1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上啤酒中甲醛含量的測定 實驗目的 利用氧化還原滴定法配置標定甲醛標準溶液，繪制標準曲線，使用分光光度計測定三種市售啤酒中甲醛的含量。 實驗原理 選擇適當?shù)奈詹ㄩL，根據(jù)朗伯比耳定律：A=bc，可求出未知液中分析物質(zhì)的含量。測定各組分摩爾吸光系數(shù)可采用標準曲線法，以標準曲線的斜率作 2 為摩爾吸光系數(shù)較為準確。 在利用分光光度計測定啤酒中甲醛含量時，由于甲醛的最大吸收波長不在可見光區(qū)，所以需要加乙酰丙酮與之顯色，其反應方程式為： 甲醛的標定原理：碘在氫氧化鈉溶液中生成次碘酸鈉和碘化鈉，而次碘酸鈉能氧化溶液中的游離甲醛，生成甲酸。由于有氫氧化鈉的存在，甲酸會進一步生成甲酸鈉

2、。在加入硫酸之后，次碘酸鈉和碘化鈉又反應重新生成碘，用硫代硫酸鈉滴定碘，同時與空白實驗做差減，即得游離的甲醛含量。其反應式如下： I2+2NaOH = NaIO+NaI+H2O （式1） CH2O+ NaIO +NaOH = HCOONa+NaI+H2O （式2） IO- + I-+2H+ = I2+ H2O （式3）I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 （式4） 實驗設備 分光光度計；精度為±5的恒溫水浴鍋；酸式滴定管等滴定常用玻璃儀器。 實驗材料及試劑 實驗材料 36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR級）；醋酸銨（AR級）；冰醋酸（AR級）；0.1068mol/

3、L硫代硫酸鈉標準溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示劑；1mol/L硫酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液試劑配制 1.硫代硫酸鈉標準溶液：用百之一的天平稱取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的燒杯中，用新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3,攪勻。存入棕色試劑瓶中，放置4天。 2.乙酰丙酮溶液：稱取醋酸銨62.50g，用少量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振蕩后儲存于棕色瓶中。 甲醛標準溶液：吸取36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸

4、溶液0.5ml，用水稀釋到250 ml。吸取溶液10.00 ml（用吸量管滴加）于100 ml容量瓶中，加水稀釋定容。 甲醛使用溶液：在繪制工作曲線前，將上述甲醛標準溶液稀釋10倍（準確吸取25.00ml甲醛標準溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液濃度低不好保存，因此繪制標準曲線之前現(xiàn)配現(xiàn)用） 實驗步驟 硫代硫酸鈉的標定 用萬分之一的分析天平準確稱取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.10.2g放入碘量瓶中，用量筒量取1020mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取20mL10%KI，再加5mL6mol/L的鹽酸，蓋上蓋，以防生成的碘揮發(fā)，搖

5、勻放于暗處5min待反應完全再用量筒量取50mL水稀釋。用Na2S2O3滴定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3見光分解）至黃綠色時（臨近終點時）加入1%淀粉12mL變藍（如果一開始就加入，由于碘與淀粉作用時間長生成較穩(wěn)定物質(zhì)，這部分碘很難再與Na2S2O3反應，使測定結(jié)果偏高），繼續(xù)用Na2S2O3繼續(xù)滴至亮綠色。記下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。 甲醛標準溶液的標定 用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛標準溶液10.0 ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸餾水90 ml（用量筒量取）、0.1mol/L碘溶液20 ml（用量筒量取）和1mol/L氫氧化鈉溶液15

6、 ml（用量筒量取）。搖勻，放置15分鐘。再加入1mol/L硫酸溶液20 ml（用量筒量?。┧峄?，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到淺黃色，然后加50 g/L淀粉指示劑約1 ml（用膠頭滴管滴加），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。同時做試劑空白實驗。 標準曲線的確定 向10ml比色管中分別加入0ml、0.05ml、0.10 ml、0.20 ml、0.30 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.60ml、0.70 ml、0.80 ml、0.90 ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶液，用蒸餾水定容。再各加3.00ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混勻后于60水浴保溫30分鐘

7、。冷卻至室溫后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液為參比，于波長414nm處測定吸光度。以甲醛加入量為橫坐標，甲醛使用溶液的吸光度值為縱坐標繪制標準曲線，并求出線性回歸方程。 樣品的測定 按上述的步驟將預冷的樣品緩慢倒入兩支10 ml比色管中至5 ml刻度處，用蒸餾水定容至10 ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混勻，一支按上述條件保溫后測得吸光度值為A1，另一支則不經(jīng)保溫直接測得吸光度值為A2，樣品的吸光度A =A1-A2。 7. 結(jié)果及計算 甲醛標準溶液的濃度 X1=（V1-V2）C×15/10 X1甲醛標準溶液的含量，mg/ml； V1空白試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml； V2滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml C硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 15每毫摩爾碘相當?shù)募兹┵|(zhì)量為15mg。 標準曲線的繪制 以甲醛使用溶液濃度為橫坐標，以吸光值為縱坐標，繪制標準曲線。數(shù)據(jù)統(tǒng)計表如表1所示。 表1 標準曲線繪制數(shù)據(jù)表甲醛加入量（ml）0.05 0.100.150.200.250.300.350.40甲醛濃度（mg/ml）甲醛吸光度A 樣品中甲醛的含量 根據(jù)樣品的吸光值，從標準曲線中查出甲醛含量，再乘以稀