在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂 都不克不及用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。水分揮發(fā)要完全對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固，不 宜排除，有時(shí)樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不克不及除掉。因此，采取常 壓干燥的水分，其實(shí)不是食品中總的水分含量。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變更可以忽略不計(jì)。例：還原糖氨基化合物變色（美拉德反應(yīng)）H20f還有 H2C4H4O6 酒石酸）2NaHC0 NaC4H4O&酒石酸鈉）2H2O 2CO2 發(fā)酵糖（NaHCO3 KHC4H4O H2O CO2 NaKC4H4O6

3、 高糖高脂肪食品不適應(yīng)只看符合上面三點(diǎn)就可采取烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100下進(jìn)行干燥。我們講的上面三點(diǎn)，應(yīng)該是具體的具體分析，對(duì)于一個(gè)分析工作人員，或 者是一個(gè)技術(shù)員，雖然干燥法必須符合三點(diǎn)要求，那么我們?cè)谥挥泻嫦涞那闆r 下，而且蓑紅樣品不見(jiàn)得符合以上講的三點(diǎn)，難道就意外水分嗎 ?例如，啤酒廠要經(jīng)常測(cè)啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香 油。這一點(diǎn)不符合我們的第一點(diǎn)要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時(shí)失 去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的a酸在烘干過(guò)程中，部分發(fā)生氧化等 化學(xué)反應(yīng)，這又造成分析上的誤差， 但是一般工廠還是用烘干法測(cè)定， 他們一 般采納低溫長(zhǎng)時(shí)間（8085C烘

4、4 小時(shí)），或者高溫短時(shí)（105C烘 1 小時(shí)）所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操縱條件，當(dāng)然我們應(yīng)該首 先明白有沒(méi)有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。3、烘箱干燥法的測(cè)定要點(diǎn)105C取樣 （ 稱樣 ）在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變更，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容 易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重。干燥條件的選擇三個(gè)因素：溫度；壓力（常壓、真空）干燥;時(shí)間。一般是溫度對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采取70105C;溫度對(duì)熱穩(wěn)定的食品采取120 135C。4、操縱方法清洗稱量皿T烘至恒重T稱取樣品T放入調(diào)好溫度的烘箱（100105C）TT于干燥器冷卻T稱重稱至恒重（兩次重量差不超出 0.002g

5、 即為恒重）*油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一 次重量計(jì)算。*對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。*對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，而且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差未幾，再 放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使概況形成一層膜，造成水分不容易出 來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。計(jì)算：水分 =G2-G1/W固形物 （%）=100- 水分 %G1-恒重后稱量皿重量（g）G2 恒重后稱量皿和樣品重量（g）W 樣品重量（g）固形物指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂

6、肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物和灰分等。5、烘箱干燥法發(fā)生誤差的原因樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì) （ 酒精、醋酸、香精油、磷脂等 ）;樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖） ，主要是限制水分揮發(fā) ;食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重；在高溫條件下物質(zhì)的分解 （果糖對(duì)熱敏感 ）;果糖 C6H12O6 大于 70CAC6H6O3 3H2O被測(cè)樣品概況發(fā)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品烘干到結(jié)束樣品重新吸水。二、真空干燥法1、 原理：利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的 量為樣品的水分含量。本法適用于在 100C以上加熱

7、容易蛻變及含有不容易除去結(jié)合水的食品。其 測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。2、 操縱方法于烘至恒重的稱量皿至真空烘箱70C、真空度 93.398.6KPa（700740mmHg烘 5 小時(shí)于干燥皿冷卻稱至恒重計(jì)算：水分 =G/WG樣品中干燥后的失重（g）W 樣品重量（g）真空干燥法測(cè)水分，一般用于100C以上容易蛻變、破壞或不容易除去結(jié)合 水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采 取真空干燥法測(cè)定水分。三、蒸餾法測(cè)定水分 （ 迪安斯達(dá)克 ） 蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采取沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分 離出來(lái)，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品

8、放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的 容量而得到樣品的水分含量。2、步調(diào)-于 250ml 水分測(cè)定蒸餾瓶中-加入約5075ml 有機(jī)溶劑-接蒸餾裝置-徐徐加熱蒸餾-至水分大部分蒸出后-在加快蒸餾速度-至刻度管水量不在增加- 讀數(shù)計(jì)算：水分 =V/WV刻度管中水層的容量 mlW樣品的重量（g）3、 經(jīng)常使用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù) 經(jīng)常使用的有機(jī)溶劑有比水清的， 也有比水重的。苯甲苯二甲苯 CCl4沸點(diǎn) 80 C 80C140CC選擇依據(jù)：對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采取二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常 選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。對(duì)于一些含有糖分

9、，可分解釋放出水分的樣 品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采取苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：熱交換充分受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便缺點(diǎn)：水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái)水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 對(duì)分層不睬想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。 這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、C02 等。目前 AOAC 規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的 水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。四、卡爾費(fèi)休法 眾所周知，卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量

10、水分的一種方法，這種方法自從 1935 年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采取 I2、SO2 吡啶、無(wú)水 CH3OH 含水量 在 0.05%以下 ) 配制而成，而且國(guó)際尺度化組織把這個(gè)方法定為國(guó)際尺度測(cè)微量 水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家尺度測(cè)微量水分。1、原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2 與 I2 發(fā)生氧化還原反應(yīng)。I2 SO2 2H2O 2HI H2SO4但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)依照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反 應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn) 行。3C5H5

11、N H20 12 S02 2 氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為 了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。硫酸酐吡啶 CH3OH 無(wú)水）-甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：I2 SO2 H2O 3 吡啶 CH3OH2 氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶 從反應(yīng)式可以看出 1mol 水需要 1mol 碘， 1mol 二氧化硫和 3mol 吡啶及 1mol 甲醇而發(fā)生 2mol 氫碘酸吡啶、 1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)， 但實(shí)際上，SO2 吡啶、CH3OH 的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈 現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。I2 :

12、 S02：C5H5N=1 3 : 102、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2 C5H5N 含水量在 0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為I2 : SO2: C5H5N=:1 3: 10這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不竭降低， 其原因是由于試劑中各組分自己也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因 是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑而且分別貯存，臨用 時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。甲液 12 的 CH30H 溶液乙液 SO2 的 CH30 毗啶溶液這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的，而且要

13、求有 KF 水 分測(cè)定儀 （ 上?；ぱ芯克?）配制：稱 85gl2 -于干燥的有塞棕色燒瓶中-加 670ml 無(wú)水 CH30hf塞上瓶塞-振 搖使 I2 全部溶解-加 270ml 吡啶-混勻-于冰水浴冷卻-通干燥的 SO2氣體 60g-塞上瓶塞-于暗處 24小時(shí)后標(biāo)定使用標(biāo)定：先加 50ml 無(wú)水甲醇-于反應(yīng)器中-接通電源-啟動(dòng)電磁攪拌器-用KF 試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄 KF 試劑用量）-堅(jiān)持一分鐘-用10 卩 l 注射器從反應(yīng)器加料口注入10 卩 l 蒸餾水（相當(dāng)于 0.01g 水）-電流表指針接近零點(diǎn)-用KF 試劑滴定到原定終點(diǎn)

14、-記錄F=G*100/VF KF 試劑的水 當(dāng)量 （mg/ml）V KF 滴定消耗試劑的體積（ml）G 水的重量（g）3、步調(diào)取 50ml 甲醇-于反應(yīng)器中，所加甲醇要能淹沒(méi)電極，用KF 試劑滴定 50ml稱好的試樣立即加入-塞上皮塞-攪拌-用KF 試劑滴至終點(diǎn)堅(jiān)持 1min 不變T記錄計(jì)算：水分 =FV/WF KF 試劑的水 當(dāng)量 （mg/ml）V滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑（ml）W 樣品重量（g）注：此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；2樣品中有強(qiáng)還原性物料，包含維生素C 的樣品不克不及測(cè)定；3卡爾費(fèi)休法不但可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié) 果更客

15、觀地反映出樣品中總水分含量。4固體樣品細(xì)度以 40 目為宜，最好用粉碎機(jī)而不必研磨，防止水分損失。五、水分活度值的測(cè)定 食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附感敏器 的濕動(dòng)儀法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測(cè)定儀法和近似計(jì)算法等。一般 經(jīng)常使用的是水分活度測(cè)定儀法 （AW 測(cè)定儀法）、溶劑萃取法和擴(kuò)散法。水分活度測(cè)定儀法操縱簡(jiǎn)便，能在較短時(shí)間得到結(jié)果。1、AW 測(cè)定儀法原理：在一定溫度下主要利用AW 測(cè)定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力甲醇中痕量水T滴至指針與標(biāo)定時(shí)相當(dāng)而且堅(jiān)持1min 不變時(shí)T打開(kāi)加料口T將的變更，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃?。在樣品測(cè)定前需用氯

16、化鋇 和溶液校正 AW 測(cè)定儀的 AW 為 9.000。步調(diào)儀器校正兩張濾紙T浸于氯化鋇飽和液中T用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒 內(nèi)-然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地?cái)Q緊-于20C恒溫烘箱-加熱恒溫 3 小時(shí)后-樣品測(cè)定取樣-于 1525C恒溫后-（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣 -肉和魚(yú)等固體試樣需適當(dāng)切細(xì) ） -于容器樣品盒內(nèi)-將傳感器的表頭置于樣品 盒上輕輕地?cái)Q緊-于 20C恒溫烘箱中-加熱 2 小時(shí)后-不竭觀察表頭儀器指針 的變更情況等指針恒定不變時(shí)所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW 直2、溶劑萃取法原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來(lái)萃取。苯在一定溫度下其萃取的水

17、量隨樣品中水分活度而變更，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié) 果與同溫度下測(cè)定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分 活度。步調(diào)-于 250ml 磨口三角燒瓶-加 100ml 苯-塞上瓶塞-振搖 1 小時(shí)-靜置 10 分鐘-吸 50ml 于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中加無(wú)水甲醇70ml 混合用 KF 試劑滴至微紅色-置電流指針再不變即為終點(diǎn)-記錄求苯中飽和溶解水值：取蒸餾水 10ml 代替樣品-加苯 100ml-振搖 2 分鐘-靜置 5 分鐘-同上樣 品測(cè)定計(jì)算AW=H2OrK10/H200A樣品中水分活度值H2Or 從食品中萃取的水量，即從 KF 試劑滴定度乘滴定樣品消耗 試劑

18、毫升數(shù)H2O0 測(cè)定純水中萃取水量3、擴(kuò)散法 樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的尺度飽和溶 液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW 值。六、其它測(cè)定水分方法1 、化學(xué)干燥法 化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣 品同裝入一個(gè)干燥器 （ 玻璃或真空干燥器 ） ，通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品 達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在 室溫下干燥，需要較長(zhǎng)時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。2、微波法微波是指頻率范圍為 1033X105MHZ 的電磁波。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí), 因水分引起的能量損耗