1、1分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)( (二二) EDTA) EDTA濃度的標(biāo)定及濃度的標(biāo)定及自來(lái)水的硬度測(cè)定自來(lái)水的硬度測(cè)定（配位滴定法）（配位滴定法）2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膎學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；n掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)；n鞏固絡(luò)合滴定法中金屬指示劑的變色原理；n了解水的硬度的測(cè)定意義和常用的硬度表示方法；n掌握水中鈣、鎂含量測(cè)定的原理及方法；n學(xué)會(huì)在不同的滴定條件下觀察滴定終點(diǎn)的顏色。3二、實(shí)驗(yàn)原理n標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。3222CaCO + 2HCl = CaCl + CO +

2、 H O2+-+Ca + In CaIn藍(lán)色 酒紅色2+4-2-Ca + Y = CaY+4-2-CaIn + Y = CaY + In酒紅色 藍(lán)色4水的水的硬度硬度鈣硬鎂硬分別測(cè)定Ca和Mg的含量為鈣硬和鎂硬?？傆捕鹊臏y(cè)定是滴定Ca、Mg總量，并以Ca進(jìn)行計(jì)算暫硬永硬鈣鎂酸式碳酸鹽鈣鎂硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽水的硬度表示方法：本實(shí)驗(yàn)采用度（o）計(jì)，1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含有一份CaO，1o =10ppmCaO。 5v 鈣硬測(cè)定原理與CaCO3以為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同。v總硬則以鉻黑T為指示劑，控制溶液的酸度pH=10左右，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。由EDTA溶液的濃度和用量，可

3、算出水的總硬。鎂硬=總硬-鈣硬。6試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）、碳酸鈣（固體， A.R. ）、鹽酸(1+1)、10%氫氧化鈉、氨性緩沖溶液、鈣指示劑（固體指示劑）、鉻黑T三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器7儀器：天平、錐形瓶、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。 25 C1000mL。8四、實(shí)驗(yàn)操作步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：25 C1000mL。準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物碳酸鈣約0.5g倒入小燒杯溶解水+鹽酸轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶定容搖勻待用9EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(1)(2)(1)(3)(2)(1)(3

4、)(1)(2)(3)準(zhǔn)確移取25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣液分別置于錐形瓶中25ml水+2ml鎂溶液+5ml10%NaOH液+10mg鈣指示劑(2)(1)(3)終點(diǎn)讀數(shù)計(jì)算10自來(lái)水硬度的測(cè)定總硬的測(cè)定：取適量的水樣（一般取50100mL）置于250mL或500mL的錐形瓶中，加5mL氨性緩沖溶液，搖勻，加入約0. 01g鉻黑T指示劑，搖勻，此時(shí)溶液呈酒紅色，用EDTA標(biāo)液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。計(jì)算水的總硬度，以度（o）表示分析結(jié)果。鈣硬的測(cè)定：與以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同。 鎂硬的測(cè)定：由總硬-鈣硬=鎂硬11五、注意事項(xiàng) 分析天平的正確使用； 容量瓶與移液管的規(guī)范操作；

5、 溶液pH的調(diào)節(jié)； 滴定管的正確使用； 滴定接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要慢，多攪拌； 注意終點(diǎn)顏色的觀察。12六、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0mol L100.09mcV水總硬度的測(cè)定 156.0856.08mg L0.10.1 10cVcV總硬度13EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表天平零點(diǎn)稱量前稱量后 數(shù)據(jù)IIIIIIw1（g） w2（g） w(g) VEDTA(mL) cEDTA (molL-1) EDTA (mol L-1) 相對(duì)偏差% 平均相對(duì)偏差% c14水總硬度測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相對(duì)偏差% 平均相對(duì)偏差% 硬度 （）15數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相對(duì)偏差% 平均相對(duì)偏差% 水鈣硬測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表硬度 （）16七、討論題n與酸堿滴定法相比，絡(luò)合滴定法的操作應(yīng)注意什么問(wèn)題？用EDTA測(cè)定水的硬