1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上校園景觀河流水質(zhì)監(jiān)測(cè)組員：唐樹(shù)凱、黃山、韓凱、陳浩洋一校園景觀河概況景觀河為封閉式，河寬最大處小于20米，河深低于5米，為了進(jìn)一步熟悉水環(huán)境常規(guī)項(xiàng)目的檢測(cè)過(guò)程，我們進(jìn)行了此項(xiàng)工作。由于其污染物主要來(lái)源是生活污水，根據(jù)我們已知的知識(shí)及其地表水功能，按功能高低依次劃分為五類，我們所檢測(cè)的水區(qū)水質(zhì)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定為類水質(zhì)。二監(jiān)測(cè)內(nèi)容我們河取水樣，測(cè)量水溫（水溫計(jì)法），PH（玻璃電極法），溶解氧（電化學(xué)探頭法），COD（重鉻酸鉀法）,BOD5（）總磷（鉬酸銨分光光度法）及氨氮（納氏試劑比色法）。三 監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目方法及標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)（GB 3838-2002）水域功能和分類標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)地表

2、水水域環(huán)境功能和保護(hù)目標(biāo)，按功能高低依次劃分為五類： 類 主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。 對(duì)應(yīng)地表水上述五類水域功能，將地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值分為五類，不同功能類別分別執(zhí)行相應(yīng)類別的標(biāo)準(zhǔn)值。水域功能類別高的標(biāo)準(zhǔn)值嚴(yán)于水域功能類別低的標(biāo)準(zhǔn)值。同一水域兼有多類使用功能的，執(zhí)行最高功能類別對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值。實(shí)現(xiàn)水域功能與達(dá)功能類別標(biāo)準(zhǔn)為同一含義。 三地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目分析方法序號(hào)分類測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)范圍檢測(cè)范圍分析方法來(lái)源1水溫水溫計(jì)法GB13195-912PH值玻璃電極法69GB/T6920-863DO電化學(xué)探頭法GB11913-894COD重鉻酸鉀法10GB-895BOD5稀

3、釋與接種法2GB7488-876氨氮納氏試劑比色法0.05GB7479-877總磷鉬酸銨分光光度法0.01GB11893-89項(xiàng)目一：水溫 PH值 溶解氧的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 熟悉各個(gè)儀器的使用的方法2. 進(jìn)一步了解水質(zhì)的測(cè)定方法二 實(shí)驗(yàn)過(guò)程：采樣前的準(zhǔn)備：1) 容器：先將采水器用沖去灰塵等雜物，用洗滌劑去除油污，自來(lái)水沖洗后，再用10%的鹽酸或硝酸，再用自來(lái)水沖洗干凈備用。2) 取樣：用已清洗過(guò)的采水器在河的中央取樣50Ml。3) 溫度的測(cè)定：將水溫計(jì)插入水中一定深度，五分鐘后迅速拿出并讀數(shù)溶解氧的測(cè)定：（1） 方法原理 溶解氧電化學(xué)探頭是一個(gè)用選擇性薄膜封閉的小室，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并

4、充有電解質(zhì)。氧和一定 數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜，但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過(guò)這層膜。將探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧的測(cè)定時(shí)，由于電池作用或外加電壓在兩個(gè)電極間產(chǎn)生電位差，使金屬離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液，同時(shí)氧氣通過(guò)薄膜擴(kuò)散在陰極獲得電子被還原，產(chǎn)生的電流與穿過(guò)薄膜和電解質(zhì)層的氧的傳遞速度成正比，即在一定的溫度下該電流與水中氧的分壓（或濃度）成正比。薄膜對(duì)氣體的滲透性受溫度變化的影響較大，要采用數(shù)學(xué)方法對(duì)溫度進(jìn)行校正，也可在電路中安裝熱敏元件對(duì)溫度變化進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償。 若儀器在電路中未安裝壓力傳感器不能對(duì)壓力進(jìn)行補(bǔ)償時(shí)，儀器僅顯示與氣壓有關(guān)的表觀讀數(shù)，當(dāng)測(cè)定樣品的氣壓與校準(zhǔn)儀器時(shí)的氣壓不同

5、時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行校正。（2） 儀器和設(shè)備a) 溶解氧測(cè)量?jī)x。 b) 測(cè)量探頭：極譜型（例如銀/金），探頭上宜附有溫度補(bǔ)償裝置。c) 儀表：直接顯示溶解氧的質(zhì)量濃度或飽和百分率。 d) 電導(dǎo)率儀：測(cè)量范圍2100 mS/cm。 溫度計(jì)：最小分度為0.5。氣壓表：最小分度為10 Pa。 溶解氧瓶。 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。（3） 測(cè)量步驟a) 全充滿待測(cè)的樣品，讓探頭在攪拌的溶液中穩(wěn)定23分鐘以后，調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)至樣品已知的溶解氧質(zhì)量濃度。容器能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器。將樣品充滿容器至溢出，密閉后進(jìn)行測(cè)量。b) 調(diào)整攪拌速度，使讀數(shù)達(dá)到平衡后保持穩(wěn)定，并不得夾帶空氣。將探頭浸入樣品，不能有空

6、氣泡截留在膜上，停留足夠的時(shí)間，待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡，且數(shù)字顯示穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。 l 探頭的膜接觸樣品時(shí)，樣品要保持一定的流速（5m/s），防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡，使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng)。測(cè)定PH值：1消除“鈉差”的方法，選用與被測(cè)溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在1之內(nèi)。2 試劑1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法試劑和蒸餾水的質(zhì)量a) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于210-6S/cm的蒸餾水，其pH以6

7、.77.3之間為宜。b) 測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：2 當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)參考表1配制與其pH值相近似的標(biāo)淮溶液校正儀器。3 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存a) 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。b) 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。c) 在4冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使用期限。4 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度孿化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值見(jiàn)表2。表1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備*標(biāo)準(zhǔn)溶液（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，molkg1）25的pH每1000ml25水溶液所需藥品

8、重量基本標(biāo)準(zhǔn)0.025m磷0.05m檸檬酸二氫鉀0.05m鄰苯二酸二氫鉀+0.m磷酸二氫鉀+0.03043m磷酸氫二鈉4.0286.8659.18010.0126.4g KHC4H4O83.388g KH2Po4+3.533g Na2HPO44.392g Na2HPO43.80g Na2B4O7 lOH4o注大約溶解度；在110130烘23小時(shí)；必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水（不含CO2）配制。6 儀器1) 酸度計(jì)或離子濃度計(jì)。常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH單位，pH范圍從0至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。2) 玻璃電極與廿汞電極。7 樣品保存應(yīng)在采樣后把樣品保持在04，

9、并在采樣后6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。8 步驟l 儀器校準(zhǔn)：操作程序按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。l 樣品測(cè)定測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。三 實(shí)驗(yàn)結(jié)果取樣日期：2012年9月13日取樣地點(diǎn)：圖書(shū)館前的橋中央監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水溫（C）溶解氧（）PH監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)262.37.75項(xiàng)目二 氨氮的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 掌握納氏試劑比色法的原理和操作2) 熟悉水樣中干擾成分的去除方法2. 實(shí)驗(yàn)原理在水樣中加入碘化鉀和碘化汞的強(qiáng)堿性溶液（納氏試劑），與

10、氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。通常于410 425nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，求出水中氨氮含量2K2 HgI4 +3KOH+NH3NH2Hg2OI+7KI+2H203. 儀器和試劑1) 分光光度計(jì)2) 吸收液 20g硼酸水溶液3) 納氏試劑 稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末約10g,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。4) 酒石酸鉀鈉溶

11、液 稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以去除氨，放冷。定容至100mL5) 銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1.0mg/mL，稱取3.819g在100C干燥后的氯化銨（）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。6) 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.010mg/mL，移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。7) 硫酸鋅溶液 10%8) 氫氧化鈉溶液 25%9) 硫代硫酸鈉溶液 0.35%10) 淀粉-碘化鉀試紙11) 其它儀器4. 操作步驟1) 采樣 按采樣要求，我們?cè)诤又虚g部深約0.5m處取水2) 水樣預(yù)處理 由于景觀河的水并未受到嚴(yán)重污染，所以

12、我們采用絮凝沉淀法取水樣100mL，加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使之沉淀。用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速率紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL。若水樣中含有余氯可可在絮凝沉淀前加入適量硫代硫酸鈉溶液（每0.5mL可除去0.25mg余氯），用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)。3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取0,0.50mL，1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00mL,7.00mL,10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻放置10分鐘后，在波長(zhǎng)420nm處，用20mm比色皿，以水

13、為參比，測(cè)定吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。皿號(hào)1234吸光度標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）00.501.002.003.005.007.0010.00水樣吸光度A4) 水樣測(cè)定 取適量絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線向比色管中加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。再加入1.5mL納氏試劑，混勻，放置10分鐘后，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制測(cè)定條件測(cè)水樣的吸光度。用50mL無(wú)氨水代替水樣，同時(shí)做空白試驗(yàn)作為對(duì)照。5) 數(shù)據(jù)處理 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查氨氮含量（mg）。氨氮（mg/L）=1000*m/V水

14、注意事項(xiàng)：a) 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)該去除。b) 濾紙中常含有痕量的銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。項(xiàng)目三：水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 掌握化學(xué)需氧量的測(cè)定原理和操作2) 了解回流操作的基本要點(diǎn)3) 熟練運(yùn)用分析法進(jìn)行測(cè)定二、 實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以亞鐵靈作指示劑，用硫酸液體銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，同樣條件做空白，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用計(jì)量算水樣的化學(xué)耗氧量。有機(jī)物6e簡(jiǎn)單有機(jī)物Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H2O氧化：O+2eO

15、-2三、 儀器和試劑1) 酸式滴定管 50mL2) 回流裝置 帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠艿拈L(zhǎng)度為300 500mm。3) 化學(xué)純?cè)噭?硫酸銀硫酸汞硫酸（=1.84g/L）。4) 硫酸銀-硫酸溶液 向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置1 2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。5) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c()=0.250mL。將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。6) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(NH)2Fe(SO4)26H2O 0.10mol/L。溶解39g硫酸亞鐵銨于水中，加入20mL濃硫酸，待溶液冷卻后稀釋至1000mL。

16、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入30mL硫酸混勻冷卻后，加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變成紅褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)，并按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。C(NH4)2Fe(SO4)26H2O 10.000.250/V7) 鄰苯二甲酸請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（KC8H5O4）=2.084mmol/L。稱取105時(shí)，干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176

17、（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論值為500mg/L。8) 1,10-鄰菲啰啉指示液 溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（）于50mL的水中，加入1.5g1,10-鄰菲啰啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100mL。9) 防爆沸玻璃珠四、 操作步驟1) 采樣 采取不少于100mL具有代表性的水樣，立即處理并分析2) 回流 清洗所要使用的儀器將水樣充分搖勻，取出20.0mL作為水樣，至于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，若水樣中含有氯，加入適量的固體硫酸汞。準(zhǔn)確加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒防爆沸玻璃珠。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mLH2SO4-Ag2SO4溶液，輕輕搖動(dòng)錐

18、形瓶使溶液混勻，回流2h。冷卻后用2030mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。3) 水樣測(cè)定溶液冷卻至室溫后，加入3滴1,10-鄰菲啰啉指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠變?yōu)榧t褐色為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積V。4) 空白溶液 按相同步驟以20.0mL水代替水樣進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積V0。5) 進(jìn)行校核實(shí)驗(yàn) 按測(cè)定水樣同樣的標(biāo)準(zhǔn)方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，

19、即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)使之達(dá)到要求。五、 數(shù)據(jù)處理 COD（mg/L）c（V0V）81000V水式中c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L； V0空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V水樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V水水樣的體積，mL； cVV0V水六、 注意事項(xiàng)1) 水樣濃度不能超過(guò)700mg/L2) 結(jié)果一般保留三位小數(shù)，當(dāng)COD的值小于10mg/L時(shí)，應(yīng)表示為“COD10mg/L”。3) 在特殊情況下，需要測(cè)定的水樣在10.050.0mL之間，試劑的體積或質(zhì)量可按下表作出相應(yīng)調(diào)整。水樣體積/mL0.250mol/

20、L重鉻酸鉀溶液硫酸-硫酸銀溶液/mL硫酸汞/g(NH4)2Fe(SO4)26H2O/(mol/L)滴定前體積/mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250701402102803504）對(duì)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。項(xiàng)目四 五日生化需氧量的測(cè)定 碘樣法1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 掌握生化需氧量（BOD）的測(cè)定原理和操作；2) 掌握碘量法測(cè)定溶解氧的原理和操作；3) 鞏固滴定分

21、析操作過(guò)程。2. 實(shí)驗(yàn)原理生化需氧量（ BOD）就是水中有機(jī)物在好氧微生物生物化學(xué)氧化下所消耗的溶解氧的量，以氧的量（mg/L）表示，水樣中的硫化物、亞鐵等還原性無(wú)機(jī)物也同時(shí)氧化。水體發(fā)生生物化學(xué)過(guò)程必備的條件是好氧微生物、足夠的溶解氧、能被微生物利用的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。將水樣分為兩份，一份當(dāng)場(chǎng)測(cè)出溶解氧的含量，另一份五天后測(cè)出溶解氧的含量。測(cè)量采用碘量法。MnSO4+2NaOHMn（OH）2+Na2SO42Mn（OH）2+O22MnO2 H2O(棕色)Mn（OH）22H2SO4Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2HIMnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI

22、3. 儀器和試劑1) 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器：滴定管、移液管、容量瓶2) 細(xì)口玻璃瓶 520mL3) 溶解氧瓶 250300mL，帶有磨口玻塞，并具有供水封閉的鐘形口4) 鹽酸溶液 0.5mol/L 5) 氫氧化鈉溶液 0.5mol/L6) 硫酸錳溶液此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，與淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。7) 堿性碘化鉀溶液此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不成藍(lán)色。8) 硫酸溶液 =1.84的硫酸溶液；(1+5)硫酸溶液。9) 硫代硫酸鈉溶液，使用前用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。10) 淀粉溶液11) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c=0.025mol/L。恒溫培養(yǎng)箱(201)4. 操作步驟1) 取樣 用

23、取樣器于河中水深0.5m處取樣1200mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，2) 樣品預(yù)處理 用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶于調(diào)節(jié)PH至68；3) 測(cè)定前待測(cè)試樣的溫度達(dá)到（202 ），校內(nèi)和樣品中氧過(guò)飽和，將容器2/3 體積充滿樣品，用力振蕩趕出過(guò)飽和氧，然后根據(jù)試樣中微生物含量情況確定測(cè)定方法。非稀釋法可直接取樣測(cè)定4) 試樣的測(cè)定測(cè)定5天后試樣中溶解氧的質(zhì)量濃度2 測(cè)定試樣在培養(yǎng)前溶解氧的質(zhì)量濃度1。溶解氧的測(cè)定 碘量法：a) 溶解氧的固定 取樣后，加入1mL二價(jià)硫酸錳和2mL堿性試劑，使用細(xì)尖頭的移液管將試劑加到液面以下，小心蓋上塞子，避免把空氣泡帶入，將細(xì)口瓶上下顛倒幾次后，靜置5分鐘，然后再次顛倒混勻；b

24、) 游離碘 確保所形成的沉淀物已沉降在細(xì)口瓶下三分之一部分。慢速加入1.5mL硫酸溶液，蓋上細(xì)口瓶蓋，搖動(dòng)瓶子，使沉淀物完全溶解，并使碘均勻分布；c) 滴定 將細(xì)口瓶?jī)?nèi)的部分100mL（V1）轉(zhuǎn)移到錐形瓶?jī)?nèi)，用硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉溶液或其他合適的指示劑。5. 數(shù)據(jù)處理溶解氧的計(jì)算公式：DO（O2，mg/L）=cV81000100c硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度,mol/LV硫代硫酸鈉溶液的消耗體積,mLBOD5的計(jì)算公式：= 12 式中：五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L ； 1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L ； 2水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L 。 6. 注意事項(xiàng)

25、加入二價(jià)硫酸錳和堿性試劑時(shí)，移液管一定要在液面以下，硫酸具有揮發(fā)性；項(xiàng)目五 水質(zhì) 總磷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 掌握鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的原理及基本操作2) 熟悉分光光度計(jì)的使用實(shí)驗(yàn)原理總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)的磷；在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含的磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成鉬藍(lán)測(cè)定。正磷酸與鉬酸銨的反應(yīng)式：24（NH4）2MoO42H3PO421H2SO42(NH4)3PO412MoO321(NH4)2SO424H2O鉬雜多酸被抗壞血酸還原成鉬藍(lán)的反應(yīng)式為還原（NH4）3PO412M

26、oO3（Mo2O54MoO3）2H3PO4實(shí)驗(yàn)儀器1. 過(guò)硫酸鉀，50g/L溶液 將5g 過(guò)硫酸鉀（K2S2O8 A.R）溶于水并稀釋至100mL。2. 抗壞血酸，100 g/L溶液 溶解10g抗壞血酸（C.P）于水中，并稀釋至100 mL此溶液儲(chǔ)存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。3. 鉬酸鹽溶液 溶解13g鉬酸銨(NH4)6MoO244H2O100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀 KSbC4H4O71/2H2O于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸銻鉀溶液混合均勻。此溶液儲(chǔ)存在棕色瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。4. 硫酸： 硫酸（H2SO4 A.R），密度為1.84g/mL。5. 磷酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.2197g于110干燥2小時(shí)在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4，A.R）用水稀釋后移至1000mL容量瓶中。加入大約800mL水，加5mL硫酸用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。濃度為50.0ug/mL,P。6. 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10.00mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。濃度為2.0ug/mL，P。7. 儀器8. 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.1-1.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度