1、雙液系氣液平衡相雙液系氣液平衡相圖的測定圖的測定基礎(chǔ)實驗基礎(chǔ)實驗二二大學(xué)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)實驗實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1.用沸點儀測定標(biāo)準(zhǔn)壓力下環(huán)已烷-異丙醇雙液系的氣液平衡相圖。繪制溫度-組成圖，并找出恒沸混合物的組成及恒沸點的溫度。 2.了解用沸點儀測量液體沸點的方法。 3.了解阿貝折光儀的測量原理和使用方法。 基本原理基本原理 ABXB(v)XB(l)TvlT / KXB具有這種類型相圖的雙液系可以用普通蒸餾的方法使兩液體分離 ABAlvT / KvlT / K 這兩種相圖的特點是出現(xiàn)極小值或極大值，因此就不能用普通蒸餾的方法將 A 和 B 完全分開。相圖中出現(xiàn)極值的那一點的溫度稱為恒沸點。 測

2、繪具有恒沸點的相圖時，要求同時測定溶液的沸點及氣液平衡時兩相的組成。雖然沸點的定義簡單明確，沸點的測定則頗不容易，原因在于沸騰時常易發(fā)生過熱現(xiàn)象，而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效應(yīng)。實際所用沸點儀的種類很多，但基本設(shè)計思想均不外乎防止過熱現(xiàn)象與分餾效應(yīng)等主要引起誤差的因素發(fā)生作用。 儀器及試劑儀器及試劑儀器：沸點儀；阿貝折光儀；超級恒溫槽；1 kV 調(diào)壓變壓器；05 A 交流電表；溫度計 50100 (最小分度 0.1 ) 1支；溫度計 0100 (最小分度 1 ) 1支；50 ml 燒杯；250 ml 燒杯。試劑：環(huán)已烷(AR)；異丙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸餾水；冰。 操作步驟操作步驟 1.

3、安裝沸點儀安裝沸點儀 將干燥的沸點儀如圖安裝好。檢查帶有溫將干燥的沸點儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計的木塞是否塞緊，加熱用的電熱絲要靠度計的木塞是否塞緊，加熱用的電熱絲要靠近容器近容器(1)底部的中心，溫度計水銀球的位底部的中心，溫度計水銀球的位置要在支管置要在支管(6)之下且稍高于電熱絲。之下且稍高于電熱絲。2. 粗略配制粗略配制 10%、30%、45%、55%、65%、80%、95% 等組成的環(huán)已烷等組成的環(huán)已烷-異丙醇異丙醇溶液。溶液。 12345678圖 沸點儀1 盛液容器2 小球3 冷凝管 4 測量溫度計5 輔助溫度計 6支管 7 小玻管8 電熱絲3. 測定沸點 將一配制好的樣品注入沸

4、點儀中，液體量應(yīng)蓋過加熱絲，處在溫度計水銀球的中部。旋開冷凝水，接通電源，調(diào)節(jié)變壓器電壓，使電流表指示約為 1 A，否則會燒斷加熱絲。當(dāng)液體沸騰、溫度穩(wěn)定后（一般在沸騰后 1015 分鐘可達(dá)平衡），記下沸騰溫度及環(huán)境溫度。 4. 取樣 切斷電源，停止加熱。冷卻液體。取氣液相樣品。5. 測定折光率 用重蒸餾水測定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值(水的折光率=1.33299)，然后分別測定平衡時的氣相樣品與液相樣品的折光率。每一樣品要測量兩次，并取其平均值。結(jié)果與討論結(jié)果與討論1用坐標(biāo)紙繪出與異丙醇摩爾百分組成的用坐標(biāo)紙繪出與異丙醇摩爾百分組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 2將氣相和液相樣品的折光率將氣相

5、和液相樣品的折光率(已校正已校正)，從折光率從折光率組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)組成。應(yīng)組成。 3溶液的沸點與大氣壓有關(guān)。應(yīng)用魯頓規(guī)溶液的沸點與大氣壓有關(guān)。應(yīng)用魯頓規(guī)則及克勞休斯則及克勞休斯克拉貝龍方程可得溶液沸克拉貝龍方程可得溶液沸點。點。4. 將由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的溶液組成及校將由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的溶液組成及校正后的沸點列表，并繪制環(huán)已烷正后的沸點列表，并繪制環(huán)已烷-異丙醇?xì)猱惐細(xì)?液平衡相圖。由相圖確定該體系最低恒沸液平衡相圖。由相圖確定該體系最低恒沸點及恒沸混合物的組成。點及恒沸混合物的組成。 注意事項注意事項 沸點儀中沒有裝入溶液之前絕對不能通電加熱，如果沒有溶液，通電加熱絲后沸點儀會炸裂。 一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進(jìn)行分析。 沸點儀中蒸氣的分餾作用會影響氣相的平衡組成，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。 思考題思考題1.沸點儀中的小球沸點儀中的小球(2)體積過大或過小，對體積過大或過小，對測量有何影響測量有何影響?2. 若在測定時，存在過熱或分餾作用，將若在測定時，存在過熱或分餾作用，將使測得的相圖圖形產(chǎn)生什么變化使測得的相圖圖