1、紫蘇子油提取方法比較研究1實驗儀器及試劑1.1 實驗儀器超臨界萃取裝置；高速萬能粉碎機；電子天平；電熱鼓風(fēng)干燥箱；索式提取 器；浸提回流裝置；減壓濃縮設(shè)備；榨油機。1.2 實驗試劑表1試劑名稱試劑名規(guī)格來源紫蘇籽黑龍江樺南縣（產(chǎn)地）樺南仙紫食品科技有限公司石油醚分析純正己烷分析純2紫蘇子的預(yù)處理將紫蘇子過10目篩后，清水洗凈、晾干，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中60下烘烤 2h后于陰涼處密封保存，臨用時粉碎。3各種不同方法提取紫蘇籽油3.1 索氏抽提法紫蘇籽一干燥一粉碎一脂溶性有機溶劑提取一提取液一回收溶劑一棕黃色 油狀液體。采用石油醚或正己烷做為提取溶劑，準確稱取紫蘇籽粉10 g,用濾紙包好放 入提取器

2、中，用量筒稱取150ml的石油醚放入250mL的蒸餾燒瓶中，加入適量 的玻璃珠，索式抽提裝置連接好后，將蒸餾燒瓶放入調(diào)溫恒溫電熱套內(nèi)，恒溫提 取，待回流管中的液體與提取劑的顏色相同時停止加熱，抽提約6h,溫度80。 提取結(jié)束后將燒瓶中的溶液蒸發(fā)回收，得到淡黃色油脂?？疾觳煌蛩貙ψ咸K籽 油得率的影響： 紫蘇籽烘干時間固定烘干溫度80,選擇溶劑用量150mL、抽提溫度80、6h;且其他條件 不變的情況下，烘干時間分別為0.5、1、2、3h進行試驗，以得率為標準，確定最佳烘干時間。抽提時間選擇溶劑用量150mL、抽提溫度80,且其他條件不變的情況下，抽提時 間分別為4、5、6、7、8h進行試驗，以

3、得率為標準，確定最佳抽提時間。 抽提溫度選擇抽提時間6h、溶劑用量150mL，且其他條件不變的情況下，抽提溫度 分別為50、60、70、80、90進行試驗，以得率為標準，確定最佳抽提溫度。 溶劑類型及用量選擇抽提時間6h、抽提溫度80，且其他條件不變的情況下，溶劑用量分 別為100、150、200、250、300mL進行試驗，以得率為標準，確定最佳溶劑用 量。3.2 溶劑浸提法溶劑浸提法是利用固液萃取原理，用特定的有機溶劑浸泡或噴淋油料，從而 萃取油脂的方法。浸提法所用的溶劑要求既能溶解油脂，又易通過蒸發(fā)等簡便方 法除去的有機溶劑。各取紫蘇子粉108，按料液比1:8（卬）加入石油醚或正己烷，在

4、45下， 提取2人離心，減壓濃縮回收溶劑，過濾得清油。同樣考察提取時間、溫度、 溶劑類型及用量對紫蘇籽油得率的影響。3.3 機械壓榨法。壓榨法是指借助外力使油料外殼破裂，從而分離出油脂的方法，是我國制備 植物油最主要的方法。壓榨法工藝簡單，生產(chǎn)靈活，適用范圍廣，成品油色澤好、 風(fēng)味佳;但效率低，出油率低，勞動強度大;熱榨法會造成餅粕蛋白嚴重變性，綜 合利用率低。紫蘇籽f人工清理f干燥f粉碎f壓榨f棕黃色油狀液體。一般將紫蘇子粉 碎過篩（10-20目），置榨油機中榨油。將處理后的紫蘇子粉500g置于壓榨機中， 控制溫度范圍（100）,壓榨得到棕黃色油狀液體。考察烘干時間和榨油溫度 對紫蘇籽油得率

5、的影響。3.4 超臨界CO2萃取法超臨界CO2萃取法（SFE）是近來發(fā)展的一種新型提取技術(shù)主要利用超臨界 CO2流體作為萃取溶劑從藥材中提取有效成份，特別適用于脂溶性揮發(fā)性成分提 取而紫蘇中主要成份剛好符合這一性質(zhì)，故適合SFE法。將粉碎的紫蘇子粉250g裝入料筒后放入萃取釜中，對萃取釜、分離釜進行 加熱，對儲罐進行冷卻。當溫度達到所設(shè)定的溫度時，打開高壓泵對萃取釜、分 離釜進行加壓，萃取溫度為40，萃取壓力為20 MPa，分離封的溫度38、壓 力8 MPa，分離釜II的溫度35、壓力5 MPa，CO2流量為30 L/h左右。當壓 力分別達到選定的萃取壓力和分離壓力時，開始循環(huán)萃取，調(diào)節(jié)CO2

6、動態(tài)流量， 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，計時2h，并隨時分別接收分離I、分離II的產(chǎn)物。（優(yōu)化工藝條 件）4檢測紫蘇籽油的各項理化性質(zhì)4.1 水分及揮發(fā)物測定4.2 煙點的測定4.3 皂化值的測定4.4 酸值的測定4.5 碘值的測定4.6 過氧化值的測定4.7 色澤、氣味、透明度的鑒定4.8 脂肪酸的測定0713脂肪與脂肪油測定法液體供試品如因析出硬脂發(fā)生渾濁時，應(yīng)先置50的水浴上加熱，使完全 熔化成澄清液體；加熱后如仍顯渾濁，可離心沉降或用干燥的保溫濾器濾過使澄 清；將得到的澄清液體攪勻，趁其尚未凝固，用附有滴管的稱量瓶或附有玻勺的 稱量杯，分別稱取下述各項檢驗所需的供試品。固體供試品應(yīng)先在不高于其熔點

7、10的溫度下熔化，離心沉降或濾過，再依法稱取。相對密度的測定照相對密度測定法（通則0601）測定。折光率的測定 照折光率測定法（通則0622）測定。熔點的測定照熔點測定法（通則0612第二法）測定。脂肪酸凝點的測定（1）脂肪酸的提取取20% （g/g）氫氧化鉀的甘油溶液 75g,置800ml燒杯中，加供試品50g，于150在不斷攪拌下皂化15分鐘，放 冷至約100,加入新沸的水500ml,攪勻，緩緩加入硫酸溶液（1 -4） 50ml, 加熱至脂肪酸明顯分離為一個透明層；趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中，用新煮沸 的水反復(fù)洗滌，至洗液加入甲基橙指示液顯黃色，趁熱將澄清的脂肪酸放入干燥 的小燒杯中，加無

8、水乙醇5ml,攪勻，用小火加熱至無小氣泡逸出，即得。（2）凝點的測定取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝點測定法（通則0613） 測定。酸值的測定酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂 肪酸所需氫氧化鉀的重量（mg）,但在測定時可采用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 進行滴定。酸值稱其依酸值稱重/30.510!-100115120010,5105。43000. 4除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置250ml錐形瓶中， 加乙醇-乙醚（1： 1）混合液臨用前加酚酞指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定液 （0.1mol/L）調(diào)至微顯粉紅色50m1,振搖使完全溶解（如不易溶解

9、，可緩慢加熱 回流使溶解），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉紅色持續(xù)30秒不褪。 以消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）為A,供試品的重量（g）為 W,照下式計算酸值：供試品的酸值=W關(guān)9滴定酸值在10以下的油脂時，可用10ml的半微量滴定管。皂化值的測定皂 化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類 所需氫氧化鉀的重量（mg）。取供試品適量其重量（g）約相當于250/供試品 的最大皂化值，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入0.5mol/L氫氧化鉀乙 醇溶液25ml，加熱回流30分鐘，然后用乙醇10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下 部

10、，加酚酞指示液1.0ml，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氫氧化鉀，至 溶液的粉紅色剛好褪去，加熱至沸，如溶液又出現(xiàn)粉紅色，再滴定至粉紅色剛好 褪去；同時做空白試驗。以供試品消耗的鹽酸滴定液（0.5mol/L）的體積（ml） 為人，空白試驗消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，照下式計算 皂化值：供試品的皂化值=（B-八h21-羥值的測定羥值系指供試品1g中含有的羥基，經(jīng)用下法?；?，所需氫氧 化鉀的重量（mg）。羥值稱重"籌值10-1002.02002500, 751G0-150L 525030a0, 6.150To01.0除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱

11、取供試品，置干燥的250ml具 塞錐形瓶中，精密加入酰化劑（取對甲苯磺酸14.4g，置500ml錐形瓶中，加乙 酸乙酯360ml，振搖溶解后，緩緩加入醋酐120ml，搖勻，放置3日后備用）5ml， 用毗啶少許濕潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動使完全溶解，置50±1水浴中25分 鐘（每10分鐘輕輕搖動）后，放冷，加毗啶-水（3： 5）20ml，5分鐘后加甲酚 紅-麝香草酚藍混合指示液810滴，用氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L） 滴定至溶液顯灰藍色或藍色；同時做空白試驗。以供試品消耗的氫氧化鉀（或氫 氧化鈉）滴定（1mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為B， 供

12、試品的重量（g）為W，供試品的酸值為D，照下式計算羥值：供試品的羥值=二?了”型1 +Q碘值的測定碘值系指脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)100g,當充分鹵化時所 需的碘量（g）。取供試品適量其重量（g）約相當于25/供試品的最大碘值， 精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入澳化 碘溶液25ml，密塞，搖勻，在暗處放置30分鐘。加入新制的碘化鉀試液10ml 與水100ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定時注 意充分振搖，待混合液的棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色 消失；同時做空白試驗。以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0

13、.1mol/L）的體積（ml） 為人，空白試驗消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，照下式計算 碘值：供試品的碘值=" 為9過氧化值的測定過氧化值系指每1000g供試品中含有的其氧化能力與一定 量的氧相當?shù)倪^氧化物量。除另有規(guī)定外，取供試品5g，精密稱定，置250ml 碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（2： 3）混合液30ml，振搖溶解后，加入碘化鉀試 液0.5ml，準確振搖萃取1分鐘，然后加水30ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L） 滴定，滴定時，注意緩慢加入滴定液，并充分振搖直至黃色幾乎消失，加淀粉指 示液5ml，繼續(xù)滴定并充分振搖至藍色消失，同時做空白試驗?？瞻自?/p>

14、驗中硫代 硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）的消耗量不得過0.1ml。供試品消耗硫代硫酸鈉滴定 液（0.01mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L） 的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為照下式計算過氧化值：供送品的過氧化值=1。等B）加熱試驗取供試品約50ml，置燒杯中，在砂浴上加熱至280，升溫速率 為每分鐘上升10，觀察油的顏色和其他性狀的變化。雜質(zhì) 取供試品約20g， 精密稱定，置錐形瓶中，加石油醚（沸程6090） 20ml使溶解，用干燥至恒 重的垂熔玻璃坩堝濾過（如溶液不易濾過，可添加石油醚適量），用石油醚洗凈 殘渣和濾器，在105干燥至恒重；精密稱定，增加的重量即為供試品中雜質(zhì)的 重量。水分與揮發(fā)物 取供試品約5g，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱 定，在105干燥40分鐘取出，置干燥器內(nèi)放冷，精密稱定重量；再在105干 燥20分鐘，放冷，精密稱定重量，至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g, 如遇重量增加的情況，則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量，即為供試品 中含有水分與揮發(fā)物的重量?！靖阶ⅰ堪幕馊芤喝⊙屑毜牡?3.0g，置干燥