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文檔簡介

1、下頁退出有機化學實驗返回三苯甲醇的制備(Triphenyl carbinol)下頁退出上頁三苯甲醇的制備v 實驗目的v 實驗原理v 試劑及儀器v 實驗步驟v 注意事項v 思考題返回下頁退出上頁一、實驗目的 返回1.了解格氏試劑的制備及與羰基化合物的反應原理和操作；2.掌握無水有機合成的操作；3.學習并掌握水蒸氣蒸餾的原理和操作。下頁退出上頁二、實驗原理 返回BrMgMgBr+無 水 乙 醚MgBrCOC2H5OOMgBrOC2H5OC2H5OMgBr+CC+下頁退出上頁OMgBrOMgBrC+C無 水 乙 醚NH4Cl , H2OOHC二、實驗原理 返回下頁退出上頁三、試劑及儀器返回鎂屑 8g

2、溴苯 5g苯甲酸乙酯 1.9mL無水乙醚氯化銨乙醇 試劑：儀器： 半微量有機合成玻璃儀器； 電動攪拌器； 旋轉蒸發(fā)儀； 數(shù)顯式熔點測定儀下頁退出上頁四、實驗步驟接氯化鈣干燥管、苯基溴化鎂的制備1.如圖安裝好反應裝置，瓶內放置0.8g鎂屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL無水乙醚。2.先將三分之一的混合液滴入燒瓶中，反應開始后開動攪拌，緩緩滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸狀態(tài)。加畢后，繼續(xù)回流1.5h.返回下頁退出上頁四、實驗步驟返回、三苯甲醇的制備1.將已制好的苯基溴化鎂試劑置于冷水浴中，在攪拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL無水乙醚混合液，控制滴加速度保持反應平穩(wěn)地進行。滴加完畢后，繼續(xù)回流0.5h。2.將反應液改為冰水浴冷卻，在攪拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化銨配成的飽和溶液，分解加成產物。3. 在旋轉蒸發(fā)儀上蒸去乙醚，再將殘留物進行水蒸汽蒸餾。4.殘留物冷卻后抽濾，得到三苯甲醇粗產品。粗產物用95%進行重結晶，得三苯甲醇產品。測定產品熔點。下頁退出上頁五、注意事項 返回1.格氏試劑對水敏感，反應儀器要充分干燥，嚴格無水。2.如反應中的生成的氫氧化鎂未能全溶，可加入幾毫升稀鹽酸使其全部溶解。下頁退出上頁六、思考題 1.本實驗

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