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文檔簡介

1、一 高聚物近代儀器分析方法定義: 是指應(yīng)用近代實(shí)驗(yàn)技術(shù),特別是各種近代儀器分析方法,分析測試高分子材料的組成、微觀結(jié)構(gòu)及其與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系以及高聚物的合成反應(yīng)及在加工過程中結(jié)構(gòu)的變化等。QUESTIONS1. 學(xué)習(xí)儀器分析的原因(4個(gè))(1. 材料結(jié)構(gòu)決定著材料的性質(zhì) 2. 有比較科技才有進(jìn)步 3. 眼見為實(shí) 觀測為實(shí)驗(yàn)科學(xué)之基礎(chǔ) 4. 我國新型材料特別是功能材料落后的需要)2. 高聚物儀器分析的研究對(duì)象(主要有4個(gè))高分子材料的組成、微觀結(jié)構(gòu)及其與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系、高聚物的合成反應(yīng)及在加工過程中結(jié)構(gòu)的變化等3. 高聚物的表征(a.鍵接方式;b.空間立構(gòu); c. 支化與交聯(lián);d.

2、 共聚物的序列結(jié)構(gòu);d.聚合物結(jié)晶;e. 物理狀態(tài))4.光學(xué)知識(shí)回顧二 第二章 光譜分析 1.紅外光譜原理及類型*2.傅立葉紅外光譜儀介紹3.紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系*4.紅外光譜在高聚物分析中的應(yīng)用*5.拉曼光譜簡介(?)1. 光譜分析法定義 當(dāng)光照射到物體時(shí),電磁波的電矢量就會(huì)與被照射物體的原子和分子發(fā)生相互作用。利用這種相互作用引起被照射物體內(nèi)分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化,并產(chǎn)生特征能級(jí)之間的躍遷進(jìn)行分析的方法。 ¥光譜分析的分類: a. 吸收光譜, 像紅外(IR)、紫外(UV)光譜 (樣品分子吸收光能,從低能級(jí) 高能級(jí)); b. 發(fā)射光譜, 像熒光光譜(從高能級(jí) 低能級(jí)); c. 散

3、射光譜,像拉曼光譜(Raman). (散射光頻率 入射光頻率)。¥ 分子內(nèi)部的三種運(yùn)動(dòng)模式1. 電子繞原子運(yùn)動(dòng),能量用 Ee ,(Ee :1-20 eV) ;2. 原子核的振動(dòng), 能量用Ev , (Ev :0.05-1 eV); 三種合起來是分子的總能量3. 原子核的轉(zhuǎn)動(dòng), 能量用Er . (Er :10-4 0.05eV)注意:分子吸收光能不是連續(xù)的,而是具有量子化特征。吸收光能的條件:hv = E注:波數(shù)(cm-1)1/( cm )104/ ( m )要點(diǎn):吸收光譜圖測量的是光通過樣品過程中,光強(qiáng)隨波長(頻率)改變的變化趨勢。注意:吸收率、透光率、吸光度、吸光系數(shù)的計(jì)算公式! 1

4、. 聚合物能獲得光譜圖的條件:聚合物吸收電磁輻射能產(chǎn)生量子共振。$ $ 紅外和拉曼光譜通稱為分子振動(dòng)光譜,分別對(duì)振動(dòng)基團(tuán)的偶極矩和極化率的變化敏感。所以:紅外光譜為極性基團(tuán)的鑒定提供了最有效的信息;拉曼光譜對(duì)于研究物質(zhì)的骨架特征最為有效。一對(duì)孿胞兄弟,優(yōu)勢互補(bǔ)!紅外輻射光的波數(shù)可以分為: 1、近紅外區(qū):100004000 cm1; 2、中紅外區(qū):4000400 cm1; 3、遠(yuǎn)紅外區(qū):400100 cm1。紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件滿足兩個(gè)條件: (1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量; (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。2.1 紅外光譜基本原理(振動(dòng)光譜原理)v 所謂振動(dòng)光譜是指物質(zhì)分

5、子或原子基團(tuán)的振動(dòng)所產(chǎn)生的光譜。 影響振動(dòng)頻率的因素:(1) 分子相對(duì)質(zhì)量(2) 化學(xué)鍵力常數(shù)發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷需要能量的大小取決于鍵兩端原子的折合質(zhì)量和鍵的力常數(shù),即取決于分子的結(jié)構(gòu)特征。化學(xué)鍵越強(qiáng)(即鍵的力常數(shù)K越大)原子折合質(zhì)量越小,化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越大,吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。 對(duì)于同類原子組成的不同化學(xué)鍵,折合原子量相同,其伸縮振動(dòng)頻率與力常數(shù)的平方根成正比計(jì)算說明:對(duì)于相同原子組成的不同化學(xué)鍵(折合相對(duì)原子質(zhì)量相同),力常數(shù)大的,基本振動(dòng)頻率就大 對(duì)于同類化學(xué)鍵的不同原子團(tuán),其伸縮振動(dòng)頻率與相對(duì)原子量的平方根成反比計(jì)算說明:同類化學(xué)鍵的不同原子團(tuán),其伸縮振動(dòng)頻率隨原子量的增大而降低紅

6、外光譜中的樣品處理1.固體樣品(1)壓片法 (2) 調(diào)糊法 3)薄膜法 4)粉末法2. 液體樣品(液膜法):1. 定義:基團(tuán)特征頻率:具有相同化學(xué)鍵或者官能團(tuán)的一系列化合物具有近似相同的吸收頻率。不過,同一種基團(tuán)處于不同的化學(xué)環(huán)境時(shí),其特征頻率會(huì)略有差異。一般情況,在該頻率處有較高強(qiáng)度的吸收峰,稱為:基團(tuán)特征吸收峰。簡正振動(dòng)的數(shù)目是否就是基頻譜帶的數(shù)目?為什么?紅外光譜大致分為兩個(gè)區(qū)域:(1)官能團(tuán)區(qū)【40001300 cm1】(化學(xué)鍵和基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率區(qū),主要反映分子中特征基團(tuán)的振動(dòng)(基團(tuán)的鑒定主要在此區(qū)域內(nèi)進(jìn)行)。)和 (2)指紋區(qū)【1300400 cm1】。反映分子結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化。再細(xì)

7、一點(diǎn) 四個(gè)區(qū): 氫鍵區(qū)(4000-2500 cm-1)叁鍵區(qū)(2500-2000 cm-1) 雙鍵區(qū)(2000-1500 cm-1)單鍵區(qū)(1500-650 cm-1)# 2.4 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系-光譜分析的基礎(chǔ)(1)OH 3650 3200 cm-1 確定醇、酚、酸,在非極性溶劑中,濃度較?。ㄏ∪芤海r(shí),峰形尖銳,強(qiáng)吸收;當(dāng)濃度較大時(shí),發(fā)生締合作用,峰形較寬。飽和醛(酮)1740-1720 cm-1 ;強(qiáng)、尖;不飽和向低波移動(dòng); 醛,酮的區(qū)分?4. 影響基團(tuán)特征頻率的因素影響化學(xué)鍵力常數(shù)的因素都會(huì)導(dǎo)致特征頻率的改變內(nèi)部因素 A. 共軛效應(yīng) B.誘導(dǎo)效應(yīng)-電負(fù)性:吸電子基團(tuán)使吸收峰向高

8、頻方向移動(dòng)(蘭移 C. 分子空間效應(yīng) 空間立體障礙 -妨礙共軛 D. 氫鍵效應(yīng) 氫鍵的形成使基團(tuán)頻率降低 E. 振動(dòng)耦合效應(yīng)外部因素 試樣狀態(tài)、測定條件的不同及溶劑極性的影響等外部因素都會(huì)引起頻率位移。QUESTIONS1. 產(chǎn)生紅外輻射的兩個(gè)條件?(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量; (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。¡ 2.紅外光譜譜圖可分為哪四個(gè)分區(qū)?氫鍵區(qū) 叁鍵區(qū) 雙鍵區(qū) 單鍵區(qū)3. 雙原子分子振動(dòng)方程?影響振動(dòng)頻率的因素是什么?(1) 分子相對(duì)質(zhì)量(2) 化學(xué)鍵力常數(shù)¡ 4.共軛效應(yīng)和極性效應(yīng)怎樣影響基團(tuán)振動(dòng)頻率的?由于共軛作用形成了大鍵,使CCCO

9、 的鍵長平均化,羰基碳原子上正電荷減少,CO 的雙鍵性減小,鍵的力常數(shù)減小。于是CO 的頻率降低為1695cm-1。誘導(dǎo)效應(yīng)-電負(fù)性:吸電子基團(tuán)使吸收峰向高頻方向移動(dòng)(蘭移 0R的吸電子作用,使碳基碳原子上正電荷增加,而使CO的雙鍵性增加,因而增加了此雙鍵的鍵力常數(shù),故使CO基的伸縮振動(dòng)頻率增加。2.5 紅外吸收光譜法在高分子研究中的應(yīng)用2. 定性分析計(jì)算不飽和度公式 U =1+n4+1/2(n3-n1) 式中n1, n3, 和n4分別為分子式中 一價(jià),三價(jià)和四價(jià)原子的數(shù)目。通常規(guī)定雙鍵(C=C、C=O)和飽和環(huán)狀結(jié)構(gòu)的不飽和度為1,三鍵(CC、CN等)的不飽和度為2,苯環(huán)的不飽和度為4(可理

10、解為一個(gè)環(huán)加三個(gè)雙鍵)。鏈狀飽和烴的不飽和度為零。不飽和度的作用:由分子的不飽和度可以推斷分子中含有雙鍵,三鍵,環(huán),芳環(huán)的數(shù)目,驗(yàn)證譜圖解析的正確性。3.定量分析4. 結(jié)構(gòu)分析 . 高聚物取向的研究 定義:二向色性 在微觀領(lǐng)域,分子的光吸收率不是一個(gè)標(biāo)量,而是具有一定的方向性(矢量)。若三個(gè)方向的吸收系數(shù)為 和 ,則兩系數(shù)之差稱為二向色性,宏觀上吸收的二向色性表現(xiàn)為吸收系數(shù)具有方向性,宏觀上的二向色性既與分子的二向色性有關(guān),也與分子排列有關(guān),故二向色性可作為取向度的一種表征方法。另外,大分子鏈上某些官能團(tuán)具有一定的方向性,它對(duì)振動(dòng)方向不同的紅外光亦會(huì)表現(xiàn)出二向色性,稱為紅外二向色性。拉曼光譜是

11、一種散射光譜-紅外光譜是一種吸收光譜。拉曼散射后光子的波數(shù)發(fā)生變化,成為拉曼位移。拉曼散射后光子的波數(shù)發(fā)生變化,稱為拉曼位移。對(duì)應(yīng)于同一個(gè)分子能級(jí),Stock和antiStock位移應(yīng)該是相等的。極化度是指,分子在電場的作用下,分子中電子云變形的難易程度。右式中mi為分子在入射光電場E下的誘導(dǎo)偶極矩。拉曼光譜與紅外光譜分析方法比較 作業(yè)1. P57: 2, 3, 4;2. 紅外光譜和拉曼光譜在分析高分子材料方面有哪些異同;Chromophore (生色團(tuán)): 含有鍵的不飽和基團(tuán)稱為生色團(tuán)。CC、 CO、 NO、NN、 C三C 、C三NC=C 發(fā)色基團(tuán), 但 p p*<200nm。吸收波長

12、一般在可見光區(qū)域紫外(Absorption band) 吸收帶分類特點(diǎn):1. 芳香化合物及雜芳香化合物的特征譜帶,某些化合物 可顯示精細(xì)結(jié)構(gòu); 2. 溶劑及Ph值對(duì)精細(xì)結(jié)構(gòu)影響明顯3.4 影響紫外吸收的因素¡ 共軛體系的形成使吸收紅移 ¡ 超共軛效應(yīng) :烷基與共軛體系相連時(shí),可以使波長產(chǎn)生少量紅移 ¡ 空間效應(yīng):空間位阻,構(gòu)型,構(gòu)象,跨環(huán)效應(yīng)¡ 躍遷的類型¡ 外部因素:溶劑效應(yīng) ,溫度,PH值影響max向長波方向移動(dòng)稱為紅移,向短波方向移動(dòng)稱為藍(lán)移 (或紫移)。一、基本組成光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示3.5 紫外光譜應(yīng)用1.定量分析 2.

13、純度判斷 3.定性分析 4.結(jié)構(gòu)推斷熒光光譜(fluorescence spectroscopy, FS)又稱分子熒光光譜(Molecular fluorescence spectroscopy) ,是以物質(zhì)所發(fā)射的熒光強(qiáng)度與濃度之間的線性關(guān)系為依據(jù)進(jìn)行的定量分析,以熒光光譜的形狀和熒光峰對(duì)應(yīng)的波長進(jìn)行定性分析2) 共軛效應(yīng)一般而言,電子共軛體系越大,熒光效率越高,且熒光光譜紅移。3) 剛性平面結(jié)構(gòu)剛性平面結(jié)構(gòu)可減少分子的振動(dòng),使分子與溶劑和其它溶質(zhì)分子的相互作用減小,因而有利于提高熒光效率。4) 取代基效應(yīng)è 給電子基團(tuán):如OH, OR, NH2, CN, NR2等,增強(qiáng)熒光。&#

14、232; 吸電子基團(tuán):如COOH, , NO2, NO等, 減弱甚至熄滅熒光。 作業(yè)第三章 核磁共振與電子順磁共振波譜法NMR*特點(diǎn):能使具有磁矩的原子核發(fā)生磁能級(jí)的共振躍遷又稱:ESR(Electron spin resonance,電子自旋共振譜)特點(diǎn):能使未成對(duì)的電子產(chǎn)生自旋能級(jí)的共振躍遷二.核磁共振的應(yīng)用樣品核磁共振研究的材料稱為樣品. 樣品可以處于液態(tài),固態(tài). 眾所周知,宏觀物質(zhì)是由大量的微觀原子或由大量原子構(gòu)成的分子組成, 原子又是由質(zhì)子與中子構(gòu)成的原子核及核外電子組成. 核磁共振研究的對(duì)象是原子核. 一滴水大約由1022分子組成.樣品:非磁性及非導(dǎo)電靈敏度:樣品需含»

15、1015 原子核三. 核磁共振的基本原理原子核的自旋原子核是一帶正電荷的粒子,多數(shù)原子核能繞軸自旋,形成一定的自旋角動(dòng)量P(矢量)。根據(jù)量子力學(xué)計(jì)算,P的絕對(duì)值由核自旋量子數(shù)I決定只有當(dāng)I 0時(shí),才能發(fā)生共振吸收,產(chǎn)生共振信號(hào)。 例如: 半數(shù)以上的原子核具有自旋,旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生一小磁場。當(dāng)加一外磁場,這些原子核的能級(jí)發(fā)生分裂,這一物理現(xiàn)象稱為塞曼效應(yīng) 原于核是帶正電荷的粒子,當(dāng)發(fā)生機(jī)械旋轉(zhuǎn)時(shí),可產(chǎn)生磁場,因此可把每一個(gè)旋轉(zhuǎn)的原子核看作一個(gè)小的磁鐵捧(稱磁偶極子) 。它們象一個(gè)小磁鐵一樣具有磁性質(zhì),一般用核磁矩來描述這種磁性質(zhì)。兩磁極間的磁偶極的大小(即磁性大小)稱為核磁矩。它也是一個(gè)矢量,其方向與

16、P的方向一致 原子核磁矩和自旋角動(dòng)量P之比為一常數(shù) 此稱為磁旋比,用以表示各種核的特征常數(shù)。不同的原子核的 值不同。2)拉摩進(jìn)動(dòng)(Lamor).在外磁場旋轉(zhuǎn)的原子核,其自旋軸與外磁場方向之間有一傾角q。外磁場的作用使核磁受到一個(gè)垂直核磁矩的扭力,這樣原子核就圍繞外磁場的方向回旋,猶如在重力場中運(yùn)動(dòng)的陀螺。這種運(yùn)動(dòng)方式稱為拉摩進(jìn)動(dòng)3). 核磁共振的條件(1) 核有自旋(磁性核)(2)外磁場,能級(jí)裂分;(3)照射頻率與外磁場的比值n0 / H0 = g / (2p )討論:共振條件: n0 = g H0 / (2p )(1)對(duì)于同一種核 ,磁旋比g 為定值, H0變,射頻頻率n變。(2)不同原子核

17、,磁旋比g 不同,產(chǎn)生共振的條件不同,需要的磁場強(qiáng)度H0和射頻頻率n不同。 (3) 固定H0 ,改變n(掃頻) ,不同原子核在不同頻率處發(fā)生共振(圖)。也可固定n ,改變H0 (掃場)。掃場方式應(yīng)用較多。 氫核(1H): 1.409 T 共振頻率 60 MHz 2.305 T 共振頻率 100 MHz 磁場強(qiáng)度H0的單位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯4. 馳豫過程實(shí)際上只要合理地選用照射強(qiáng)度,就可以連續(xù)地觀察到NMR信號(hào),這說明必然存在使低能級(jí)上的磁核始終保持微弱多數(shù)的內(nèi)在因素。也就是說,高能級(jí)核必須要放出能量返回低能級(jí),才能維持低能態(tài)的核數(shù)目始終占優(yōu)勢。在兆周頻率范圍內(nèi),高能態(tài)的核回

18、到低能態(tài)是通過非輻射的途徑,這個(gè)過程就稱為弛豫過程。注意: 馳豫過程的能量交換是在電磁場中通過共振形式完成交換,而非粒子碰撞的形式!弛豫過程一般分為兩類: a.自旋晶格弛豫(縱向) b. 自旋自旋弛豫(橫向)。一.化學(xué)位移由屏蔽作用引起的共振時(shí)磁場強(qiáng)度的移動(dòng)現(xiàn)象稱為化學(xué)位移由于化學(xué)位移的大小與氫核所處化學(xué)環(huán)境有密切關(guān)系,因此就有可能根據(jù)化學(xué)位移的大小來了解氫核所處的化學(xué)環(huán)境,即了解有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)。3.多重峰出現(xiàn)的規(guī)則:1). 某一原子核與N個(gè)相鄰的核相互偶合將給出(n+1)重峰.2). 等價(jià)組合具有相同的共振頻率.其強(qiáng)度與等價(jià)組合數(shù)有關(guān).3). 磁等價(jià)的核之間偶合作用不出現(xiàn)在譜圖中.4)

19、. 偶合具有相加性. 峰裂分?jǐn)?shù):n+1 規(guī)律;相鄰碳原子上的質(zhì)子數(shù); 系數(shù)符合二項(xiàng)式的展開式系數(shù);三.化學(xué)位移與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系1.影響化學(xué)位移的因素A電負(fù)性-去屏蔽效應(yīng) 與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng),吸電子作用越強(qiáng),價(jià)電子偏離質(zhì)子,屏蔽作用減弱,信號(hào)峰在低場出現(xiàn)B.共扼效應(yīng) 由于OCH3為供電子基團(tuán),與苯環(huán)共軛后、使得鄰、對(duì)位氫電子云密度增加,屏蔽作用大,值小,而間位氫電子云密度減小。屏蔽作用小,值大。C. 雜化影響D.氫鍵效應(yīng) 形成氫鍵后1H核屏蔽作用減少,氫鍵屬于去屏蔽效應(yīng)。E.空間效應(yīng) 去屏蔽效應(yīng)F.電子環(huán)流效應(yīng)(磁各向異性效應(yīng))B. 弱耦合體系(一級(jí)譜圖)相互作用的一般規(guī)則自旋體系耦合的

20、強(qiáng)弱是有兩個(gè)核的化學(xué)位移差 和耦合常數(shù)J決定。五. 1H-NMR譜圖1.普?qǐng)D提供的信息1)峰的數(shù)目:標(biāo)志分子中磁不等性質(zhì)子的種類,多少種;(2)峰的強(qiáng)度(面積):每類質(zhì)子的數(shù)目(相對(duì)),多少個(gè);(3)峰的位移(d ):每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境,化合物中位置;(4)峰的裂分?jǐn)?shù):相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù);(5)偶合常數(shù)(J):確定化合物構(gòu)型。不足之處:僅能確定質(zhì)子(氫譜)。2.圖譜解析Questions!3.電負(fù)性,氫鍵及共軛效應(yīng)對(duì)核磁共振有什么影響 ?主要原因?A電負(fù)性-去屏蔽效應(yīng) 與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng),吸電子作用越強(qiáng),價(jià)電子偏離質(zhì)子,屏蔽作用減弱,信號(hào)峰在低場出現(xiàn)B.共扼效應(yīng) 由于OCH3為供電

21、子基團(tuán),與苯環(huán)共軛后、使得鄰、對(duì)位氫電子云密度增加,屏蔽作用大,值小,而間位氫電子云密度減小。屏蔽作用小,值大。D.氫鍵效應(yīng) 形成氫鍵后1H核屏蔽作用減少,氫鍵屬于去屏蔽效應(yīng)。4.說一下乙烯和乙炔的質(zhì)子在核磁共振中的化學(xué)位移有什么差異?主要原因是什么? 由于單鍵、雙鍵、叁鍵的雜化情況不同,屏蔽效應(yīng)不同5.兩核磁等同的條件是什么?兩核(或基團(tuán))磁等同條件:化學(xué)等價(jià)(化學(xué)位移相同)對(duì)組外任一個(gè)核具有相同的偶合常數(shù)(數(shù)值和鍵數(shù)第四章.氣相色譜法(GC)與反氣相色譜法(IGC)1.氣相色譜法 用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。它是由惰性氣體將氣化后的試樣帶入加熱的色譜柱,并攜帶分子滲透通過固定相

22、,達(dá)到分離目的色譜是在互不相溶的兩相即固定相和流動(dòng)相中進(jìn)行的一種物理化學(xué)分離方法。第二節(jié). 色譜分離基本原理色譜分析的目的是將樣品中各組分彼此分離,組分要達(dá)到完全分離,兩個(gè)色譜峰之間的距離必須足夠遠(yuǎn),兩峰間的距離是由組分在固定相和流動(dòng)相兩相間的分配系數(shù)決定,即與色譜過程的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。 但是兩色譜峰之間雖然有一定距離,但若每個(gè)峰都很寬,甚至彼此重疊,還是不能進(jìn)行分析。色譜峰的寬或窄是由組分在色譜柱中傳質(zhì)和擴(kuò)散行為決定的,即與色譜過程的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。因此,要從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面來研究色譜行為。1.分配系數(shù)K這種分離過程經(jīng)常用樣品分子在兩相間的分配來描述,而描述這種分配的參數(shù)稱為分配系數(shù)K。

23、 它是指在一定溫度和壓力,組分在固定相和流動(dòng)相之間分配達(dá)平衡時(shí)的濃度之比值它僅與兩個(gè)變量有關(guān):固定相和溫度2.分配比K(容量因子)它是指在一定溫度和壓力下,組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí),分配在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量比。第四節(jié). 色譜圖譜解析1.色譜流出曲線和色譜峰2.基線3.峰高4.保留值a.死時(shí)間tM 不被固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí),從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間,它正比于色譜柱的空隙體積b.保留時(shí)間tR試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過的時(shí)間,稱為保留時(shí)間三. 分離度、柱效及其影響因素1. 分離度 R分離度又叫分辨率,它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和

24、之半的比值,即 R = 2 (tR2 - tR1) / (W1 + W2)組分分離的兩個(gè)決定因素:.a保留值差值越大越好-選擇一個(gè)合適的柱子;b. 峰要足夠窄-選擇合適的操作條件和較高柱效。2.柱效柱效簡而言之就是色譜柱對(duì)色譜中兩種物質(zhì)分離能力的大小。柱效越高,分離效果越好,峰形越好, 柱效的衡量用塔板數(shù)表示用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度H或有效板數(shù)表示。A. 理論板數(shù) n 計(jì)算公式 n16(tR/W)2=5.54(tR/w1/2)2= (tR/)2B. 理論塔板高度 H H = L/n 其中L為柱的長度。C. 有效板數(shù): neff16(tR´/W)2=5.54(tR´/w1

25、/2)2 Heff = L/neff注:a. n 和neff 值 ,柱效能;b. H¯, 柱效能 當(dāng)組分隨流動(dòng)相向色譜柱出口遷移時(shí),流動(dòng)相由于受到固定相顆粒障礙,不斷改變流動(dòng)方向,使組分分子在前進(jìn)中形成紊亂的類似渦流的流動(dòng),故稱渦流擴(kuò)散5.基本色譜分離方程式例題1: 已知某組分峰的峰底寬為40s, 保留時(shí)間為400s,而死時(shí)間為40s, 計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù)和有效塔板數(shù)。解:1.計(jì)算理論塔板數(shù) n=16(tR/W)2 =16×(400/40)2 =1600塊 2. 計(jì)算有效塔板數(shù) 調(diào)整保留時(shí)間tR=tR-tM =400-40s=360s neff =16(tR/W)2

26、=16(360/40)2 =1296塊問題w 塔板數(shù)與保留時(shí)間和峰寬的關(guān)系;n = 5.54(tR / W1/2)2 = 16 (tR / W)2 組分分離的關(guān)鍵因素是什么?.a保留值差值越大越好-選擇一個(gè)合適的柱子;b. 峰要足夠窄-選擇合適的操作條件和較高柱效。w 基本色譜分離方程式?w 傳質(zhì)阻力系數(shù)由兩部分阻力組成? 即氣相傳質(zhì)阻力和液相傳質(zhì)阻力。前者是組分由氣相到固定相表面?zhèn)髻|(zhì)所收到的阻力,一般在氣相色譜中很小,可忽略;后者是液相傳質(zhì)阻力,是由組分從氣液兩相界面擴(kuò)散到固定液內(nèi),達(dá)到平衡后再返回兩相界面的傳質(zhì)阻力。w第八節(jié) 氣相色譜法與反氣相色譜法在高分子研究 中的應(yīng)用Homework3

27、.已知某組分峰的底寬為40s,保留時(shí)間為400,(1)計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù); (2)若柱長為1.00m,求此理論塔板高度第五章 高聚物的熱解分析1.高聚物熱解的分析的基本原理和方法 以一定溫度使高聚物發(fā)生熱解,生成低分子產(chǎn)物,然后再用一定方法對(duì)低分子產(chǎn)物(氣體或冷凝液)進(jìn)行測定。由于在一定的熱解條件下,高分子鏈的斷裂是遵循一定的規(guī)律的,只要熱解條件選擇合適,得到的低分子產(chǎn)物就具有一定的特征性。例如,有機(jī)玻璃裂解可得到大量的甲基丙烯酸甲酯;聚氯乙烯熱解得到的卻是大量的苯。通過分析低分子產(chǎn)物可鑒別和確定聚合物的組成與結(jié)構(gòu)。3.熱解分析的特點(diǎn)® (1) 分離效率高(色譜法自身的特點(diǎn))&

28、#174; (2) 靈敏度高(色譜法自身的特點(diǎn))® (3) 分析速度快® (4) 快速裂解、快速分析;不丟失信息;質(zhì)譜定義:高真空狀態(tài)下,用高能量電子轟擊樣品的蒸汽分子,打掉分子中的 價(jià)電子,形成帶正電荷的離子,然后按質(zhì)量與電荷之比(簡稱質(zhì)荷比,用m/z表示)依次收集這些離子,得到離子強(qiáng)度隨m/z變化的譜圖電子轟擊電離(EI)和化學(xué)離子化(CI)為常用的離子化方法。B.質(zhì)量分析器原理加速后離子的動(dòng)能 :(1/2)mu 2= e Vu = (2V)/(m/e)1/2 質(zhì)量相同,能量不同的離子通過電場和磁場時(shí),均產(chǎn)生能量色散;兩種作用大小相等,方向相反時(shí)互補(bǔ)實(shí)現(xiàn)雙聚焦;質(zhì)譜圖的

29、表示方法:橫坐標(biāo)為離子的質(zhì)荷比,縱坐標(biāo)為離子相對(duì)強(qiáng)度或相對(duì)豐度1、分子離子峰 分子電離一個(gè)電子形成的離子所產(chǎn)生的峰。 分子離子的質(zhì)量與化合物的分子量相等。質(zhì)譜圖上質(zhì)荷比最大的峰一定為分子離子峰嗎?如何確定分子離子峰?需要根據(jù)三個(gè)必要條件!1. 一般是質(zhì)譜中質(zhì)量最高的離子(同位素峰除外),但不一定最強(qiáng);2. 必須是含奇數(shù)個(gè)電子的離子;3. 在質(zhì)譜中,與分子離子峰緊鄰的碎片離子峰,必定是由分子離子符合邏輯的失去一個(gè)化學(xué)基團(tuán)或小分子,質(zhì)量差應(yīng)是合理。B、分子離子的判斷(1)律 由C,H,O 組成的有機(jī)化合物,M 一定是偶數(shù)。由C,H,O,N 組成的有機(jī)化合物,N 奇數(shù),M 奇數(shù)。 由C,H,O,N

30、組成的有機(jī)化合物,N 偶數(shù),M 偶數(shù)。 分子離子峰與相鄰峰的質(zhì)量差必須合理。(2)質(zhì)量差是否合理與相鄰碎片離子(m/z較小者)之間關(guān)系是否合理 C、分子離子的獲得1)制備揮發(fā)性衍生物:如將酸變?yōu)轷?,醇變?yōu)槊眩龠M(jìn)行測定,其衍生物分子離子峰容易出現(xiàn)。然后比較化合物變化前后的質(zhì)譜,觀察是否出現(xiàn)了相應(yīng)的質(zhì)量變化(2)降低電離電壓,增加進(jìn)樣量3)降低氣化溫度:氣化溫度越高,化合物越易揮發(fā),但有些化合物在高溫下易開裂,分子離子峰不強(qiáng),降低氣化溫度就可防止進(jìn)一步開裂。4)采用軟電離技術(shù)(像采用化學(xué)電離、場離子源、快原子轟擊質(zhì)譜)1.斷裂 - cleavage麥?zhǔn)现嘏牛準(zhǔn)现嘏艞l件· 含有C=O,

31、 C=N,C=S及碳碳雙鍵· 與雙鍵相連的鏈上有g(shù)碳,并在g 碳有H原子(g氫)· 六圓環(huán)過度,H g 轉(zhuǎn)移到雜原子上,同時(shí)b 鍵發(fā)生斷裂,生成一個(gè)中性分子和一個(gè)自由基陽離子 5.5 裂解氣相色譜儀若在一般的氣相色譜儀的進(jìn)樣器處安裝一個(gè)裂解器,迅速加熱使樣品裂解成碎片,并隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀。這種分析方法就叫裂解氣相色譜(PGC)。熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)的結(jié)合作業(yè)® P168, 2題,3題;® 在固定狹縫位置和固定加速電壓的質(zhì)譜計(jì)中,當(dāng)慢慢增加磁場強(qiáng)度H時(shí),首先通過狹縫的離子m/e是大還是???為什么?® 下述化學(xué)式的離子都是在質(zhì)譜圖的最高m/

32、e處出現(xiàn),判斷那些不是分子離子,那些可能是分子離子?1.C10H15O; 2.C10H14O; 3. C9H12O; 4.C10H13; 5. C8H10O第六章 熱分析(TA)熱分析(thermal analysis):在程序控制溫度條件下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。差熱分析(Differential thermal analysis, DTA):在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。有時(shí)也稱為熱流分析參比物(或基準(zhǔn)物,中性體):在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì),如a-Al2O3、MgO等DTA 應(yīng)用· (1)定性分

33、析:定性表征和鑒別物質(zhì),· 依據(jù):峰溫、形狀和峰數(shù)目· 方法:將實(shí)測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)(參考)DTA曲線對(duì)照。· 標(biāo)準(zhǔn)卡片有:薩特勒(Sadtler)研究室出版的卡片約2000張和麥肯齊(Mackenzie)制作的卡片1662張(分為礦物、無機(jī)物與有機(jī)物三部分)。· (2)定量分析· 依據(jù):峰面積。因?yàn)榉迕娣e反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)(熱焓),可用來定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。· (3)借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。4).測定相圖5).高聚物玻璃化溫度(6). 共混聚

34、合物的鑒定三、影響DTA曲線的主要因素差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響,大體可分為儀器因素和操作因素,儀器因素是指與差熱分析儀有關(guān)的影響因素。主要包括: 1. 爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸; 2. 坩堝材料與形狀; 3. 熱電偶性能等。· 操作因素是指操作者對(duì)樣品與儀器操作條件選取不同而對(duì)分析結(jié)果的影響:· 樣品粒度:影響峰形和峰值,尤其是有氣相參與的反應(yīng);· 參比物與樣品的對(duì)稱性:包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等,兩者都應(yīng)盡可能一致,否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲,甚至造成緩慢變化的假峰;· 氣氛;· 記錄紙速:不同的紙速使DTA峰

35、形不同;· 升溫速率:影響峰形與峰位;· 樣品用量:過多則會(huì)影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量,妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。 第二節(jié) 差示掃描量熱法一、基本原理與差示掃描量熱儀· 差示掃描量熱法(Differential scanning calorimetry, DSC):在程序控制溫度條件下,測量輸入樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。· DSC有功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法和熱流式差示掃描量熱法兩種類型。第七章 聚合物的熱-力分析熱機(jī)械曲線法(Thermomechanical analysis, TMA)a. TMA 的特點(diǎn): (1)設(shè)備簡單; (2

36、)操作方便,價(jià)格便宜; (3)能獲得聚合物的主要熱轉(zhuǎn)變溫度信息。b. TMA的原理 在程序控溫的條件下,給試樣施加一定量的負(fù)荷(恒力),試樣隨著溫度或時(shí)間的變化而發(fā)生形變,用特定的方法測定這種形變過程,最后以溫度對(duì)形變作圖,便得到溫度-形變曲線。動(dòng)態(tài)法的優(yōu)點(diǎn): 能更深入的研究聚合物的力學(xué)性能,而且能定量的獲得聚合物在受力過程中吸收的能量及消耗于聚合物分子間內(nèi)摩擦的能量又稱內(nèi)耗!注意:內(nèi)耗角和內(nèi)耗角正切 tg (耗能因子)聚合物消耗的能量正比于儲(chǔ)存能量,因此可由彈性儲(chǔ)存模量E 和損耗模量E 求得:第八章 分子量分布的測定.測定高聚物的分子量分布的意義n 分子量、分子量分布是高分子材料最基本的結(jié)構(gòu)

37、參數(shù)之一n 高分子材料的許多性能與分子量、分子量分布有關(guān):優(yōu)良性能(抗張、沖擊、高彈性)是分子量大帶來的,但分子量太大則影響加工性能(流變性能、溶液性能、加工性能)n 通過分子量、分子量分布可研究機(jī)理(聚合反應(yīng)、老化裂解、結(jié)構(gòu)與性能)n 所以既要考慮使用性能,又要考慮加工性能,我們必須對(duì)分子量、分子量分布予以控制一.高效液相色譜的特點(diǎn) 特點(diǎn):高壓、高效、高速 高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法。影響分離的主要因素有流動(dòng)相的流量、性質(zhì)和極性。提高柱效途徑.1小顆粒填料,填充均勻2) 選擇較低的流動(dòng)相流速; 3)選擇粘度小的溶劑作流動(dòng)相,改善傳質(zhì)。 Questionsn 1.DSC的

38、工作原理是什么?(在程序控制溫度條件下,測量輸入樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法)n 怎樣理解熱力分析的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)測試方法?(A. 靜態(tài)法 在一定恒力的作用下,聚合物形變隨溫度的變化 B. 動(dòng)態(tài)法 在周期性變化的力的作用下,聚合物形變隨溫度的變化)影響高效液相色譜分離因素是什么?以及提高柱效的途徑?(影響分離的主要因素有流動(dòng)相的流量、性質(zhì)和極性。提高柱效途徑.1小顆粒填料,填充均勻2) 選擇較低的流動(dòng)相流速; n 3)選擇粘度小的溶劑作流動(dòng)相,改善傳質(zhì)。)影響分離的因素流速親水性固定液常采用疏水性流動(dòng)相.凝膠色譜分離機(jī)理色譜柱內(nèi)填充凝膠,凝膠內(nèi)具有一定大小的孔隙,當(dāng)樣品進(jìn)入時(shí),體

39、積大的分子不能滲透到凝膠孔隙中而受到排斥,保留時(shí)間短,中等體積分子產(chǎn)生部分滲透,小分子可滲透到凝膠中,樣品分子基本按分子大小由柱中流出完成分離,由洗脫體積可得知分子量大小。粘度是指液體對(duì)流動(dòng)所表現(xiàn)的阻力,這種力反抗液體中鄰接部分的相對(duì)運(yùn)動(dòng),因而是液體流動(dòng)時(shí)內(nèi)磨擦力大小的一種量度。因此,高聚物稀溶液的粘度(h)應(yīng)包括溶劑分子之間的內(nèi)摩擦、高聚物分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦以及高聚物分子之間的內(nèi)摩擦,是三者表現(xiàn)出來的粘度的總和。當(dāng)溶液無限稀釋時(shí),高聚物分子彼此相隔很遠(yuǎn),它們之間的摩擦效應(yīng)可以忽略不計(jì),因此,特性粘度h主要反映了溶劑分子和高聚物分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng),其值決定于溶劑的性質(zhì),更決定于聚合物

40、分子的形態(tài)和大小,是一個(gè)與聚合物分子量有關(guān)的量。 像長支鏈或棒狀剛性高分子8.5場流分流技術(shù)限時(shí)五分鐘找出場流分離技術(shù)的工作原理限時(shí)5分鐘1.相互作用色譜(IC) 的研究對(duì)象是什么?有什么特殊工作要求?2.與GPC相比,溫度梯度IC(TGIC)的優(yōu)點(diǎn)是什么?8.7基質(zhì)輔助激光解吸/離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)1.工作原理是什么?制樣中對(duì)基質(zhì)的要求是什么?2. MALDI-TOF MS使用范圍是什么?分子質(zhì)量分布寬時(shí)如何使用?其主要應(yīng)用是什么?第九章 高分子材料的透射電子顯微術(shù)幾何光學(xué) 三大基本定律 光的直線傳播定律 光的反射和折射定律 光路可逆性原理光學(xué)顯微鏡也存在一個(gè)分辨率

41、極限值, 為什么?原因:電光源發(fā)出的光線通過透鏡成像后,因衍射效應(yīng)的存在,在向平面上得到一個(gè)斑點(diǎn)(Airy斑),而不是一個(gè)像點(diǎn)。 埃利斑點(diǎn)有一定大小的中央亮斑和一系列同心的明暗交替圓環(huán)組成。光強(qiáng)度主要集中在中央亮斑處,埃利斑的大小通常用第一暗環(huán)的半徑來衡量。分辨率,又叫分辨本領(lǐng),是指顯微鏡能分辨樣品上兩點(diǎn)的最近距離。® 軸對(duì)稱的磁場對(duì)運(yùn)動(dòng)電子總是起會(huì)聚作用,磁透鏡都是會(huì)聚透鏡。磁場對(duì)電子的作用:當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)的方向與磁力線垂直,電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓。圓的平面與磁場方向垂直。en0B=mn02/R Þ R=mn0/eB2.影響磁透鏡分辨率的因素色象差® 薄透鏡的單色幾

42、何相差有五個(gè)部分:® 球面相差 Spherical aberration® 彗星象差 Coma® 象散 Astigmatism® 象場彎曲 (Curvature of field)® 奇變 討論: 1.球差系數(shù)越大,分辨本領(lǐng)越差; 2. a 越大, 分辨本領(lǐng)下降明顯像平面允許的軸向偏差定義為透鏡得焦深。用DL表示1.電子散射(一次散射) 高速電子與試樣中的原子發(fā)生一次碰撞。注意:入射電子的散射形式取決于試樣的質(zhì)量厚度t.電子散射有:彈性散射和非彈性散射。彈性散射:沒有能量交換非彈性散射:有能量交換衍射的物理意義® 衍射是晶體的固有特性

43、® 衍射是散射波的疊加,是波動(dòng)的特性® 衍射的特點(diǎn)是能量守恒,動(dòng)量不守恒第十章 聚合物的掃描電鏡一束電子射到試樣上,電子與物質(zhì)相互作用,當(dāng)電子的運(yùn)動(dòng)方向被改變,稱為散射。1.背散射電子 定義:入射電子中與試樣表層原子碰撞發(fā)生彈性和非彈性散射后從試樣表面反射回來的那部分一次電子統(tǒng)稱為背散射電子。2. 二次電子定義:進(jìn)入樣品表面的部分一次電子能使樣品原子發(fā)生單電子 激發(fā),并將其轟擊出來 ,這些被轟出的電子稱為二次電子 2. SEM的分辨率 SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制,這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點(diǎn)的尺寸。對(duì)同樣品距的二個(gè)顆粒,電子束直徑越小,越會(huì)得到

44、好的分辨效果,電子束直徑越小,信噪比越小 。3. 焦深 SEM的焦深是較好光學(xué)顯微鏡的300600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。附加內(nèi)容-原子力顯微鏡 掃描探針顯微鏡具有三個(gè)傳統(tǒng)顯微鏡無法達(dá)到的重大突破Ø 掃描探針顯微鏡具有極高度的解析力Ø 掃描探針顯微鏡具有三維立體的成像能力Ø 掃描探針顯微鏡可以在多種環(huán)境下操作力顯微鏡的工作原理是什么問題:1. SEM是干嗎的?觀察生物體 2. SEM 主要利用什么成像? 散射 高能電子束與固體樣品的相互作用 3. 分辨率與什么有關(guān)?SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制,這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在

45、樣品上的照射點(diǎn)的尺寸。對(duì)同樣品距的二個(gè)顆粒,電子束直徑越小,越會(huì)得到好的分辨效果,電子束直徑越小,信噪比越小 。 4. SEM的主要掃描方式?*掃描方式線掃描,X掃描,Y調(diào)制面掃描: 用CRT上相應(yīng)點(diǎn)的亮度顯示試樣上對(duì)應(yīng)點(diǎn)的顯微結(jié)構(gòu)信號(hào). 點(diǎn)掃描:選定某一點(diǎn)對(duì)其成份進(jìn)行掃描分析!AFM的優(yōu)點(diǎn)原子力顯微鏡利用原子之間的范德華力來呈現(xiàn)樣品的表面特性。因此,AFM 除導(dǎo)電樣品外,還能夠觀測非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu),且不需要用導(dǎo)電薄膜覆蓋,其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。二. 原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu) 力檢測部分 位置檢測部分 反饋系統(tǒng)三. AFM的工作原理 在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中,是利用微小探針與待測物之間交互作用力,

46、來呈現(xiàn)待測物的表面之物理特性。在原子力顯微鏡(AFM)的系統(tǒng)中,使用微小懸臂來感測針尖與樣品之間的交互作用,這作用力會(huì)使懸臂擺動(dòng),利用激光將光照射在懸臂的末端,當(dāng)擺動(dòng)形成時(shí),會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量,此時(shí)激光檢測器會(huì)記錄此偏移量,也會(huì)把此時(shí)的信號(hào)給反饋系統(tǒng),以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來。五. AFM的三大特點(diǎn)v 1.原子級(jí)的高分辨率光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般都超不過1000倍;電子顯微鏡的放大倍數(shù)極限為100萬倍;而AFM的放大倍數(shù)能高達(dá)10億倍。.2.觀察活的生命樣品 原子力顯微鏡的樣本可以是生理狀態(tài)的各種物質(zhì),在大氣條件或溶液中都能進(jìn)行,因而只

47、需很少或不需對(duì)樣品作前期處理,這樣,就使AFM能觀察任何活的生命樣品及動(dòng)態(tài)過程。.3.加工樣品的力行為 測試樣品的硬度和彈性等;AFM還能產(chǎn)生和測量電化學(xué)反應(yīng)。AFM還具有對(duì)標(biāo)本的分子或原子進(jìn)行加工的力行為,例如:可搬移原子,切割染色體,在細(xì)胞膜上打孔等等。六. AFM 聚合物膜研究中所表現(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)v 分辨率能達(dá)到原子分辨水平;v 樣品不需復(fù)雜的預(yù)處理,避免了由此所帶來的測量誤差;v 對(duì)操作環(huán)境的要求較寬松,在空氣或液體(水、氯化鈉溶液等)中 觀測都可以;v 操作力很小,能成功地觀測軟的物質(zhì)表面。第11章 電子衍射及其應(yīng)用為什么學(xué)習(xí)電子衍射? 倒易空間的觀測,結(jié)晶度分析,晶格常數(shù)的測定,晶相分析 缺陷分析,晶體厚度測量,(應(yīng)變場下的)晶格常數(shù)和原子位置的確定,成鍵電子分布,晶向確定7類晶系 立方 四方 六方 菱形 正交 單斜 三斜 點(diǎn)陣-是由具體的晶體結(jié)構(gòu)抽象出來的描述晶體對(duì)稱性的空間格子 陣點(diǎn)-用一個(gè)等效點(diǎn)代表一個(gè)結(jié)構(gòu)單元每種晶系最多可構(gòu)成4 種空間點(diǎn)陣:簡單點(diǎn)陣(P)底心點(diǎn)陣(C)體心點(diǎn)陣(I)面心點(diǎn)陣(F)h k l) 晶面Miller指數(shù) 晶面的位置和取向由晶面上不在一條直線上的任意三個(gè)點(diǎn)確定確定晶面指數(shù)的步驟: (1).找出晶面在

溫馨提示

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