1、食物初水分的測定半實驗二食物初水分的測立半干樣品的制備一、 實驗目的與要求1 目的半干樣品又稱風干樣品，不含游離水，僅含吸附在物品中蛋白質和淀粉中的水 分。吸附 水的含量一般在 15%以下。新鮮樣品由于水分含量高而不易保存。 為此，可將新鮮樣品先測得初水分， 制成半干樣品 用于分析。2 要求通過本實驗，學習并掌握新鮮食物水分測左的重量法及電子天平的正確使用方 法。實驗方法1 用百分之一感雖的天平稱取新鮮樣品兩份，平鋪在表而皿上，放入6070 °C烘箱中，4h后取岀，自然冷卻1530min,稱量總重和表而皿重，計算樣品干物質含量。公式：新鮮樣品風干物質含量二風干物質重量 g新鮮樣品重量

2、g X100%2 用分析天平稱取粉狀樣品兩份，參加稱量瓶，稱取稱量瓶重量和總重量，放入70C 烘 箱中，0.5lh 后取出，移入枯燥器內冷卻 30min, 稱量總重和外表皿重。重復兩次的重量相差不超過 0.5?計算樣品干物質含量。公式：新鮮樣品70° C干物質含量二70° C物質重量g 新鮮樣品重雖 g X100%三、實驗儀器1 公用儀器1 鼓風烘箱 1 臺： 2 組織搗碎機 1 臺： 3 千分之一電子天平 1 臺：4 枯燥器廣 2 個。2 分組及儀器 4 人一組，每組儀器包括以下物品： 1 25cmX35cm 搪瓷盤 1 個： 240cm X 60cm 搪瓷盤 1 個：

3、3 切菜板 1 個：4)菜刀 1 把：5)取樣鏟 1 把：6)玻棒 1 根：7)托盤天平 1 臺：8)分析天平 1 臺；9)15cm 直徑表而皿 2 個：10)稱量瓶 2 個。四、實驗步驟1 新鮮樣品采集(1)按“幾何法采集樣品。(2)切碎，放入 40cmX60cm 搪瓷盤中，用“四分法采取次級樣品 2 份。( 3) 稱量外表皿中，取 3040g 新鮮樣品置于表而皿上鋪平。(4)將表而皿置于25cmX35cm搪瓷盤中，于60°C烘箱內烘23h, 70 C烘箱內烘lh,自然冷卻 0. 5h 后稱重。( 5) 計算半干樣品重量及初水分含量。2 粉狀樣品采集(1) 按“四分法采取次級樣品

4、2份，置于稱量瓶中，每份樣品重約 23g,精確到萬分 之一感疑 電子分析天平。(2) 將瓶蓋斜放在瓶口上，垃于 25cmX35cm 瓷盤中，于 70°C 烘箱內烘 l h ,移入枯燥 器內冷 卻 0. 5h 后稱重。( 3) 計算半干樣品重星、初水分含量及平行樣品誤差范圍。五、實驗結果與分析六、實驗報告七、考前須知本法適用于不同水分含量的各類食品分析。如果食品水分含量低于 15%建議使用“快速水分測左法，是一種快捷的測左方法，普 適用于各食 品企業(yè)的原料和產(chǎn)品檢驗。【附 1】快速水分測定法儀器： ShlOA 型快速水分測定儀(上海第二天平儀器廠)原理：ShlOA型水分快速測左儀是根據(jù)

5、稱重法和烘箱法原理設汁，將物質在烘干后的質量 進行比擬，以得到物質內所含水分的百分比。本儀器由單盤上皿式天平、紅外線枯燥箱及電器控溫三大部件組成，天平的秤盤巻于紅外線枯燥箱內，當試樣物質受穿透性強的紅外 線輻射波熱能后，游離水分迅 速蒸發(fā)，當試樣物中的游離水分充分蒸發(fā)后，通過天平的光 學投影裝置，可直接讀出試樣物質含水 率的百分比。烘干速度快，重復性好，控溫電路采 用半導體熱敏電阻及可控硅控溫線路，英升溫速 度快，恒溫性能好，電網(wǎng)電壓波動時對溫 度變化影響小。該儀器還裝有定時器及報警裝置，操作簡 單。用途：供工礦企業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研機構的試驗室對化工、制藥原料、燃料、成品、半成品、顆?；蚍蹱罴肮任?/p>

6、、上壤、造紙、食品、茶葉等所含的游離水分進行測試。使用：正確地使用本儀器，須掌握最正確的測試工藝過程，才能到達最好的測試效果。由于環(huán)境的溫度和濕度對試樣物質的含水率正確測左有較大的影響，因此一般要按以下步驟進行：1 枯燥處理：在紅外線的輻射下，秤盤架部件表而吸附的水分也會受熱蒸發(fā)，它直接影響測試精度，因此，在工作前必須對秤盤和秤盤架進行枯燥處理(枯燥處理只要把需用的秤盤全部放進干 燥箱內，斜靠在兩邊的壁上進行加熱，去除吸附的水分。2 稱試樣物質的重量：稱試樣物質的重量必須在常溫下進行，取樣可以采取以下兩種 方法：1 儀器經(jīng)枯燥處理冷卻到常溫后，用 10g 祛碼校正天平零位，然后對試樣物質進行稱

7、 量， 按選定的量值把試樣物質全部稱好， 放苣在備用秤盤或英他容器內。 試樣物重量不 得超過 10g 。2 選用精度不低于亳克的天平稱試樣物理疑，這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程 中的 連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度。3 預熱調零：由于天平是不等臂上皿式，工作時秤盤在枯燥箱內上下運動，時間一 長，枯燥箱 內秤架熱量會傳到橫梁一端，使橫梁一臂受熱產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下平衡 力矩，使天平零位改 變，產(chǎn)生天平誤差。消除誤差方法：在加碼盤內加上10g袪碼，按下紅外線燈電源開關約 20min后再開啟 天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經(jīng)預熱校正后的零位，在 連續(xù)測試中不能再任

8、 意校正，如果產(chǎn)生疑心，應按上述方法重新校正。每次測試結束后，取下試樣，在秤盤上放 10g磁碼，這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡值之差，此值應折合在含水率上。4 加熱測試： 天平經(jīng)預熱調零后， 取下 10g 祛碼，把預先稱好的試樣物質均勻地倒在 秤盤內當試樣重量在 10g 以下時，應在加碼盤內加適量的平衡舷碼，使天平平衡，然 后對試樣物質進行加 熱加熱時天平可關閉，待設定時間到再開啟天平，這樣使天平刀子 不容易磨損，并且保證了天平 的再現(xiàn)性。在使用10g或5g的定量試樣時，樣品的含水量不大于lg，可在投影屏內直接讀取試樣的含水率。假設樣品的含水量大于lg，應關閉天平在 加碼盤上添加lg祛碼

9、后，繼續(xù)測試。5 計算方法：樣品重 10g以下1二町72 /W1X100%式中：M 含水率% :W1 烘干前樣品重量 g:W2- 一烘干后樣品重量 g?！纠弧吭O試樣重量為10g,在左起一組上經(jīng)過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0. 5%,加碼盤上添加祛碼為 2g 其含水率：貯 0. 5%+20%=20. 5%【附 2】?飼料水分的測宦方法? GB 6435 1 986Method for the determination of moisture in feedstuffs1 適用范用本標準適用于測立配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質除外。2 原理試樣在

10、1 05°C±2°C 烘箱內，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。3 儀器設備3. 1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。3. 2分樣篩：孔徑0.45mm 40目。3. 3分析天平：感 MO. 0001go3. 4電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為1 05 °C±2°C 。3. 5 稱樣皿：玻璃或鋁質，直徑 40nmi 以上，高 25mm 以下。3. 6 枯燥器：用氯化鈣枯燥試劑或變色硅膠作枯燥劑。4 試樣的選取和制備4. 1選取有代表性的試樣，其原始樣量應在1000g以上。4. 2用四分法將原始樣品縮至 500g,風干后粉碎至40目再用四

11、分法縮至200g,裝入密 封容器，放 陰涼枯燥處保存。4. 3如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時，應預先枯燥處理，稱取試樣200? 300g,在 105 °烘箱中烘15min,立即降至65°C,烘干5? 6h。取出后，在室內空氣中冷卻 4h,稱 重，即得風干試樣。5 測定步驟潔凈稱樣皿，在105°C±2°C烘箱中烘lh,取出，在枯燥器中冷卻30min,稱準至0. 0002g.再烘干30min,同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于 0. 0005g為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2? 5g 含水重 0. lg 以上，樣品厚度 4mm

12、以 下。準確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋，在105i2°C烘箱中烘3h 以溫度到達105°C開始 計時，取出， 蓋好稱樣皿蓋，在枯燥器中冷卻 30min. 稱重。再同樣烘T lh,冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.002?6測定結果的計算6. 1計算見下式水分含 g=Wl-W2WI-W0X100% 式中：W1 105°烘干前試樣及稱樣皿重g:W2 一一 105°C 烘干后試樣及稱樣皿重 g:W0 已恒重的稱樣皿重 g 。6. 2 重復性：每個試樣應取兩個平行樣進行測左，以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過 0.2%,否那么重做。附錄 A ：考前須知補充件A 1 如果試樣按 4. 3 步驟進行過預下燥處理，應按下式計算原來試樣中所含水分總 量：原試樣總水 分 =預枯燥減重 % + 100 預枯燥減重 X 風干試樣水 分 % A 2 某些含脂肪 量高的樣品，烘干時間長反而增重，乃脂肪氧化所致，應以增 重前那次重量為準。A. 3 含糖分髙的易分解或易焦化試樣，應使用減壓枯燥法70°C, 600mmHg 以下，烘干 5h 測定水分。附錄 B： 參考文獻參考件a InternationaI Standard ISO 6496 1983b GB 3523-1983?谷類、油料作物種子水分測定法?c A. 0.