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文檔簡介
1、金屬腐蝕學(xué)試驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一重量法測(cè)定金屬腐蝕速度一、目的要求1、通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步了解金屬腐蝕的根本原理及各種因素如溫度、介質(zhì)及其濃度、緩蝕劑對(duì)它的影響;增強(qiáng)對(duì)金屬腐蝕與環(huán)境條件密切相關(guān)的熟悉.2、通過實(shí)驗(yàn)掌握重量法測(cè)定金屬腐蝕速度的方法.3、初步了解緩蝕劑對(duì)金屬腐蝕的抑制作用.二、實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定金屬腐蝕速度的方法很多,如重量法、電阻法、極化曲線法等等.重量法是一種古典方法,然而重量法得到的數(shù)據(jù)比擬真實(shí)可靠.所以使用快速測(cè)定法如電阻法、線性極化法等得到的數(shù)據(jù)一般都要與重量法得到的加以對(duì)照,并以重量法為依據(jù).但是,這種方法主要只能用于全面腐蝕,不宜用于晶間腐蝕、孔蝕等局部腐蝕.重量法分為增重法和失重法.
2、前者只限于腐蝕產(chǎn)物不脫落而且附著牢固的情況,如高溫氧化及耐蝕金屬的大氣腐蝕等.失重法應(yīng)用范圍較廣,但測(cè)定精度因試片大小、實(shí)驗(yàn)時(shí)間、腐蝕程度而異.重量法一般采用分析天平,精確到0.1mg.酸在工業(yè)上廣泛使用,金屬在酸中的腐蝕屬于電化學(xué)腐蝕,其腐蝕嚴(yán)重,規(guī)律復(fù)雜.酸對(duì)金屬的腐蝕規(guī)律在很大程度上取決于酸的氧化性質(zhì).非氧化性酸如鹽酸,其陰極過程純粹是氫去極化過程,而氧化性酸如濃硝酸,其陰極過程主要是氧化劑的復(fù)原過程,在金屬外表生成一層耐蝕的氧化膜.但是我們不可能把酸類截然分為氧化酸與非氧化酸,如硝酸的濃度較稀時(shí),腐蝕隨濃度增加而增加,屬氫去極化腐蝕,當(dāng)濃度超過30%,那么腐蝕速度迅速下降,濃度到達(dá)50
3、%時(shí),腐蝕速度降到最小,此時(shí)硝酸成為氧化性的酸,如碳鋼在濃硝酸中腐蝕的陰極過程.NO3-+2H+e-NO2+H2O或NO3-+4H+3e-NO+2H2O緩蝕劑是添加到腐蝕介質(zhì)中能阻止金屬腐蝕或降低腐蝕速度的物質(zhì),在用化學(xué)法除銹時(shí),酸中參加少量的硫月尿或?yàn)趼逋衅肪褪瞧鹪摲N作用,它們能抑制金屬的腐蝕,但卻并不妨礙氧化皮層及銹層的溶解和脫落.有的緩蝕劑還能減小氫脆.三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一試片的準(zhǔn)備1、準(zhǔn)確測(cè)量碳鋼試片的尺寸每組十二片2、試片的除銹、脫脂a、脫脂配方:洗衣粉60g/L操作步驟:將配好的脫脂溶液倒入1000mL的燒杯中,放在電爐上加熱到65+5Co將試片掛在鉤上再放入溶液中,用夾子翻動(dòng)試片
4、,觀察脫脂情況,待油除去后,取出用大量自來水沖洗,之后放入除銹劑溶液中脫脂完全標(biāo)準(zhǔn)為自來水沖洗后,試片外表的水膜沒有破裂情況.b、除銹配方:濃硫酸20mL/L硫月尿5-10g/L操作步驟:將配好的除銹溶液倒入1000mL的燒杯中,放在電爐上加熱到60+5Co將試片掛在鉤上再放入溶液中,用夾子翻動(dòng)試片,觀察除銹情況,待銹、氧化皮除凈后,取出放入0.1mol/LNaCO3溶液中中和,然后用大量自來水沖洗,用濾紙吸干,再用電吹風(fēng)吹干,放入枯燥器中待用.試片如果銹蝕嚴(yán)重,在化學(xué)法除油除銹之前應(yīng)用砂紙打磨.3、將除油除銹的試片稱重二腐蝕試驗(yàn)1、配制腐蝕液a、將98%的硫酸C、P配制成20%硫酸20%硫酸
5、+10g/L硫月尿b、將濃硝酸C、P配制成濃硝酸3%稀硝酸2、將配好的溶液分別置于四個(gè)編好號(hào)的聚丙烯槽內(nèi),每個(gè)槽內(nèi)掛三片.3、記錄腐蝕時(shí)間和室溫,1小時(shí)后取出.三腐蝕產(chǎn)物的去除采用化學(xué)法除銹除銹配方:12%HCL+12%烏洛托品操作溫度:室溫操作步驟:將腐蝕完成的試片用自來水沖洗至中性,掛在鉤上放入除銹溶液中,觀察除銹情況,待腐蝕產(chǎn)物除凈后,用大量自來水沖洗,然后放入0.1mol/LNaCO3溶液中中和,用濾紙吸干,再用電吹風(fēng)吹干,放入枯燥器中恒重,稱重.四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理一定性評(píng)定方法1、觀察試片腐蝕后的處形,確定是均勻腐蝕還是局部腐蝕,觀察腐蝕產(chǎn)物的顏色、分布情況及與金屬外表的結(jié)合牢固與否.
6、2、觀察腐蝕液的變化,有否腐蝕產(chǎn)物的沉淀.二定量評(píng)定方法如果是均勻腐蝕,而腐蝕產(chǎn)物可以完全除去,可按下式計(jì)算腐蝕速度:K深度st=8.76Kd2(g/m,h)(g/a)其中:mg試片原重gmi腐蝕后試片重g.,_2、s試片外表積mt腐蝕時(shí)間h2、K試片腐蝕速度g/mhK深度試片腐蝕速度g/a3、d試片比重碳鋼比重為7.85g/cm求緩蝕率采用如下公式計(jì)算:其中:K未加緩蝕劑的腐蝕速度K加了緩蝕劑的腐蝕速度三實(shí)驗(yàn)記錄表編寸號(hào)、長mm寬mm厚mm外表積m2123456789101112表二項(xiàng)編目號(hào)腐蝕介質(zhì)腐蝕時(shí)間試片原重腐蝕后重腐蝕速度腐蝕深度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象緩蝕率備注123456789101112五、討
7、論思考題1、分析失重法測(cè)量腐蝕速度的優(yōu)缺點(diǎn).2、硫月尿和濃硝酸均能阻滯腐蝕速度,分析各自緩蝕的原因.3、為使實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)該注意什么?實(shí)驗(yàn)二電位一一時(shí)間曲線的測(cè)量、目的要求通過本實(shí)驗(yàn)加深對(duì)自然腐蝕電位概念的理解、實(shí)驗(yàn)原理如果把金屬浸入某種溶液中,那么就會(huì)在金屬相與溶液相之中發(fā)生離子的轉(zhuǎn)移,因而在兩相界面上建立起電位差,并使兩相間的離子轉(zhuǎn)移到達(dá)某些平衡.當(dāng)電極與界面上既不通過外電流,也不發(fā)生凈反響的情況下,此時(shí)在兩相界面上建立起的電位差便為電極的平衡電位.平衡電位與溶液中這種金屬離子濃度的關(guān)系符合能斯特關(guān)系式:中平=平平二十RTLnCnF但如果在金屬與溶液的界面上,除了發(fā)生這種金屬離
8、子的轉(zhuǎn)移之外,還發(fā)生某種雜質(zhì)離子的轉(zhuǎn)移,電極上失去電子主要依靠某一過程,而得到電子卻依靠另一過程,當(dāng)無外電流通過體系時(shí),對(duì)于反響O+ne=R*O+ne=R(2)應(yīng)滿足關(guān)系式:卡卡icic=iaia式中ia、ic、ia*、ic*分別表示金屬和雜質(zhì)組分的氧化電流和復(fù)原電流.即:反響體系中,參與反響各組分的復(fù)原電流之和氧化電流之和應(yīng)相等.這種情況在現(xiàn)實(shí)中很普遍,例如鐵浸在酸溶液中,至少發(fā)生兩個(gè)反響過程:Fe-Fe2+2e;H2-2H+2e電極上失電子過程主要是鐵的溶解,而H+那么借助這個(gè)過程在陰極上復(fù)原.由3式知,電極失去電子和得到電子的速度相等,因而電極上的電子數(shù)不會(huì)隨時(shí)間的變化而變化,這時(shí)電極電
9、位將建立起一個(gè)穩(wěn)定值,但應(yīng)注意,此時(shí)的電極與溶液界面未達(dá)到物質(zhì)的平衡仍有凈化學(xué)反響產(chǎn)生,宏觀上表現(xiàn)為金屬的腐蝕,腐蝕學(xué)上把該穩(wěn)定電位叫自然腐蝕電位.綜上所述,平衡電位和穩(wěn)定電位或自腐蝕電位是兩個(gè)截然不同的概念,前者是一個(gè)熱力學(xué)平衡值,只與溫度、濃度等因素有關(guān),后者那么是一個(gè)與動(dòng)力學(xué)因素有關(guān)的值,它不但例如電極的表與溫度、濃度等因素有關(guān),而且凡能影響電極過程的因素都會(huì)對(duì)其產(chǎn)生影響.面狀況、真實(shí)外表積、溶液的傳質(zhì)過程等.三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定碳鋼、黃銅、不銹鋼電極在5%NaCl溶液中的電位一一時(shí)間曲線以及碳鋼在5%NaCl+5%NaNO2溶液中的電位時(shí)間曲線.二實(shí)驗(yàn)步驟1、配制
10、5%NaCl溶液和5%NaCl+5%NaNO2溶液假設(shè)干2、準(zhǔn)備碳鋼、黃銅、不銹鋼電極各一支,用金相砂紙打磨至鏡面,用乙醇或丙酮洗凈、吹干后放入枯燥器中備用.3、按圖2-1接好線路,裝好待測(cè)溶液,研究電極不要插入溶液.注意:數(shù)字電壓表通研究電極電解池圖2-1時(shí)間電位曲線測(cè)量的實(shí)驗(yàn)裝置電,預(yù)熱15分鐘后再使用,其兩極的夾子在未測(cè)量時(shí)一定保持短路.4、分別將數(shù)字電壓表的夾子夾住參比電極及研究電極,在電壓表上選擇好測(cè)量檔位,研究電極插入溶液后立即記錄電位值并記下時(shí)間而后每隔1分鐘記錄一個(gè)電位值至10分鐘后,每5分鐘記錄一次電位值至半小時(shí).然后攪動(dòng)溶液,記錄攪動(dòng)后的電極電位值,停止實(shí)驗(yàn),取出電極.同上
11、重復(fù)實(shí)驗(yàn)一次,然后改換體系重復(fù)之.四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1、將所測(cè)電位換算成氫標(biāo)電位值,并做出各自相應(yīng)的電位一一時(shí)間曲線圖.2、對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和現(xiàn)象進(jìn)行解釋和討論.五、討論與思考題1、試用EVANA極化圖討論引起各體系自腐蝕電位隨時(shí)間變化的原因.2、比擬碳鋼在5%NaCl溶液及5%NaCl+5%NaNO2溶液中的自腐蝕電位值及變化趨勢(shì),說明NaNO2的作用,并能否由此判斷NaNO2屬于哪類緩蝕劑?為什么?實(shí)驗(yàn)三局部腐蝕原理演示一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn)了解充氣不均及雜散電流引起的局部腐蝕的原理.二、原理大氣與中性水介質(zhì)中金屬尤其是鋼鐵的腐蝕,主要是吸氧腐蝕,即氧去極化腐蝕,如果說在金屬外表氧的供給是不均勻的,
12、那么在氧供給充足的地方易形成陰極,而缺氧處形成陽極,于是造成了局部腐蝕現(xiàn)象,如縫隙腐蝕、孔蝕等.而雜散電流是由直流電源如電氣火車,電焊機(jī)等設(shè)備漏失出來的電流,它常進(jìn)入其它金屬設(shè)備.然后再從該設(shè)備的別處流出.直流電流流出的地方成為腐蝕電池的陽極區(qū),腐蝕就發(fā)生在這些地方,而電流流入的地方那么為腐蝕電池的陰極區(qū).其接線圖如3-1所示:圖3-1雜散電流腐蝕原理演示接線圖E為直流電源,R1為可變電阻,R2為電阻絲,培養(yǎng)皿中盛有瓊脂膠體,膠體中還參加了指示劑.當(dāng)直流電流流過電阻絲時(shí),由于瓊脂導(dǎo)電,會(huì)有一局部電流漏出,進(jìn)入鐵絲的一端,再從鐵絲的另一端流回電阻絲.通過指示劑的顯色反響,就可直觀顯示出腐蝕電池的
13、陽極區(qū)與陰極區(qū).本實(shí)驗(yàn)就是用簡單直觀的方法演示這個(gè)原理.三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、鹽水滴實(shí)驗(yàn)A、用180#砂紙將一方形碳鋼片的一面打磨至光亮,然后用丙酮擦洗干凈,晾干待用.B、用一個(gè)50mL燒杯取約15mL5%NaCl溶液,參加2滴1%酚酗:溶液和2滴1N鐵?;浫芤簲嚢杈鶆蛑瞥伞霸囈篈待用.C、用滴管將試液A滴一滴于打磨干凈的碳鋼試片上,仔細(xì)觀察并記錄液滴的變化,在鋼片的不同部位可同時(shí)滴35滴作平行試驗(yàn).進(jìn)行觀察記錄,大約1520分鐘后,可將鋼片清洗,停止實(shí)驗(yàn).2、鹽水壓片試驗(yàn)A、將方形碳鋼片按鹽水滴實(shí)驗(yàn)A步處理.B、將試液A用滴管并排滴兩滴于碳鋼片上,然后用一干凈玻璃棒其上繞有細(xì)銅絲以造成一定
14、的縫隙壓在液滴上,仔細(xì)觀察并記錄注滴的變化,在一個(gè)方形鋼片上可以做兩個(gè)上述壓片實(shí)驗(yàn),平行觀察記錄.1520分鐘后,停止實(shí)驗(yàn),將鋼片清洗.3、雜散電流腐蝕A、在200ml的燒杯中,參加100ml5%NaCl溶液,再參加2克瓊脂.煮沸后參加2ml1N鐵氧化鉀和10滴1%酚儆,攪拌均勻保溫待用.B、取一根60cm饃銘電阻絲,繞成直徑約為1cm線圈,用丙酮擦干凈待用,取一根20cm鐵絲用砂紙打磨后,再用丙酮擦干待用.C、將鐵絲與電阻絲線圈平行放于培養(yǎng)皿中,兩者相距約1cm,然后將煮好的瓊脂液倒入培養(yǎng)皿中,待其凝固后,按圖3-1接好線路.D、翻開直流電源使輸出電壓為612V,接通開關(guān),調(diào)節(jié)滑線電阻使電流
15、約為0.5A.觀察并記錄電阻絲和鐵絲周圍顏色的變化,約10分鐘切斷電路,關(guān)閉電源.清洗電阻絲和鐵絲,記錄它們和實(shí)驗(yàn)前有何變化.四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1、詳細(xì)列出鹽水滴實(shí)驗(yàn)中鹽水滴各局部的顏色變化,并解釋其原因.2、詳細(xì)列出鹽水壓片實(shí)驗(yàn)中鹽水滴各局部的顏色變化,并解釋其原因.3、詳細(xì)列出雜散電流腐蝕實(shí)驗(yàn)中瓊脂中電阻絲各局部的顏色變化,并解釋其原因.實(shí)驗(yàn)四金屬陽極鈍化曲線的測(cè)量實(shí)驗(yàn)方法參照721型電化學(xué)工作站使用方法一、目的要求1、了解鈍化體系陽極極化曲線的根本特征和幾個(gè)電位區(qū)間的意義.2、掌握陽極保護(hù)的原理、應(yīng)用條件和保護(hù)參數(shù)測(cè)量方法.二、根本原理1、金屬的溶解和鈍化過程當(dāng)電極電勢(shì)高于熱力學(xué)平衡電勢(shì)時(shí)
16、,金屬作為陽極將發(fā)生下面電化學(xué)溶解過程:MtMn+ne-1這種電極電勢(shì)偏離其熱力學(xué)電勢(shì)的現(xiàn)象稱為極化.當(dāng)金屬上超電勢(shì)不大時(shí),陽極過程的速率隨電極電勢(shì)而逐漸增大,這是金屬的正常溶解.但當(dāng)電極電勢(shì)正到某一數(shù)值時(shí),其溶解速度到達(dá)最大,而后隨著電極電勢(shì)的變正,陽極溶解速度反而大幅度降低,這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化現(xiàn)象.1圖4-1陽極鈍化曲線示意圖Ip致鈍電流Ep致鈍電位AB段活性溶解區(qū)BC段活化鈍化過渡區(qū)CD段鈍化區(qū)DE段過鈍化區(qū)研究金屬的陽極溶解及鈍化過程通常采用限制電位法.對(duì)于大多數(shù)金屬來說,其陽極極化曲線大都具有圖4-1所示的形式.從恒電位法測(cè)定的極化曲線可以看出,它有一個(gè)“負(fù)坡度區(qū)域的特點(diǎn).具有這
17、種特點(diǎn)的極化曲線是無法用限制電流的方法測(cè)定的.由于同一個(gè)電流I可能相應(yīng)于幾個(gè)不同的電極電勢(shì),因而在限制電流極化時(shí),體系的電極電勢(shì)可能發(fā)生振蕩現(xiàn)象,即電極電勢(shì)將處于一種不穩(wěn)定狀態(tài).限制電位技術(shù)測(cè)得的陽極極化曲線圖4-1通常分為四個(gè)區(qū)域:活性溶解區(qū)AB段電極電位從初值開始逐漸往正變化,相應(yīng)極化電流逐漸增加,此時(shí)金屬進(jìn)行正常的陽極溶解.過渡鈍化區(qū)BC段隨著電極電勢(shì)增加到B點(diǎn),極化電流到達(dá)最大值ip.假設(shè)電極電位繼續(xù)增加,金屬開始發(fā)生鈍化現(xiàn)象,即隨著電勢(shì)的變正,極化電流急劇下降到最小值.通常B點(diǎn)的電流Ip稱為致鈍電流,相應(yīng)的電極電位Ep稱為致鈍電位.在極化電流急劇下降到最小值的轉(zhuǎn)折點(diǎn)C點(diǎn)電位稱為Fla
18、de電位.穩(wěn)定鈍化區(qū)CD段在此區(qū)域內(nèi)金屬的溶解速度維持最小值,且隨著電位的改變極化電流根本不變.此時(shí)的電流密度稱為鈍態(tài)金屬的穩(wěn)定溶解電流密度,這段電位區(qū)稱鈍化電位區(qū).過鈍化區(qū)DE段此區(qū)域陽極極化電流隨著電極電勢(shì)的正移又急劇上升.2、金屬陽極溶解和鈍化機(jī)理金屬的陽極極化過程是一復(fù)雜過程,包括活化溶解過程、鈍化過程和過鈍化過程等.它的機(jī)理還不是很清楚,以下描述可能對(duì)分析結(jié)果有所幫助.金屬M(fèi)e活化溶解是MeH2OMeOHH2e2MeOHH+-MeH2O3它的電流決定于中間物MeOH形成速度.MeOH將快速車專變?yōu)镸e*1同時(shí),“陽極溶解可能同時(shí)發(fā)生MeH2OMeOHHe產(chǎn)物MeOH按以下反響發(fā)生鈍化
19、過程.MeOHH2OMe(OH)2HeMe(OH)2=MeH2H2O(6)鈍化過程與反響2和3的活化溶解過程不同.它的雙單電子串聯(lián)過程,反響速度決定于外表Me0H為的形成速度.隨后快速轉(zhuǎn)變?yōu)镸eO,形成鈍化層,阻滯Me繼續(xù)溶解.溶液中H+離子會(huì)與鈍化層物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反響,發(fā)生過鈍化過程,即MeO2H=MeH2O溶液中陰離子A一如Cl一離子也能與鈍層發(fā)生化學(xué)反響MeO2AMe42OH8產(chǎn)生可溶性MeA2,破壞鈍化層,促使Me的活化溶解.3、限制電位陽極極化曲線的測(cè)量方法限制電位方法測(cè)量陽極極化曲線,一般采用三電極體系一研究電極、輔助電極和參比電極.該方法是將研究電極的電勢(shì)恒定地維持在所需值,然后測(cè)
20、量對(duì)應(yīng)電勢(shì)下的電流.由于電極外表狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)之前,電流會(huì)隨時(shí)間而變化,因此實(shí)際測(cè)量時(shí)又有穩(wěn)態(tài)技術(shù)和動(dòng)態(tài)技術(shù)的區(qū)別.穩(wěn)態(tài)技術(shù):將電極電勢(shì)較長時(shí)間地維持在某一定恒定值,測(cè)量該電勢(shì)下電流的穩(wěn)定值.如此逐個(gè)測(cè)量各個(gè)電極電勢(shì)的穩(wěn)定電流值,即可得到完整的極化曲線.動(dòng)態(tài)技術(shù):限制電極電勢(shì)以一定的速度連續(xù)地掃描,記錄相應(yīng)電極電勢(shì)下瞬時(shí)電流值,以瞬時(shí)電流值與相應(yīng)的電極電勢(shì)作圖,得到陽極極化曲線.所采用的電極電勢(shì)掃描速度需要根據(jù)體系的性質(zhì)選定.一般來說,電極外表建立穩(wěn)態(tài)的速度逾慢,這樣才能是測(cè)定的動(dòng)態(tài)極化曲線與使用穩(wěn)態(tài)技術(shù)接近.陽極鈍化曲線的主要試驗(yàn)數(shù)據(jù)是致鈍電流ip,Flade電位或致鈍電位EP,鈍化電
21、位等.一般來說,致鈍電流1P與硫酸濃度和溫度有關(guān),而且動(dòng)態(tài)測(cè)量時(shí),1P還與電極電位掃描速度有關(guān).三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用恒電位法測(cè)量銘?zhàn)x不銹鋼在1N稀硫酸溶液中的陽極極化曲線,分析體系的鈍化性能,并從極化曲線上確定實(shí)施陽極保護(hù)的根本參數(shù).2、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)方法參照721型電化學(xué)工作站使用方法,以下方法不用寫A、接好電路.閱讀HDV-7恒電位儀使用說明書,掌握其操作方法.先將HDV-7恒電位儀“工作選擇置于“恒電位,“電位測(cè)量置于“給定,“電流量程置于“1A,“電位量程置于“3V,然后將“電源開關(guān)置于“自然,此時(shí),指示燈亮,電源接通,預(yù)熱10分鐘.B、配制適量1N硫酸溶液裝入四口燒瓶,安放
22、在恒溫水浴內(nèi),限制溶液溫度502COC、將研究電極磨光、清洗去油、枯燥.然后將研究電極WE、輔助電極RE鉗電極插入四口燒瓶.將鹽橋毛細(xì)管插入四口燒瓶,并使其尖端靠近研究電極的工作外表2mm左右OD、試樣浸入溶液后待其電位根本穩(wěn)定,將“電位測(cè)量置于“參比,測(cè)第一次腐蝕電位.然后將“電位測(cè)量置于“給定,向試樣通入陰極極化電流.注意:首先將恒電位儀的“給定電位調(diào)節(jié)到和試樣的腐蝕電位相同,然后將“電源開關(guān)切換到“極化,此時(shí)電流指示應(yīng)很小.慢慢旋轉(zhuǎn)“恒電位粗調(diào)和“恒電位細(xì)調(diào)旋鈕,使給定電位向負(fù)方向移動(dòng),那么通入的是陰極極化電流.陰極電流的大小應(yīng)使試樣的電位負(fù)移到活性溶解區(qū)內(nèi).極化3分鐘,切斷極化電流,待
23、試樣的電位穩(wěn)定后測(cè)第二次腐蝕電位注意兩次測(cè)量是否有大的差異.AEWE圖4-2恒電位法測(cè)量極化數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)裝置E、將恒電位儀的給定電位調(diào)節(jié)到和研究電極的腐蝕電位相同,接通極化電流,開始進(jìn)行陽極極化給定電位向正方向調(diào)節(jié).在進(jìn)入鈍化區(qū)之前每次調(diào)節(jié)20mv,進(jìn)入鈍化區(qū)之后,每次調(diào)節(jié)50100mv因受實(shí)驗(yàn)時(shí)間限制,故加大步進(jìn)速度.過鈍化后每次調(diào)節(jié)20mv.調(diào)節(jié)好電位以后待3分鐘讀取極化電流的數(shù)值.過鈍化區(qū)測(cè)5點(diǎn),結(jié)束陽極極化,但不要切斷極化電流.當(dāng)電位調(diào)節(jié)幅度較大時(shí),應(yīng)緩慢進(jìn)行,以預(yù)防極化電流大幅度波動(dòng).F、將試樣的電位負(fù)移到比過鈍化電位低100mv左右即穩(wěn)定鈍化區(qū)內(nèi),恒定半小時(shí),切斷極化電流,立即開始記
24、錄試樣電位隨時(shí)間的變化.開始時(shí)5秒鐘讀一次數(shù),電位變化緩慢后半分鐘讀一次數(shù).四、.數(shù)據(jù)處理1、按以下格式進(jìn)行測(cè)試記錄和數(shù)據(jù)處理體系:研究電極面積:自腐蝕電位:參比電極及其氫標(biāo)電位:輔助電極材料:測(cè)試溫度:E(vsSCE)E(vsNHE)I,科A.A2i,A/cm2、用所測(cè)數(shù)據(jù)在Elgi坐標(biāo)系中繪出改體系的陽極極化曲線,分析其特征能否采用陽極保護(hù)?,確定陽極保護(hù)的參數(shù).五、討論與思考題1、對(duì)于具有活態(tài)一鈍態(tài)轉(zhuǎn)變的腐蝕體系,為什么用恒電流法測(cè)不出完整的陽極極化曲線?如果只能用恒電流法,能否得出陽極保護(hù)的三個(gè)參數(shù)?2、如果陽極極化曲線上某一段電位區(qū)間為陰極電流,說明該體系屬于哪一種鈍化類型?這一段電
25、位區(qū)間陽極研究電極和陰極輔助電極上的電極反響速度之間是什么關(guān)系?3、在陽極極化過程中,輔助電極上發(fā)生什么反響?4、陽極保護(hù)中的極化電流密度與金屬腐蝕速度有何關(guān)系按極化大小進(jìn)行說明?實(shí)驗(yàn)五電偶腐蝕的測(cè)量、試驗(yàn)?zāi)康?、掌握電偶腐蝕測(cè)試的原理,初步掌握電偶腐蝕測(cè)試方法;2、了解不同金屬相互接觸時(shí)組成的電偶對(duì)在腐蝕介質(zhì)中的電偶序;3、掌握用零電阻電流表測(cè)電偶電流的方法;4、了解不同介質(zhì)、溶液PH值對(duì)腐蝕電流的影響.、實(shí)驗(yàn)原理電偶腐蝕的測(cè)試方法是根據(jù)電化學(xué)原理進(jìn)行金屬腐蝕快速測(cè)試的一種方法.在不同的腐蝕介質(zhì)中,當(dāng)兩種不同電位的金屬相互接觸時(shí),由于自然腐蝕電位不相等,電位較負(fù)的金屬電偶對(duì)陽極腐蝕加速,電位
26、較正的金屬電偶對(duì)陰極腐蝕速度降低,這種現(xiàn)象叫電偶腐蝕或接觸腐蝕.此時(shí),測(cè)得短路下偶合電極間的電流就是電偶電流.根據(jù)電偶電流的大小,可以判斷金屬耐電偶腐蝕的性能.電偶電流與偶合電極陽極金屬的真實(shí)溶解速度之間的定量關(guān)系較復(fù)雜它與電偶對(duì)金屬件的電位差、未偶合時(shí)的腐蝕速度、塔菲爾常數(shù)、陰陽極面積比等因素有關(guān).下面僅就活化極化限制和擴(kuò)散限制下的情況加以討論.1、活化極化限制的情況此時(shí)金屬腐蝕速度的一般方程式為:I=IkexpELlL-expCEAEkL“0.43%,%43Pc1式中E極化電位;Ek陽極金屬未形成電偶對(duì)時(shí)的自腐蝕電位;Ik陽極金屬未形成電偶對(duì)時(shí)的自腐蝕電流;3a國一一歐和電極陽極金屬上局部
27、陽極和局部陰極反響的塔菲爾常數(shù).如果該金屬與電位較正的另一金屬形成電偶對(duì)時(shí),那么它被陽極極化,該金屬的電位將Ik增加到IaA:自腐蝕電位Ek正移到電偶電位Eg,其溶解電流將由AEg-EkIa=Ikexp:-ak0.43電偶電流Ig實(shí)際上是Eg處電偶對(duì)陽極金屬A上局部陽極電流IaA與局部陰極電流IcA之差:=Ikexp(Eg飛0.43/a)-exp(Ek-Eg0.43-cc)(3)由3式可以得到兩種極限情況:a、形成電偶對(duì)后陽極極化很大即EgEk那么Ig=IaAb、形成電偶對(duì)后陽極極化很小即Eg在k貝UIg=IcA-Ik此時(shí)電偶電流數(shù)值上等于偶合電極陽極在偶合前后溶解電流之差.2、復(fù)原反響受擴(kuò)散限制的情況:假設(shè)陽極金屬的腐蝕速度是受氧化劑如氧向金屬外表的擴(kuò)散速度限制,并且陰極金屬
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