1、磁偏轉小型質譜儀磁偏轉小型質譜儀質譜圖中信息的分析質譜圖中信息的分析光信息科學與技術光信息科學與技術0572427 0572427 姚明遠姚明遠目的：目的：根據(jù)根據(jù) 實驗相關實際原理實驗相關實際原理 實驗結果質譜圖實驗結果質譜圖定性判別實驗過程中的操作問題定性判別實驗過程中的操作問題樣品、鉬帶與聚焦電極實物樣品、鉬帶與聚焦電極實物理想峰形理想峰形僅含僅含K39及及K41離子峰，離子峰，且可大致推且可大致推測兩者位置測兩者位置與高度與高度一、大量的毛刺一、大量的毛刺特別地，特別地，假設毛刺假設毛刺破壞了圖破壞了圖象的整體象的整體形貌，影形貌，影響信息的響信息的獲取獲取A 待測待測K離子峰形宏大離

2、子峰形宏大 判別為微電流放大器倍率過大判別為微電流放大器倍率過大 調理倍率重新記錄調理倍率重新記錄a 判別為真空度未達標，受空氣組份判別為真空度未達標，受空氣組份影響影響 反復實驗時檢查密閉性，強調抽氣反復實驗時檢查密閉性，強調抽氣過程過程B K峰正常，另有多個獨立的、顯著峰正常，另有多個獨立的、顯著的離子峰的離子峰b 判別為樣品電流過大或實驗時間過判別為樣品電流過大或實驗時間過長，導致鉬帶電離，同時出現(xiàn)長，導致鉬帶電離，同時出現(xiàn)K與與Mo同同位素峰位素峰 反復實驗時應留意樣品電流，控制反復實驗時應留意樣品電流，控制鉬帶溫度鉬帶溫度Mo與與Na的區(qū)別的區(qū)別Mo存在存在+2,+3,+6三個化合價

3、及三個化合價及91,92,93,94,95,96,98,99,100,101十個十個自然同位素，離子峰很多，對結果干擾自然同位素，離子峰很多，對結果干擾極大極大二、峰形過于低矮二、峰形過于低矮A 實驗時間過長，樣品蒸發(fā)怠盡實驗時間過長，樣品蒸發(fā)怠盡 反復實驗時應留意緊湊過程反復實驗時應留意緊湊過程B 鉬帶上樣品涂抹過少或溶液濃度缺乏鉬帶上樣品涂抹過少或溶液濃度缺乏 反復實驗強調樣品配制與涂敷過程反復實驗強調樣品配制與涂敷過程C 信號倍率過小信號倍率過小 調理微電流放大器，重新繪制調理微電流放大器，重新繪制三、三、K41峰消逝峰消逝A 儀器分辨率儀器分辨率設入射縫寬設入射縫寬Y1Y1，出射縫寬，

4、出射縫寬Y2Y2，球面像差，球面像差Y=2RY=2R為出射角，那么有儀器實踐分辨率：為出射角，那么有儀器實踐分辨率：M/M/M=R/M=R/Y1+ Y2+Y1+ Y2+Y Y峰形分辨率滿足：峰形分辨率滿足：M/M/M=L M=L * *M2/lM2/lM1-M2M1-M2L L為兩峰間距，為兩峰間距，l l為半高寬時，圖象才可分辨。為半高寬時，圖象才可分辨。當儀器分辨率不符合要求，當儀器分辨率不符合要求，K39K39與與K41K41離子峰將無法離子峰將無法區(qū)分。反復實驗前應調理出、入射逢寬。區(qū)分。反復實驗前應調理出、入射逢寬。B 無無K41峰，且峰，且K39峰不對峰不對稱，一側豐滿一側峻峭稱，

5、一側豐滿一側峻峭 實驗者實踐情況實驗者實踐情況聚焦電極鉬帶等勢面離子流在一側堆積，產(chǎn)生峰形的不對稱性離子流在一側堆積，產(chǎn)生峰形的不對稱性當當K39峰一側堆積離子，另一側為峰一側堆積離子，另一側為K41峰，那峰，那么么K41峰被吸收入峰形的峻峭邊，無法觀測峰被吸收入峰形的峻峭邊，無法觀測反復實驗，應先調理聚焦電極或獨立調理兩電反復實驗，應先調理聚焦電極或獨立調理兩電極電壓，使離子流垂直出射極電壓，使離子流垂直出射結論：由小質譜儀實驗的三類結論：由小質譜儀實驗的三類不完美結果圖象，可定性分析不完美結果圖象，可定性分析出實驗過程中出現(xiàn)以下問題出實驗過程中出現(xiàn)以下問題出現(xiàn)毛刺：出現(xiàn)毛刺：鉬帶溫度過高；真空度缺乏；電流放大倍率過大鉬帶溫度過高；真空度缺乏；電流放大倍率過大過于低矮：過于低矮：實驗拖沓，樣品蒸發(fā)盡；原樣品配制、涂抹不達標；實