1、實驗實驗 正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成實實 驗驗 目目 的：的：p 學會安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。學會安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。p 掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。p 掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作實實 驗驗 原原 理：理：1 1溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應生成的氫溴酸），通過親核取代反應而制備得到。生成的氫溴酸），通過親核取代反應而制備得到。主反應：主反應：副反應：副反應：NaBr +H2SO4HBr+ NaHSO4OH+HBrBr+H2O

2、OHH2SO4OHH2SO4O+H2O+H2OHBr+H2SO4Br2+SO2+H2O回流裝置回流裝置氣體吸收裝置氣體吸收裝置實實 驗驗 裝裝 置置 圖：圖：蒸餾裝置蒸餾裝置分液裝置分液裝置實實 驗驗 流流 程：程：H2O混混 勻勻H2SO4回回 流流n-C4H9OHNaBr蒸蒸 餾餾餾餾 液液分分 離離有機相有機相水相水相洗洗 滌滌H2SO4有機相有機相水相水相洗洗 滌滌H2O有機相有機相水相水相洗洗 滌滌NaHCO3有機相有機相水相水相洗滌洗滌H2O干燥干燥Ca2Cl過過 濾濾蒸蒸 餾餾n-C4H9Br測折光率測折光率實驗步驟 1. 5mL濃硫酸加入5mL水中稀釋，并冷卻；再加入3.1mL

3、正丁醇，混合后加入4.2g的溴化鈉； 2. 安裝反應裝置，用小火加熱混合物至沸騰，保持回流30min，在此過程中要經常搖動反應瓶； 3. 移去熱源，稍冷后拆去回流裝置，把裝置改成普通蒸餾裝置，接著進行蒸餾操作，蒸餾至無油滴蒸餾出為止； 4. 將餾出物倒入分液漏斗中進行洗滌； 5. 用無水氯化鈣干燥粗產物； 6. 將干燥后的粗產物過濾到圓底燒瓶中進行蒸餾 ，收集99 102餾分 ； 在加熱回流時，要保持反應液呈微沸，有利減少副產在加熱回流時，要保持反應液呈微沸，有利減少副產 物的生成。物的生成。 氣體吸收裝置中漏斗的氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中，部分全浸在水中，1/4部分露出水面，部

4、分露出水面， 既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應瓶中。既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應瓶中。 蒸餾蒸餾1-溴丁烷粗產物時，判斷產物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點溴丁烷粗產物時，判斷產物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點: (a) 反應瓶內上層油層消失；反應瓶內上層油層消失；(b) 用內盛對水的小試管收集餾液，用內盛對水的小試管收集餾液， 觀察有無油珠物質的存在。觀察有無油珠物質的存在。 在使用分液漏斗時，要特別注意取合的對象。所有經過分離操作在使用分液漏斗時，要特別注意取合的對象。所有經過分離操作 的液層，最好暫時留到整個實驗結束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯所需有的液層，最好暫時留到整個實驗結束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯所需有 機層，尚可及時補救，避免從頭返工。機層，尚可及時補救，避免從頭返工。注意事項：注意事項：(1) (1) 加料時，如果不按實驗操作中的加料順序，而先使加料時，如果不按實驗操作中的加料順序，而先使 溴化鈉與濃硫酸混合溴化鈉與濃硫酸混合 然后再加正丁醇和水，將會出然后再加正丁醇和水，將會出 現(xiàn)何現(xiàn)象現(xiàn)何現(xiàn)象? ?(2) (2) 從反應混合物中分離出粗產品正溴丁烷時，為什么用從反應混合物中分離出粗產品正溴丁烷時，為什么用 蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離? ?(3)