1、苯亞甲基苯乙酮的制備一、實(shí)驗(yàn)的目的和要求：1 .掌握羥醛縮合反應(yīng)的原理和機(jī)理；學(xué)會(huì)苯亞甲基苯乙酮的合成方法;2 .掌握水蒸氣蒸播3 .掌握反應(yīng)溫度控制方法；恒壓滴液漏斗的使用。鞏固重結(jié)晶。二、實(shí)驗(yàn)原理：苯甲醛的沸點(diǎn)是178,如果直接蒸儲(chǔ)的話，到達(dá)179度它會(huì)在空氣中氧化，于水微溶，采用水蒸氣蒸儲(chǔ)，用水把它帶出，增大蒸汽壓，低溫下就可蒸出提純。水蒸汽蒸儲(chǔ)操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水，但有一定揮發(fā)度性的有機(jī)物質(zhì)（在100c其蒸氣壓至少為510mmHg1333Pa）中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于100c的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸儲(chǔ)出來(lái)。根據(jù)道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等于兩液體單獨(dú)存

2、在時(shí)的蒸氣壓之和。因?yàn)楫?dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時(shí)混合物就開始沸騰（此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn)）。所以互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)，要比每一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。NaOH-H2OC6H5CHO + CHCOCHC6H5cHOHC2eO(6H5aH5CH=CHCOC-H2OGH5CH=CHCOC三、實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖:四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù):分子量狀態(tài)點(diǎn)/C沸點(diǎn)/c比重苯乙酮無(wú)色晶體，或淡黃色油狀液體，后象山楂的香氣。是無(wú)色或微黃色液體，具乙醇，乙醒，丙酮，苯，氯仿乙醇，乙苯甲醛-26178醒，丙酮，果亞甲基苯乙208后杏L香味5759345-348(62/4C)苯,石油醒熱乙醇淡黃

3、斜方或麥形晶體酮主要儀器：恒壓滴液漏斗、25mL三口燒瓶、25mL圓底燒瓶、直形冷凝管、接液管、彈簧夾、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶主要試劑：10碗氧化鈉水溶液、95叱醇、苯乙酮、苯甲醛五、實(shí)驗(yàn)步驟1 .苯甲醛的蒸儲(chǔ)在三口燒井S中加入2mL苯甲醛與3-5mL水后，加熱圓底燒瓶中的水至沸騰（為節(jié)省時(shí)間可先加入熱水），當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，旋緊原來(lái)打開著的彈簧夾，使水蒸氣通入三口燒瓶中，并對(duì)燒瓶中的液體進(jìn)行加熱，使混合物沸騰，不久有液體流出，控制流出液的速度為每秒23滴。為了保證燒瓶?jī)?nèi)混合物不致增加太多，必要時(shí)（體積超過(guò)三口燒瓶容積1/3）,可在通水蒸氣的同時(shí)，將燒瓶用酒精燈小火加熱，以

4、避免水蒸氣過(guò)多地在燒瓶中冷凝成水。當(dāng)儲(chǔ)出液已經(jīng)澄清透明，不再含有機(jī)物油珠時(shí)，即可停止蒸儲(chǔ)。蒸儲(chǔ)完畢，首先打開螺旋夾，然后停止加熱，最后停止通冷卻水。2 .苯亞甲基苯乙酮的制備在25mL三口瓶中，加入5mL10%a氧化鈉水溶液、5mL95叱醇和加入苯乙酮，三口瓶裝上溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗，另一口用磨口塞子塞塞住，啟動(dòng)磁力攪拌，慢慢滴加新蒸儲(chǔ)過(guò)的苯甲醛，維持溫度在20-25C必要時(shí)用冷水浴冷卻，滴加完畢后，繼續(xù)保持此溫度攪拌45min,將反應(yīng)液在冰水浴中充分冷卻使結(jié)晶完全.，待結(jié)晶析出完全后，減壓過(guò)濾,用水充分洗滌,至洗滌液對(duì)石蕊試紙呈中性。粗產(chǎn)品可用95%乙醇重結(jié)晶.。若顏色過(guò)深，可用活性碳脫色。

5、得淺黃色片狀結(jié)晶約g。注意要點(diǎn)（ 1）苯甲醛須新蒸餾后使用。（ 2）控制好反應(yīng)溫度，溫度過(guò)低產(chǎn)物發(fā)粘，過(guò)高副反應(yīng)多。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)品：七、產(chǎn)率計(jì)算：理論產(chǎn)量：M=nm=208*=實(shí)際產(chǎn)量：產(chǎn)率：*100%=%八、結(jié)論：1. 苯甲醛容易變質(zhì)變成苯甲酸，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低。通過(guò)蒸餾可以把苯甲醛分離出來(lái)。2. 水蒸氣蒸餾可以在較低的溫度下蒸出沸點(diǎn)較高的有機(jī)物。3. 制備苯亞甲基苯乙酮必須控制好反應(yīng)的溫度，否則會(huì)使副反應(yīng)增多，產(chǎn)率在70%左右。九、思考題1. 本反應(yīng)中若將稀堿換成濃堿可以嗎，為什么？答：不能.如果換成濃堿,苯甲醛發(fā)生自身的氧化還原反應(yīng)（即康尼扎羅反應(yīng),cannizzaro）,生成苯甲酸和苯甲醇.對(duì)你目標(biāo)的反應(yīng)不利。2. 本實(shí)驗(yàn)中如何避免副反應(yīng)的發(fā)生？答：先將苯乙酮與堿混合，產(chǎn)生碳負(fù)離子，控制低溫，防止苯乙酮的自身縮合；采取控溫滴加與攪拌，有利于發(fā)生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。3. 本實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛與苯乙酮加成后為什么不