1、xx公司檢驗儀器確認報告頁 碼： 10/10文件編碼：YZ-JY-004版 本 號： 01題 目：氣相色譜儀性能確認報告目 錄1 確認目的······································

2、83;·················22 確認范圍·······························&#

3、183;························23 方案說明························&

4、#183;·······························24 驗證職責·················

5、·······································25 儀器概述··········

6、;··············································26 確認步驟 ··

7、83;·················································

8、83;··27 偏差處理 ··············································&

9、#183;········78 風險評估 ········································

10、;···············79 確認總結(jié) ·································

11、83;·····················710再驗證周期···························&

12、#183;···························811驗證證書 ·····················

13、;··································9一、確認目的此驗證是為確認氣相色譜儀的運行和各種性能指標是否滿足規(guī)定要求。二、確認范圍證明并保證本儀器確認后，經(jīng)本儀器檢驗的數(shù)據(jù)真實可靠。三、方案說明1.盡可能詳細地填寫本方案中的所有表格

14、。用墨水筆填寫。完成表格的人員應(yīng)簽上姓名和日期。如果由一個以上的人填寫，那么每一個人都應(yīng)簽上姓名和日期。2.方案執(zhí)行時可能會發(fā)現(xiàn)偏差。一旦這種情況發(fā)生，應(yīng)將一份“異常情況報告”送交驗證領(lǐng)導(dǎo)小組進行處理。3 驗證小組最終做出驗證報告，該報告由公司驗證負責人批準。四、驗證職責 1驗證領(lǐng)導(dǎo)小組負責驗證工作的組織和協(xié)調(diào)。負責驗證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批。負責驗證報告的審批。 2. 質(zhì)量部 負責驗證的檢驗工作。負責保管驗證文件。五、設(shè)備概述1、設(shè)備概述：本儀器由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，主要用于實驗的檢測，存放于氣液相室。該儀器更快的柱箱降溫速率和更強的反吹功能,使您的分析時間更短，樣品的分析成本更低。第五代電子

15、氣路控制 (EPC)和數(shù)字電路為壓力設(shè)定和保留時間鎖定 (RTL)的精度（0.001psi）設(shè)置了新的標準，使安捷倫GC7820A具有前所未有的可靠性。2、設(shè)備名稱：氣相色譜儀3、設(shè)備型號：GC7820A4、制造商：安捷倫儀器有限公司六、確認步驟1、人員培訓(xùn)確認進行測試的人員必須接受足夠的培訓(xùn)并將培訓(xùn)計劃和考核結(jié)果存檔（培訓(xùn)是現(xiàn)行GMP所要求的），熟悉檢驗儀器的操作原則，理解人員安全要求，全面理解儀器及檢驗的標準操作規(guī)程。確認：A.已建立適當?shù)呐嘤?xùn)計劃。 是： 否： B.操作人員已接受正常的指導(dǎo)。 是： 否： C.記錄并定期審閱操作人員的培訓(xùn)情況。 是： 否： 檢查人： 時間： 年 月 日 審

16、核人： 時間： 年 月 日2、運行確認2.1基線噪音與漂移 FID : 實驗條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細管柱，柱溫50，進樣口：220，檢測器：250，流速1.0ml/min，不分流進樣，載氣：氮氣，平衡時間：20min。 基線穩(wěn)定后，記錄基線30min。（附圖） 根據(jù)圖譜測量計算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1pA 2.漂移值： 要求：10pA/30min 檢驗人： 審核人： ECD : 實驗條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細管柱，柱溫210，進樣口：230，檢測器：320，流速1.0ml/min，不分流進樣，載氣：氮氣，平衡時間：20min。 基線穩(wěn)定后，記錄基線30min。（附圖

17、） 根據(jù)圖譜測量計算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1Hz 2.漂移值： 要求：5Hz/30min 檢驗人： 審核人：2.2靈敏度測試2.2.1檢測條件：樣品0.05%的苯/CS2，汽化室120，柱溫80，檢測室120；載氣(N2)50kPa，H250 kPa，空氣50 kPa；進樣量 0.5ul；附圖譜；根據(jù)下面的計算公式計算出靈敏度為 ；Dt=2N*W1.65*h*W1/2*K 計算公式：式中：N實測噪音 (mV)W苯的進樣量h峰高W1/2苯的半峰寬K記錄色譜峰時的輸出衰減和記錄基線時的輸出衰減之比檢查人/日期： 復(fù)核人/日期：2.3定量重復(fù)性試驗標準平均偏差(RSD)：照2.2測試條件取

18、0.05%的苯連續(xù)進行5次，峰面積標準平均偏差應(yīng)2.0，試驗結(jié)果如下：樣品名稱序號圖譜文件名峰面積(A)平均峰面積(M)RSD12345注：M=(A1+A2+An)/n RSD=附原始記錄及圖譜 2.4總結(jié)總結(jié)人： 時間： 年 月 日 審核人： 時間： 年 月 日3、性能確認3.1 方法概述 氣相色譜儀屬于精密儀器，所以要定期做系統(tǒng)適應(yīng)性驗證。主要進行理論踏板、重復(fù)性、拖尾因子、回收率的測定，本確認是在各種計量器具校正已完成的情況下進行。3.2 驗證依據(jù)3.2.1中華人民共和國藥典二一年版一部附錄“氣相色譜法”3.2.2氣相色譜儀標準操作規(guī)程3.3 驗證范圍本方案適用于氣相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性的確

19、認。3.4 驗證目的通過對氣相色譜儀的系統(tǒng)適應(yīng)性進行驗證，保證該儀器的各項性能指標正常。3.5 驗證內(nèi)容3.5.1實驗環(huán)境確認 檢查項目檢測數(shù)據(jù)認可標準溫度15-25相對濕度45-75%檢查人： 時間： 年 月 日 審核人： 時間： 年 月 日3.5.2試驗步驟：（1）色譜柱的理論板數(shù)（n） 用于評價色譜柱的分離效能。選擇丁香酚進行測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10；柱溫190。理論板數(shù)按丁香酚峰計算應(yīng)不低于1500。對照品溶液的制備 取丁香酚對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶

20、液，注入氣相色譜儀，測定，即得。記錄色譜圖，量出丁香酚的保留時間tR（以分鐘計）和峰寬（W），按n=16（tRWh2）2計算色譜柱的理論板數(shù)。記錄如下表：實際濃度c保留時間tR峰寬（W）圖譜理論板數(shù)計算理論板數(shù)平均理論板數(shù)結(jié)果（2）分離度（R） 用于評價待測組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標。除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的分離度應(yīng)大于>>。分離度的計算公式為； 式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間， tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間；W1、W2分別為此相鄰兩峰的峰寬。本次實驗以丁香樣品進行計算，連續(xù)進樣三次取平均值。實驗條件按照

21、理論板數(shù)測定條件。結(jié)果為： 平均： 要求為：>1.5（3）回收率 用于評價進樣中，色譜系統(tǒng)檢測的可靠性。已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品，依法測定三次，計算平均值。用實測值與供試品中含有量之差，除以加入對照品量計算回收率。實驗條件照上述兩項設(shè)定。 P=*100%式中： P-回收率C2-加標試樣測定值（mg/mL）C1-試樣測定值（mg/mL）C3-已知濃度的對照品（mg/mL）C1（mg/mL）C3（mg/mL）C2（mg/mL）P（%）RSD（%）結(jié)果（95-105%）（4）拖尾因子（T） 用于評價色譜峰的對稱性。為保證分離效果和測量精度，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規(guī)定。拖尾因子計算公式為：式中 W0.05h為5峰高處的峰寬；d1為峰頂點至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)空外，峰高法定量時T應(yīng)在0.951.05之間。峰面積法測定時，若拖尾嚴重，將影響峰面積的準確測量。必要時，應(yīng)在各品種項下對拖尾因子作出規(guī)定。選擇（1）丁香酚圖譜進行計算拖尾