1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、現(xiàn)代儀器分析法有何特點？它的測定對象與化學(xué)分析法有何不同？分析速度快，自動化程度高，特別適用于大批量分析；靈敏度高，試樣用量少，適合微量和痕量組分；用途范圍廣，能適合各種分析的要求；選擇性高2、評價一種儀器分析方法的技術(shù)指標是什么？主要技術(shù)指標：1、精密度；2、準確度；3、標準曲線；4、靈敏度；5、檢出限；6、選擇性3、影響原子吸收譜線寬度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影響原子吸收譜線寬度的因素有自然寬度fN、多普勒變寬和壓力變寬。其中最主要的是多普勒變寬和洛倫茲變寬。4、原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？答：原子吸收光譜儀主要由光源、原子

2、化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)四大部分組成。光源的作用：發(fā)射待測元素的特征譜線。原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能吸收特征光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)的作用：把待測元素的分析線與干擾線分開，使檢測系統(tǒng)只能接收分析線。檢測系統(tǒng)的作用：把單色器分出的光信號轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大器放大后以透射比或吸光度的形式顯示出來。5、與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器有哪些優(yōu)缺點？答：與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器的優(yōu)點有：原子化效率高，氣相中基態(tài)原子濃度比火焰原子化器高數(shù)百倍，且基態(tài)原子在光路中的停留時間更長，因而靈敏度高得多。缺點：操作條件不易控制，背景吸收較大，重現(xiàn)性、準確性均不如火焰原子化器，且設(shè)備

3、復(fù)雜，費用較高。6、測定植株中鋅的含量時，將三份1.00g植株試樣處理后分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2標準溶液后稀釋定容為25.0mL，在原子吸收光譜儀上測定吸光度分別為0.230、0.453、0.680，求植株試樣中鋅的含量（3.3310-3g.g-1）。解：設(shè)植株試樣中鋅的含量為Cx mol.L-1 A=KC A1=KCxA2=K(2510-3Cx+1.000.050065.410-3)/2510-3A3=K(2510-3Cx+2.000.050065.410-3) /2510-3解之得 Cx=210-3 mol.L-1 植株試樣中鋅的

4、含量為3.3310-3g.g-17、電子躍遷有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外及可見光區(qū)吸收光譜中反映出來？答：電子躍遷的類型有四種：* ，n*，n*，*。 其中n*，n*，*的躍遷能在紫外及可見光譜中反映出來。8、何謂發(fā)色團和助色團？舉例說明。答：發(fā)色團指含有不飽和鍵，能吸收紫外、可見光產(chǎn)生n*或*躍遷的基團。例如：C=C，CC，C=O，N=N，COOH等。助色團：指含有未成鍵n 電子，本身不產(chǎn)生吸收峰，但與發(fā)色團相連能使發(fā)色團吸收峰向長波方向移動，吸收強度增強的雜原子基團。例如：NH2，OH，OR，SR，X等。9、取鋼樣0.500g，溶解后定量轉(zhuǎn)入100ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，從

5、中移取10.0ml試液置于50ml容量瓶，將其中的M2+氧化為MnO4,用水稀釋至刻度，搖勻。與520nm處用2.0cm吸收池測得吸光度為0.50，試求鋼樣中錳的質(zhì)量分數(shù)。（已知K520=2.3103L.mol.cm-1）由朗伯比爾定律：A=KCL，有 10、苯胺在max為280nm處的為1430 L?mol-1?cm-1，現(xiàn)欲制備一苯胺水溶液,使其透射比為30%,吸收池長度為1cm,問制備100mL該溶液需苯胺多少克?解：設(shè)需苯胺X g,則A=-lgT= KCL 0.523=1430(X/M10010-3) 1 X=3.410-3g11、產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有分子振動都會產(chǎn)生紅外

6、吸收？為什么？物質(zhì)吸收紅外光應(yīng)滿足什么條件？紅外應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動能級躍遷所需的能量只有能使偶極矩發(fā)生變化的振動形式才能產(chǎn)生紅外吸收同核雙原子分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性，如N2、O2、Cl2等異核雙原子分子：有偶極矩及紅外活性，如HCl、HBr等12、速率理論的主要內(nèi)容是什么？它對色譜理論有什么貢獻？與塔板理論相比，有何進展？速率理論的主要內(nèi)容是范第姆特方程式：H=A+B/u +Cu對色譜理論的貢獻：綜合考慮了組分分子的縱向分子擴散和組分分子在兩相間的傳質(zhì)過程等因素。與塔板理論相比，速率理論解釋了色譜操作條件如何影響分離效果及如何提高柱效能。13、色譜定量常用哪幾種方

7、法？它們的計算公式如何表達？簡述它們的主要優(yōu)缺點。答：色譜定量常用歸一法、內(nèi)標法及外標法。歸一法的計算公式：內(nèi)標法的計算公式：歸一法具有簡便、準確的優(yōu)點，對操作條件如進樣量、溫度、流速等的控制要求不苛刻。但是在試樣組分不能全部出峰時不能使用這種方法。內(nèi)標法測定結(jié)果比較準確，操作條件對測定的準確度影響不大。外標法標準曲線操作簡便，不需校正因子，但對操作條件的穩(wěn)定性和進樣量的重現(xiàn)性要求高。14、試比較紅色擔體和白色擔體的性能。答：紅色擔體孔穴多，孔徑小，比表面大，可負擔較多固定液。缺點是表面存在活性吸附中心，分析極性物質(zhì)時易產(chǎn)生拖尾峰。白色擔體表面孔徑大，比表面積小，pH大，表面較為惰性，表面吸附

8、作用和催化作用小。15、下列數(shù)據(jù)是由氣液色譜在一根40cm長的填充柱上得到的：化合物 /min Y/min空氣 2.5 甲基環(huán)己烷，A 10.7 1.3甲基環(huán)己烯，B 11.6 1.4甲苯， C 14.0 1.8求： （1）平均的理論塔板數(shù)； （2）平均塔板高度；（3）甲基環(huán)己烯與甲基環(huán)己烷的分離度；（4）甲苯與甲基環(huán)己烯的分離度。解：(1) (2) (3)(4)16、有甲、乙兩根長度相同的色譜柱，測得它們在范第姆特方程式中的各項常數(shù)如下：甲柱：A=0.07cm，B=0.12cm2?s-1，C=0.02s；乙柱：A=0.11cm，B=0.10cm2?s-1，C=0.05s。求：（1）甲柱和乙柱

9、的最佳流速u和最小塔板高度；（2）哪一根柱子的柱效能高？解 (1)對甲柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.12/0.02)1/2=2.45 cms-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.07+2(0.120.02)1/2=0.168 cm 對乙柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.10/0.05)1/2=1.41 cms-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.11+2(0.100.05)1/2=0.251 cm (2)從(1)中可看出甲柱的柱效能高。17、試述熱導(dǎo)、氫火焰離子化和電子捕獲檢測器的基本原理，它們各有什么特點？答：熱導(dǎo)檢測器是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)指數(shù)。它的特點是結(jié)構(gòu)簡單，

10、穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬。電子捕獲檢測器是基于響應(yīng)信號與載氣中組分的瞬間濃度呈線性關(guān)系，峰面積與載氣流速成反比。它的特點是高選擇性，高靈敏度。氫火焰離子化檢測器基于響應(yīng)信號與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的質(zhì)量呈線性關(guān)系，而與組分在載氣中的濃度無關(guān)，峰面積不受載氣流速影響。它的特點是死體積小，靈敏度高，穩(wěn)定性好，響應(yīng)快，線性范圍寬。18、氣相色譜對載體和固定液的要求分別是什么？如何選擇固定液？ 對載體的要求：1表面應(yīng)是化學(xué)惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)元反應(yīng)；2多孔性，即表面積較大，使固定液與試樣的接觸面較大；3熱穩(wěn)定性好，有一定的機械強度，不易破碎；4對載體粒

11、度一般選用40-60目，60-80目或80-100目。對固定液的要求：1揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失；2熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不分解，呈液態(tài)；3對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰Γ?有高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡高的分離能力；5化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 固定液的選擇，一般根據(jù)“相似相溶原則”進行。19、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸點，分別是40C、62、C77C，是推測它們的混合物，在阿皮松L柱上，和在鄰苯二甲酸二壬酯氣相色譜柱上的出峰順序。由于阿皮松L，是一種弱極性固定液，這三種組分在氣相色譜阿皮松L柱上沸點低的組分先出峰，沸點高的組分后出峰，故

12、二氯甲烷最先出風(fēng)，三氯甲烷次之，四氯甲烷最后出峰，而鄰苯二甲酸二壬酯的極性較強，組分在較強極性的氣相色譜固定相中的出峰是若極性的先出峰，強極性的后出風(fēng)，所以四氯甲烷先出峰，三氯甲烷次之，二氯甲烷最后出峰。20、高效液相色譜儀一般由哪幾部分構(gòu)成，高效液相色譜儀一般可分為四個主要部分，高壓輸液系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)，室外還配有輔助：如梯度淋洗，自動進樣，及數(shù)據(jù)處理器，21、高壓輸液泵應(yīng)具有什么性能對高壓泵的要求：1、密封性好，2、壓力平穩(wěn)，單脈沖小，3、流量穩(wěn)定可調(diào)，4、耐腐蝕等特性22、什么叫梯度洗脫梯度洗脫就是在分離過程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑按一定程序連續(xù)改變它們之間的比例，從而使流動相的強度、極性、pH值和離子強度相應(yīng)的變化，達到提高分離效果縮短分析時間的目的。23、什么是化學(xué)鍵合固定相，它的突出優(yōu)點是什么？化學(xué)鍵合固定相是將各種不同的基團通過化學(xué)反應(yīng)鍵合到硅膠表面的游離羥基上，形成均一的、牢固的單分子薄層而構(gòu)成各種性能的固定相，它具有固定相不易流失、柱效高，柱的穩(wěn)定性好、選擇性好，及可用于梯度洗脫等特點。以硅烷化鍵合反應(yīng)最為常用。24、 指出下列物質(zhì)在正相色譜