1、會(huì)計(jì)學(xué)1綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)_31_天然產(chǎn)物提取天然產(chǎn)物提取62.1.1 2.1.1 壓榨法壓榨法簡(jiǎn)易壓榨設(shè)備7影響提取效率的因素影響提取效率的因素 溶劑類型溶劑類型原料的粉碎度原料的粉碎度提取時(shí)間提取時(shí)間提取溫度提取溫度提取次數(shù)提取次數(shù)固液比固液比設(shè)備條件設(shè)備條件常用操作方式常用操作方式浸漬浸漬滲漉滲漉煎煮煎煮回流提取回流提取連續(xù)回流提取連續(xù)回流提取 當(dāng)溶劑滲進(jìn)原料溶出成分比重加當(dāng)溶劑滲進(jìn)原料溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí)，上層的溶液或稀大而向下移動(dòng)時(shí)，上層的溶液或稀浸出液便置換其位置，造成良好的浸出液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行，濃度差，使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行， 特點(diǎn)：

2、特點(diǎn)：浸出效率較高，浸出液較浸出效率較高，浸出液較澄清。澄清。 溶劑消耗量大、費(fèi)時(shí)長(zhǎng)。溶劑消耗量大、費(fèi)時(shí)長(zhǎng)。密閉式微波萃取密閉式微波萃取/ /合成系統(tǒng)合成系統(tǒng) 工業(yè)生產(chǎn)用微波提取罐工業(yè)生產(chǎn)用微波提取罐 實(shí)驗(yàn)室用小型超聲儀實(shí)驗(yàn)室用小型超聲儀 工業(yè)生產(chǎn)用超聲儀工業(yè)生產(chǎn)用超聲儀 1718只適用于只適用于具有揮發(fā)性具有揮發(fā)性能隨水蒸氣蒸出而不被破壞能隨水蒸氣蒸出而不被破壞與水不發(fā)生反應(yīng)與水不發(fā)生反應(yīng)難溶或不溶于水難溶或不溶于水 等成分的提取等成分的提取19共共 水水 蒸蒸 餾餾 裝裝 置置2021常壓升華裝置圖常壓升華裝置圖1、將茶葉與、將茶葉與95%乙醇回流乙醇回流2h；2、濾出茶葉，濃縮提取液至適

3、當(dāng)體積；、濾出茶葉，濃縮提取液至適當(dāng)體積；3、濃縮液與生石灰粉混合，攪成漿狀，用蒸發(fā)皿、濃縮液與生石灰粉混合，攪成漿狀，用蒸發(fā)皿在蒸汽浴上蒸干，除去水份；在蒸汽浴上蒸干，除去水份；4、在蒸發(fā)皿上蓋一張刺孔向上的濾紙，再在濾紙、在蒸發(fā)皿上蓋一張刺孔向上的濾紙，再在濾紙上罩一個(gè)大小適合且頸部塞有棉花的漏斗；上罩一個(gè)大小適合且頸部塞有棉花的漏斗；5、用酒精燈隔石棉網(wǎng)加熱，適當(dāng)控制溫度，白色、用酒精燈隔石棉網(wǎng)加熱，適當(dāng)控制溫度，白色咖啡因在濾紙上結(jié)晶?？Х纫蛟跒V紙上結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)室提取咖啡因步驟：實(shí)驗(yàn)室提取咖啡因步驟：固體樣品24美國(guó)美國(guó)SFT-150型超臨界萃取儀型超臨界萃取儀1.5 1.5 超臨界流體

4、提取超臨界流體提取(SFE)(SFE)法法 操作流程：操作流程：控制控制T T、 p p，得得SFSF浸提，固液分離浸提，固液分離梯度減壓梯度減壓不同性質(zhì)組分分離不同性質(zhì)組分分離CO2 鋼瓶鋼瓶 冷溫槽冷溫槽 高壓泵高壓泵恒恒溫溫箱箱 控溫面板控溫面板 接受瓶接受瓶 流量計(jì)流量計(jì) CO2 原料原料 玻璃珠玻璃珠 脫脂棉脫脂棉 萃取柱萃取柱 超臨界超臨界CO2 萃取實(shí)驗(yàn)裝置示意圖萃取實(shí)驗(yàn)裝置示意圖 30分離純化方法類型分離純化方法類型 系統(tǒng)溶劑分離法系統(tǒng)溶劑分離法兩相溶劑萃取法兩相溶劑萃取法 沉淀法沉淀法鹽析法鹽析法分餾法分餾法結(jié)晶法結(jié)晶法色譜法（可同時(shí)進(jìn)行鑒定）色譜法（可同時(shí)進(jìn)行鑒定）其他新技

5、術(shù)其他新技術(shù)有效成分及其較適用的提取溶劑有效成分及其較適用的提取溶劑成分的極性成分的極性成分的類型成分的類型提取溶劑提取溶劑強(qiáng)親脂性強(qiáng)親脂性（極性?。O性?。]發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾揮發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元醇類、某些苷元石油醚、己烷石油醚、己烷親脂性親脂性苷元、生物堿、樹(shù)脂、醛、酮、醇、醌、苷元、生物堿、樹(shù)脂、醛、酮、醇、醌、有機(jī)酸、某些苷類有機(jī)酸、某些苷類乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等極性極性小小中中大大某些苷類（如強(qiáng)心苷等）某些苷類（如強(qiáng)心苷等）某些苷類（如黃酮苷等）某些苷類（如黃酮苷等）某些苷類（如皂苷、蒽醌苷等）某些苷類（如皂苷、蒽醌苷等）氯仿：乙醇氯

6、仿：乙醇（2:12:1）乙酸乙酯乙酸乙酯正丁醇正丁醇親水性親水性極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生物堿鹽物堿鹽丙酮、乙醇、甲丙酮、乙醇、甲醇醇強(qiáng)親水性強(qiáng)親水性蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、糖類、氨基酸、無(wú)機(jī)鹽類無(wú)機(jī)鹽類水水323435萃萃 取取 分分 液液 倒轉(zhuǎn)分液漏斗倒轉(zhuǎn)分液漏斗 分 液 漏 斗 架振 蕩36輕溶劑輕溶劑上行上行重溶劑重溶劑下行下行37( (四）液滴逆流分配法（液滴逆流色譜法）四）液滴逆流分配法（液滴逆流色譜法）此法需特殊的儀器，多用于極性較大的成分的分離，關(guān)鍵是選擇好固定相和流動(dòng)相。液滴逆流分配法的操作流程如下圖

7、：38液滴逆流分配法流程示意圖：液滴逆流分配法流程示意圖：39國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)4041外觀工作原理內(nèi)部結(jié)構(gòu)42434445（二）特殊試劑沉淀法（二）特殊試劑沉淀法根據(jù)被分離成分結(jié)構(gòu)選用某些特殊試劑使某些成分沉淀，經(jīng)分解沉淀得欲得的成分。如水溶性生物堿的分離常用雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨、硫氰化鉻銨、利英鈉殼鹽 )沉淀法。48簡(jiǎn)單分餾裝置簡(jiǎn)單分餾裝置葛根總黃酮晶體葛根總黃酮晶體505253硅膠薄層板硅膠薄層板柱色譜柱色譜天麻天麻T(mén)LC圖譜圖譜54薄層板在不同薄層板在不同的層析缸中展的層析缸中展開(kāi)的方式開(kāi)的方式5556效成分，去除雜質(zhì)。特別是非極性吸附樹(shù)脂，在吸附提取液中的有效成分時(shí)，主要是物理結(jié)構(gòu)（如

8、比表面積、孔徑等）在起吸附作用?；境绦颍禾烊划a(chǎn)物提取液大孔樹(shù)脂吸附有效成分乙醇溶液梯度洗脫回收溶劑提取液浸膏干燥半成品。大孔吸附樹(shù)脂工藝對(duì)于富集天然產(chǎn)物中的黃酮類、生物堿類、苷類等有效成分是卓有成效的。5758全自動(dòng)大孔樹(shù)脂吸附機(jī)組全自動(dòng)大孔樹(shù)脂吸附機(jī)組 吸附流程示意圖吸附流程示意圖實(shí)驗(yàn)用色譜柱59606162分子蒸餾工業(yè)設(shè)備分子蒸餾工業(yè)設(shè)備分子蒸餾流程分子蒸餾流程3 3 天然產(chǎn)物的天然產(chǎn)物的化學(xué)成分鑒定及結(jié)構(gòu)表征化學(xué)成分鑒定及結(jié)構(gòu)表征 鑒定天然產(chǎn)物所需做的工作：鑒定天然產(chǎn)物所需做的工作：1、元素分析：由哪些元素組成，各占多少。2、物理常數(shù)：熔、沸點(diǎn)3、比旋光度4、分子量測(cè)定：凝膠過(guò)濾法、光

9、散射法、粘度測(cè)定法、MS等方法5、結(jié)構(gòu)測(cè)定法：紅外光譜、核磁共振（13C譜 、1H譜和二維譜）64紅紅 外外 分分 光光 光光 度度 計(jì)計(jì)顯微熔點(diǎn)儀顯微熔點(diǎn)儀65UV-2450型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分光光度計(jì)66X-4/X-5顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀67阿貝折光儀阿貝折光儀(精密型精密型) 68測(cè)定物理常數(shù)，進(jìn)行鑒別測(cè)定物理常數(shù)，進(jìn)行鑒別反應(yīng)，文獻(xiàn)調(diào)研。反應(yīng)，文獻(xiàn)調(diào)研。元素分析，分子量測(cè)定元素分析，分子量測(cè)定UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS綜合分析，化學(xué)溝通綜合分析，化學(xué)溝通CD、ORD、2D-NMR、X-射線衍射射線衍射3.3 3.3 結(jié)構(gòu)研究的主要程序結(jié)構(gòu)研究的主要程序3.4 3.4 結(jié)構(gòu)研究的主