1、百度文庫讓每個人平等地捉升門我11紫外分光光度法標準操作規(guī)程文件類型 質量檢驗儀器 SOP文件文件編碼 SOP-QC-7038-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門 質量部起草人： 起草日期：審核人： 審核日期：批準人： 批準日期:修訂號批準日期執(zhí)行日期變更原因及目目 的：建立紫外分光光度法標準操作規(guī)程。適用范圍：紫外分光光度法測定。責 任：質檢員實施本操作規(guī)程，檢驗室主任負責監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程 序：1.儀器的校正和檢定山于溫度變化對機械部分的影響，儀器的波長經常會略有變動，因此 除應定期對所用的儀器進行全面校正檢定外，還應于測定前校正測定波長。常用汞燈中的 較強譜線 與，或用儀器中危燈的與譜線進行校正，

2、欽玻璃在.與波長處有尖銳吸收峰，也可作波長校正用，但因來源不同會有微小的差別，使用時應注意。波長/nm235（最?。?57 （最大）313（最?。?50 （最大）吸收系數 E蔦吸收度的準確度可用重鑄酸鉀的硫酸溶液檢定。 取在 120C干燥至恒重的基準重鋸酸鉀 約 60mg,精密稱定，用 L硫酸洛液溶解并稀釋至 1000ml,在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收 系數，并與規(guī)定的吸收系數比較，如上表，相對偏差應在1%以內。雜散光的檢查可按下頁表的試劑和濃度，配制成水溶液，置 lcm 石英吸收池中，在規(guī)定的 波長處測定透光率，應符合表中的規(guī)定。2.對溶劑的要求測定供試品前，應先檢查所用的溶劑在供試品所用

3、的波長附近是否符合要 求，即用lcm 石英吸收池盛溶劑，以空氣為空口（即空口光路中不置任何物質）操作標準一一質量管理文件名稱紫外分光光度標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-7038-00百度文庫讓每個人平等地捉升門我12頁數3-2百度文庫-讓每個人平等地捉升門我223.測定法 測定時，除另有規(guī)定外，應以配制供試品溶液的同批溶劑為空口對照，采用 1cm 的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長2nm以內測試兒個點的吸收度，以核對供試品的吸收 峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應在該品種項下規(guī)定的波長2nm 以內； 否則應考慮該試樣的真?zhèn)巍⒓兌纫约皟x器波長的準確度，并以吸收度最大的波長作為測定 波長。

4、一般供試品溶液的吸收度讀數，以在之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小 于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度會偏低；狹縫寬度的選擇，應以減小狹縫寬 度時供試品的吸收度不再增加為準，山于吸收池和溶劑本身可能有空口吸收，因此測定供 試品的吸度后應減去空口讀數，再計算含量。用作鑒別和檢查項 U的方法，分別按各品種項下的方法進行。鑒別項下吸收度讀數的范 圉可根據制劑的實際含量和供試液的稀釋倍數估算。用于含量測定的方法一般有以下兒種。(1)對照品比較法 按各品種項下的方法，分別配制供試品溶液和對照品溶液，對照液中所含 被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的 100%10%,所用溶劑也應完全一致

5、， 在 規(guī)定的波長測定供試品洛液和對照品溶液的吸收度后，按下式汁算供試品中被測洛液的濃 度：Cx= ( Av/AR) CR式中 G為供試品溶液的濃度；入為供試品溶液的吸收度；操作標準一一質量管理文件名稱紫外分光光度標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-7038-00頁數3-3G為對照品溶液的濃度;測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸收度，在220240nm范圉內不得超過， 在 241250nm范圍 內不得超過， 在 251300nm范圍內不得超過， 在 300nm以上時不得超過。試劑測疋用波nm透普率碘化鈉 亞憩酸 鈉220340百度文庫-讓每個人平等地捉升門我33為為對照品溶液的吸收度。(2) 吸收系數法按各品種項下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長處測定其吸收度，再 以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數計算含量。用本法測定法，應注意儀器的校正和檢定。(3) 計算分光光度法 釆用計算分光光度法應慎重。本法有多種，使用時均應按各品種項下規(guī) 定的方法進行。當吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部