1、. .鋁甄法測頁巖油收率工藝實驗實驗工程性質(zhì)：綜合/設(shè)計性所屬課程名稱：石油加工專業(yè)綜合實驗試驗方案學時：15一、實驗的目的1、掌握鋁甄低溫干餾法測頁巖油的測定方法和操作技能。2、掌握鋁甄低溫干餾法測頁巖油的測定結(jié)果的修正與計算方法。二、實驗內(nèi)容和要求將試樣裝于鋁甑中，在隔絕空氣條件下以一定的升溫速度加熱到520，并保持一定時間。干餾后測定所得油、水、半焦和干餾副產(chǎn)物的收率。三、實驗設(shè)備儀器及材料1、實驗設(shè)備鋁甑干餾實驗裝置圖2、儀器該實驗用的儀器5620348734M2044115圖1 鋁甑958730103266鋁甑：有效容積170±10mL。規(guī)格、尺寸見圖1。488727530

2、152068258820806454電爐：功率為2kw的單孔或多孔電爐。包括高溫計、熱電偶EA。接收器：250ml三角瓶。稱量瓶：60mm。破碎機。標準篩：3mm孔徑、方篩。凡士林：工業(yè)用。金剛砂：800。3、材料藥品實驗用的油樣、藥品等四、準備工作1、檢查鋁甑的氣密情況。1.1、檢查方法：用肥皂水涂在蓋緊后鋁甑各接頭處，或?qū)X甑體浸入水面下1015mm，甑內(nèi)充入氣體，使甑內(nèi)壓力達14711961Pa (150200mmH2O)，在此壓力下保持1min，如無氣泡發(fā)生，即認為氣密合格。假設(shè)甑導出管漏氣，可將連接帽進一步擰緊，或?qū)С龉苄断聶z查。假設(shè)甑體與甑瓶漏氣可按本方法3.1.2進展研磨。1.

3、2、研磨方法：甑體與甑蓋接觸面涂凡士林與800#金剛砂的混合物。甑蓋小孔處裝有78cm長的金屬棒，一手握住棒，另一只手拿著甑體，左右轉(zhuǎn)動90°角數(shù)次，然后轉(zhuǎn)動180°角，研磨時不要向甑蓋加力，使甑體與甑蓋到達密合后，再用柔軟的布把金剛砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干凈、擦干，再重新進展氣密實驗，直到氣密合格為止。1.3、新鋁甑在使用前先加熱到530，恒溫20min，降溫卸下備用。2將樣品粉碎到粒度小于3mm，均勻地取出500g置于鐵盤中，在實驗室條件下枯燥24h后，裝入帶磨口塞的廣口瓶中，待用。五、實驗方法、步驟1、試驗步驟1.1、 用牛角勺充分攪拌制備好的試樣，取50&

4、#177;0.5g放入重量的稱量瓶中，稱準至0.01g，將重量的樣品移入鋁甑瓶中。注意不要使試樣進入導出管，并力求試樣外表平整。1.2、 蓋上甑蓋，用木錘輕輕敲緊甑蓋，鋁甑導出管用膠塞與重量的承受器連接。導出管應伸入承受器內(nèi)，伸入的長度布應小于承受器高度的一半，但不得和承受器底部接觸。從膠塞的另一小孔插入一支略帶彎曲的玻璃導管與氣體收集裝置相連見圖2，各連接處必須氣密合格。1.3、冷卻槽中放入冰和水，使承受器浸入水中，但承受器口應稍高出水面。1.4、通電加熱，加熱速度應按表1中要求嚴格控制。加熱過程中，各段時間的實測溫度不得超過規(guī)定的±5。到達520時，恒溫20min，然后停頓加熱。

5、 表1鋁甑溫升速度加熱時間min溫度加熱時間min溫度0室溫30400101854047520300505291.5、 翻開電爐蓋，取出熱電偶，并立即取出鋁甑和承受器，將承受器從鋁甑導出管膠塞連接處拆開。為防止半焦吸收空氣中的水分，應將鋁甑的出口管用軟木塞塞上。1.6、擦干承受器外壁水，放置約5min，然后稱重稱重至0.01g，盛有冷凝物的承受器重量與空瓶重量之差即為干餾冷凝物的重量即油水和。1.7、用溶劑抽出法測出冷凝物中的水量。冷凝物重量減去水重量，其差值即為頁巖油重量。1.8、鋁甑冷至室溫后，用木錘輕輕敲擊后柄，直至甑蓋松動，取下蓋子，把半焦倒入重量的稱量瓶中，隨即稱重。注意要用毛刷把粘

6、附在甑壁的半焦清掃干凈。所得重量與稱量瓶重量之差即為油頁巖半焦的重量。1.9、分析試樣水分按GB212-77"煤的工業(yè)分析方法"中的水分測定方法進展測定見附錄B。六、實驗結(jié)果計算干餾產(chǎn)物的分析基收率按以下公式計算。Tf=ab/G×100%··············1Tg= Tf×100/100Wf··········

7、······2Wfz=b/G×100%····················3WfRT=WfzWf···················&

8、#183;4 Kf=C/G×100%···················5式中：Tf-分析基頁巖油收率，%；Tg-干基頁巖油收率，%；G-分析試樣重量，g；a-冷凝物重量，g；b-干餾總水分重量，g；Wfz-分析基干餾總水分收率，%WfRT-分析基熱值水收率Kf-分析基油頁巖收率，%C-油頁巖半焦重量，g 。七、精細度按以下規(guī)定來判斷試驗結(jié)果的可靠性95%置信水平。1 重復性 在同一實驗室，同一

9、操作者重復測定兩個結(jié)果之差不應超過表2 數(shù)值：試樣含油率，%測定結(jié)果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.4不大于0.4不大于1.01020不大于0.8不大于0.4不大于1.020以上不大于1.5不大于0.4不大于1.02 再現(xiàn)性 不同實驗室的不同操作者測定的兩個結(jié)果之差不應超過表3數(shù)值：表3試樣含油率，%測定結(jié)果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.8不大于0.8不大于1.51020不大于1.2不大于0.8不大于1.520以上不大于2.0不大于0.8不大于1.5八、報告1 取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的分析基頁巖油收率。計算和換算測定結(jié)果時所有數(shù)值應準確到小數(shù)點后第二位，報出結(jié)果

10、時，只保存小數(shù)點后第一位，小數(shù)點后第二位數(shù)字按數(shù)修約規(guī)那么處理。附錄A冷凝物中含水量的測定補充件A.1儀器、試劑A.1.1水分測定器見圖：包括承受器4三角瓶，容量位250ml；水分測定管3同GB26077"石油產(chǎn)品水分測定法"和直管式冷凝管2；長度250300mm。A.1.2溶劑：甲苯分析純或GB192280"溶劑油"中的NY120溶劑油。A.2試驗步驟A.2.1向已稱過重量的盛有干餾冷凝物的承受器中參加100mL甲苯或NY120溶劑油。A.2.2將該承受器和與之配套的帶磨口的、經(jīng)校正過的、枯燥的水分測定管嚴密連接在一起，水分測定管上端與枯燥的冷凝器相連

11、，承受器置于暗電爐內(nèi)，測定裝置如圖。A.2.3冷凝器上端應用棉花或其他物料松松地塞上，以防止塵埃落入并防止空氣中的濕氣在冷凝器中凝結(jié)。A.2.4給電加熱，并控制蒸餾速度使從冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒24滴。當水分測定管中的水分不再增加，溶劑變得完全透明時，即可停頓蒸餾。蒸餾將完畢時，應提高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部帶入水分測定管中。A.2.5承受器冷卻后，將儀器拆開，假設(shè)有一局部水珠附著在水分測定管壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪動，并靜止數(shù)分鐘，使水珠完全下沉后，再讀取水分體積計算時，室溫水的比重可視為1。A. 3計算試樣干餾總水分重量百分比含量Wfz按下式計算：1棉花2玻璃冷凝管3水分測定管4接收器5暗電爐21354水 分 測 定 裝 置 圖Wfz=V/G×100%式中：V-承受器冷凝物中水分的體積，mL； G-試樣的重