1、變壓吸附制氮氣實驗一、實驗目的1. 理解變壓吸附理論，掌握所學理論知識，并與實踐相結合。2. 了解變壓吸附分離技術的應用領域，了解變壓吸附設備，能夠熟練操作設備。3. 掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產品氣流量等對產品氮氣濃度的影響。4. 掌握單塔穿透試驗的測試方法，并繪制出穿透曲線。二、實驗原理1. 變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個復雜過程，存在著化學和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理 吸附，整個過程均無化學吸附現(xiàn)象存在。眾所周知，當氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分 子與內部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場， 因此使氣相中的 可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當

2、吸附于固體表面分子數量逐 漸增加，并將要被覆蓋時，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此 時己達到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領域都有廣泛的應用。如氣體 中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機溶液的脫色、除 臭，有機烷烴的分離，芳烴的精制等等。2. 變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。 從 圖1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸 附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。尸圖1、變壓吸附的吸附等溫線吸附-解吸的壓力變換為反復循環(huán)過程，但解吸條件不同，可

3、以有不同結果, 可通過圖2 （a）、（b）得到解釋。當被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時，強吸附物被吸附，而弱吸附物被強吸附物取代而排出，在吸附床未達到吸附平衡時，弱吸附物可不斷排出，并且被提純。1.1常壓解吸（見圖2 （a）（1）升壓過程（A B）經解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力Pi,床層內雜質的吸留量為 Q（A點），在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力 P3,此時床內雜質的吸留量 Q不變（B點）。（2）吸附過程（B C）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床， 同時輸出產品組分，吸附床內 雜質組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量 Q3時（C點）

4、，停止進入原料 氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預留有一部分未吸附雜質的吸附劑。（3）順放過程（C- D）沿著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力， 流出的氣體仍然是產品組分，這 部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗 。在此過程中，隨床內壓力不斷下降，吸 附劑上的雜質被不斷解吸，解吸的雜質又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質的吸 附劑吸附，因此雜質并未離開吸附床，床內雜質吸留量Q不變。當吸附床降壓到D點時，床內吸附劑全部被雜質占用，壓力為 P2。（4）逆放過程（D E）逆著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi （通常接近大氣壓力），床內大部分吸留的雜質隨氣流排出器外，床內雜質吸

5、 留量為Q。（5）沖洗過程（E A）根據實驗測定的吸附等溫線，在壓力Pi下吸附床仍有一部分雜質吸留量，為 使這部分雜質盡可能解吸，要求床內壓力進一步降低。為此利用其他吸附床順向 降壓過程排出的產品組分，在過程最低壓力Pi下對床層進行逆向沖洗不斷降低雜質分壓使雜質解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。 經一定程度沖洗后，床內雜質吸留 量降低到過程的最低量 Q時，再生結束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再 生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。連向放壓醫(yī)空大氣圧螢聊斤力壓力i）常爲議蠱空X%圧駁暗壓力生力bi艮傘flS喩逆向族壓抽空圖2變壓吸附的基本過程1.2真空解吸（見圖2 （b）。經真空解吸再生后的吸附床處

6、于過程的最低壓力P。、床內雜質吸留量為 Q（A點），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓 力P3,床內雜質吸留量Q不變（B點）。（ 2）吸附過程（ BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床， 同時輸出產品組分， 吸附床內 雜質組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量Q3時（C點）停止進入原料氣， 吸附終止，此時吸附床上部仍預留有一部分未吸附雜質的吸附劑。（ 3）順放過程（ C D）沿著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力， 流出的氣體仍為產品組分， 這部 分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。 在此過程中， 隨床內壓力不斷下降， 吸附劑 上的雜質被不斷解吸， 解吸的雜質又繼續(xù)

7、被吸附床上部未充分吸附雜質的吸附劑 吸附，因此雜質并未離開吸附床，床內雜質吸留量Q3 不變。當吸附床降壓到 D點時，床內吸附劑全部被雜質占用，壓力為 P2。（ 4）逆放過程（ D E） 逆著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi （通常接近大氣壓力），床內大部分吸留的雜質隨氣流排出器外，床內雜質吸 留量為 Q2。（ 5）抽空過程（ E A）根據實驗測定的吸附等溫線，在壓力Pi下吸附床仍有一部分雜質吸留量，為 使這部分雜質盡可能解吸， 要求床內壓力進一步降低。 在此利用真空泵抽吸的方 法降低床層壓力， 從而降低了雜質分壓使雜質解吸并隨抽空氣帶出吸附床。 抽吸 一定時間

8、后，床內壓力為P。，雜質吸留量降低到過程的最低量 Q時，再生結束。 至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。 當被處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質， 而強吸附質被吸附是弱吸附質在 加壓條件下不被吸附而排出， 利用這規(guī)律就可提純弱吸附。 而強吸附質達到吸附 平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當多吸附床聯(lián)合操作，并采 用多自動閥門轉換，即可一端出高濃度的弱吸附質，另一端出高純度強吸附質。3. 變壓吸附制氮氣原理變壓吸附空分制氮技術是以壓縮空氣為原料， 利用吸附劑對氮和氧的選擇性 吸附特性， 把空氣中的氮和氧分離出來， 從而獲得高濃度的氮氣的方法。 吸附劑

9、 采用碳分子篩， 碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大， （如圖 3所示），在短時間 內，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度， 利用這一特性來完成氧氮分離。 在一 定壓力下， 壓縮空氣經過裝填碳分子篩的吸附塔， 氧氣被快速吸附， 而高濃度的 氮氣作為產品氣從吸附塔頂端排出， 這一過程叫做加壓吸附。 一段時間后， 分子 篩對氧的吸附達到平衡， 根據分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性， 降低 壓力以解除分子篩對氧氣的吸附， 將氧氣排出室外， 這個過程稱為減壓再生 （為 了是碳分子篩更加徹底的解吸再生， 可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產品氣吹 掃）。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián)，交替進行加壓吸附和減壓

10、再生過程，以 獲得連續(xù)的氮氣。三、實驗流程THE.4 壬015 孔 * 列 芳 丹 10?時h； nM|l圖3碳分子篩對氧氮的吸附動力學曲線V8DI i| |”*沖畫KBo r1L_V1:排水閥，V2、V8 V9:放空閥，V3:進氣總閥，V4、V5:逆止閥，V6 V7:調節(jié)閥，D1:五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2:轉子流量計圖4變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為：空氣壓縮機空氣緩沖罐干燥器吸附塔A/B （兩塔流程）氮分析儀氮氣產品緩沖罐真空緩沖罐一真空泵空氣經壓縮機壓縮至0.6Mpa至空氣緩沖罐，再經過干燥器干燥后進入碳分 子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進入，空氣

11、中氧氣、 二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮氣）則從吸附塔底部 流出，經氮氣產品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質 組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產出氮氣。 氮氣經計量及氮氣分析儀分析純度后放空。上述過程由五位三通電磁閥（D1）控 制，五位三通電磁閥的工作原理如圖 5：351當電磁閥A通電時，1、3接通，4、5接通；當電磁閥 B通電時，1、5接通，2、3接通。圖5五位三通閥（D1）工作原理示意圖對五位三通電磁閥D1 （包含電磁閥A、B）的開關控制是由控制面板上的時 間控制器來實現(xiàn)的，其控制示意圖如圖 6。時間控制器1控制電磁

12、閥A,當時間 控制器1左半邊工作時，電磁閥A處于關閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥A處于 通電（開啟）狀態(tài)；時間控制器2控制電磁閥B，當時間控制器2左半邊工作時， 電磁閥B處于關閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥B處于通電（開啟）狀態(tài)。因此， 為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過程，兩個控制器的電源的打開不是同步的，當時 間控制器1打開半周期后，再開啟時間控制器2,這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。 時間控制器控制示意圖見圖6,變壓吸附時序控制見表1.半周期控制控制電就恥關flM同控卡!器1半周期控制控制電磁閥E關電磁和開圖6時間控制器控制示意圖表1變壓吸附時序控制表周期過程12電磁閥A通電不通電電磁閥B不通電通電吸

13、附塔A狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔B狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設備配置1、空氣壓縮機1臺 WM-6型，排氣量：0.9m3/h ;2、 吸附塔©外32>750mm 2個；3、吸附劑 碳分子篩，在吸附塔中裝填至滿。4、干燥器：(|32 >300mm 干燥劑：變色硅膠；5、 壓縮空氣緩沖罐 ©外150>300mm 1個；真空緩沖罐 ©外150>250mm 1個；產品 罐：©76>00 mm 1 個；&五位三通電磁閥1個；逆止閥2個；穩(wěn)壓閥1個；7、壓力變送器 規(guī)格0.6MR 2個；真空壓力表 規(guī)格-0.1-0.9MPa 2 個；8

14、、KY-2F型控氮儀1臺9、真空泵1臺；10、其他閥門若干。11、在線測量軟件，1套五、實驗步驟1. 穿透曲線的測定(1) 設備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8 V9外，其余所有閥門均處于關閉狀態(tài)。(2) 壓縮空氣準備 調好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力， 使壓縮的空氣壓力在之間。關閉V1、V2,向緩沖罐內充壓。(3) 打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，準備在線測試與記錄。(4) 真空解吸以吸附塔A為例做單塔的穿透曲線。1) 抽真空準備 關閉閥門V8 V9,打開真空泵。調節(jié)時間控制器2右半 邊時間至99M(時間調節(jié)范圍在0.1s-990h之間)，左半邊時間1s。2) 開啟時間控制器

15、2電源，打開閥門V6,緩慢打開閥門V7并從小到大 調節(jié)V7開度對吸附塔A抽真空，當抽至壓力表示數不變時認為抽真空 基本徹底，此時關閉閥門 V7,關閉真空泵，關閉時間控制器 2，打開 閥門V9。(5) 穿透曲線的測定1)準備 打開閥門V3,調節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi，設置時間控制器1 的右半邊時間均為99M(時間調節(jié)范圍在0.1s-990h之間，設定時間 足夠長，保證在此時間內完全穿透)，左半邊時間為1s。打開時間控 制器1電源，迅速進入2)步驟。2)打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量F1并緩緩向吸附塔A內充入R壓力下的壓縮空氣，點擊軟件上“開始試驗”按鈕，計時開始。待充 至常壓時，打開出口流量計

16、并調到一定流量F2,每2s通過測氮儀記CC錄氮氣的出口濃度 N2，直至氮氣出口濃度 N2達到原料空氣中的氮氣濃度Con2 (空氣中氮氣濃度按79%+算)時停止試驗，關閉進口閥門V3。記錄入口流量Fl和出口流量F2以及吸附壓力R。c(6) 穿透曲線的繪制以單塔塔頂出口氧氣濃度°2與原料氣中氧濃度C0。2 (空氣中氧氣濃度按79%+算)的比值為縱坐標，以時間為橫坐標做穿透曲線，即5 /Co。？ t曲線。0°20°2注意：由于產品緩沖罐內含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時 候，出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被 吸附，后來氮濃度

17、減少是因為吸附塔內吸附劑吸附氧氣漸漸飽和，所以在繪制穿透曲線時應注意，氮氣濃度減少前認為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮氣濃度 按照實驗實測的最大濃度計算。(7) 改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的影響。2. 變壓吸附制氮氣(1) 設備初始狀態(tài) 除VI、V2、V8 V9外，其余所有閥門均處于關閉狀態(tài)。(2) 壓縮空氣準備 調好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力， 使壓縮的空氣壓力在之間。關閉V1、V2,向緩沖罐內充壓。(若做完穿透曲線，(1) (2)步驟已做，則可直接進入步驟(3)(3) 在線測試 打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，進行在線測 試與記錄。開始實驗的

18、同時點擊記錄按鈕，在線記錄數據。(4) 時間控制器設定1) 根據穿透時間大小，設置吸附時間。吸附時間應小于穿透時間。時間 控制器1、2左右兩邊時間設置均相同。根據本裝置設計以及碳分子篩 分離氮氧能力，每個吸附塔的吸附時間在25-70S內，因此時間控制器 的半周期可在25-70s內設定。2) 打開時間控制器1電源，待時間控制器1右半邊時間運行完畢并跳向 左半邊的同時打開時間控制器 2電源。(5) 開始試驗1)打開閥門V3,調節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi，調節(jié)入口流量計流量為 F1 與出口流量計流量 F2。并記錄Pi、F1、F2。2）關閉閥門V8 V9,打開真空泵，打開V6,緩慢打開閥門V7并調節(jié)其

19、開度，對吸附塔進行抽真空解吸，循環(huán)開始。在產品氣出口得到產品 氮氣。（6）數據記錄與處理 實驗開始10-30min后趨于穩(wěn)定，吸附壓力、循環(huán)周 期、產品氣出口流量對產品氣氮濃度均有一定影響。 記錄相關數據，考察以上因 素對產品氣氮濃度的影響。五、數據處理1、做出不同壓力、不同原料氣流量對穿透曲線的影響。2、按照試驗要求編制數據記錄表格，并記錄相應壓力、循環(huán)周期、產品氣出口 流量、氮含量等數據，考察壓力、循環(huán)周期、產品氣出口對氮含量的影響。六、思考題1、變壓為什么能使空氣中的氮氧分離？2、能用于變壓吸附的吸附劑有哪些？3、氮氧分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產品氣出口流量，它們對氮濃 度有什

20、么影響？七、調試數據1. 不同壓力下的穿透曲線保持出口流量3L/min不變，改變吸附壓力，測試不同吸附壓力下的穿透曲線, 測試結果如下：O9080706 54o OOOQC0.2MPa0.3MPa0.4MPa50100150200250300time/s穿透曲線繪制方法以出口流量3L/min、吸附壓力0.3MPa下的數據為例計算:原始數據：T/sN2O2C/Co079.20.385714279.20.385714479.20.385714679.20.385714879.20.3857141079.20.3857141279.20.3857141479.20.3857141679.20.385

21、7141880.40.3857142083.60.3857142286.10.3857142488.40.3857142689.60.3857142890.40.3857143091.10.3857143291.40.3857143491.70.3857143691.80.3857143891.90.3857144091.98.10.3857144291.88.20.3904764491.88.20.3904764691.68.40.44891.58.50.4047625091.48.60.4095245291.28.80.4190485491.18.90.42381569190.428571

22、5890.89.20.4380956090.69.40.4476196290.59.50.4523816490.39.70.4619056690.19.90.4714296889.910.10.4809527089.710.30.4904767289.510.50.57489.310.70.5095247689.110.90.5190487888.811.20.5333338088.611.40.5428578288.411.60.5523818488.211.80.5619058687.912.10.576198887.712.30.5857149087.412.60.69287.212.8

23、0.6095249487130.6190489686.713.30.6333339886.413.60.64761910086.113.90.66190510285.914.10.67142910485.714.30.68095210685.414.60.69523810885.214.80.70476211085150.71428611284.715.30.72857111484.515.50.73809511684.215.80.75238111883.816.20.77142912083.616.40.78095212283.416.60.79047612483.216.80.81268

24、3170.80952412882.817.20.81904813082.617.40.82857113282.517.50.83333313482.117.90.85238113681.918.10.86190513881.718.30.87142914081.518.50.88095214281.318.70.89047614481.218.80.89523814681190.90476214880.819.20.91428615080.719.30.91904815280.619.40.9238115480.419.60.93333315680.319.70.93809515880.119

25、.90.94761916080200.95238116279.920.10.95714316479.720.30.96666716679.620.40.97142916879.520.50.9761917079.420.60.98095217279.320.70.98571417479.220.80.99047617679.120.90.99523817879211180792111827921118479211186792111887921119079211192792111947921119679211198792112007921120279211204792112067921120879211210792112127921121479211216792112187921122079211222792112247